扫描电镜的基本结构和工作原理

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1、扫描电镜的基本结构和工作原理扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理 信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面 各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨 率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在130kV,实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内（几十倍到几十万倍）可以实现连续调整， 放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度 与电子

2、束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不 同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。这一部分的实验内容可参照教材第十二章，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。三、扫描电镜图像衬度观察1 样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可以直接进行观察。但在有些情况下需

3、对样品进行必要的处理。1）样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂（乙醇或丙酮）在超声波清洗器中清洗。2）样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。3）对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm为宜。2 .表面形貌衬度观察二次电子信号来自于样品表面层510nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。二次电子像的分辨率较高，一般约在36nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而实际

4、上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关，在最理想的状态下，目前可达的最 佳分辩率为lnm。扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透 到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。 在材料科学研究领域， 表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关裂纹的起源、 裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息，根据断口的微观形貌特征可以分

5、析裂纹萌生的原因、 裂纹的扩展途径以及断裂机制。图实5-1是比较常见的金属断口形貌二次电子像。较典型的解理断口形貌如图实5-1a所示，在解理断口上存在有许多台阶。在解理裂纹扩展过程中， 台阶相互汇合形成河流花样，这是解理断裂的重要特征。 准解理断口的形貌特征见图实 5 1b，准解理断口与解理断口有所不同，其断口中有许多弯曲的撕裂棱，河流花样由点状裂纹源向四周放射。沿晶断口特征是晶粒表面形貌组成的冰糖状花样，见图实5 1c。图5 1d显示的是韧窝断口的形貌， 在断口上分布着许多微坑， 在一些微坑的底部可以观察到夹杂物或第 二相粒子。由图实7 1e可以看出，疲劳裂纹扩展区断口存在一系列大致相互平行

6、、略有弯 曲的条纹，称为疲劳条纹，这是疲劳断口在扩展区的主要形貌特征。图实5 1示出的具有不同形貌特征的断口，若按裂纹扩展途径分类，其中解理、准解理和韧窝型属于穿晶断裂， 显然沿晶断口的裂纹扩展是沿晶粒表面进行的。图实5 2是显示灰铸铁显微组织的二次电子像，基体为珠光体加少量铁素体，在基体上 分布着较粗大的片状石墨。 与光学显微镜相比，利用扫描电镜表面形貌衬度显示材料的微观 组织，具有分辨率高和放大倍数大的优点，适合于观察光学显微镜无法分辨的显微组织。为了提高表面形貌衬度，在腐蚀试样时，腐蚀程度要比光学显微镜使用的金相试样适当地深一 些。表面形貌衬度还可用于显示表面外延生长层（如氧化膜、镀膜、

7、磷化膜等 ）的结晶形态。这类样品一般不需进行任何处理，可直接观察。图实5-3是低碳钢板表面磷化膜的二次电子像，它清晰地显示了磷化膜的结晶形态。3 原子序数衬度观察原子序数衬度是利用对样品表层微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号，如背散射电子、吸收电子等作为调制信号而形成的一种能反映微区化学成分差别的像衬度。实验证明， 在实验条件相同的情况下，背散射电子信号的强度随原子序数增大而增大。在样品表层平均原子序数较大的区域， 产生的背散射信号强度较高，背散射电子像中相应的区域显示较亮的衬度；而样品表层平均原子序数较小的区域则显示较暗的衬度。由此可见，背散射电子像中不同区域衬度的差别， 实际上反映了

8、样品相应不同区域平均原子序数的差异，据此可定性分析样品微区的化学成分分布。吸收电子像显示的原子序数衬度与背散射电子像相反，平均原子序数较大的区域图像衬度较暗，平均原子序数较小的区域显示较亮的图像衬度。原子序数衬度适合于研究钢与合金的共晶组织，以及各种界面附近的元素扩散。阳石5 1化种U “對划阳號林征曲靳门：嵐咆fitd rkh hi用円1斷门)Iftjttifttr di诫必前门 *)训酚【I图实54是A1-Li合金铸态共晶组织的背散射电子像。由图可见，基体a-A1固溶体由于其平均原子序数较大，产生背散射电子信号强度较高，显示较亮的图像衬度。在基体中平行分布的针状相为铝锂化合物，因其平均原子

9、序数小于基体而显示较暗的衬度。在此顺便指出，由于背散射电子是被样品原子反射回来的入射电子， 其能量较高，离开样品 表面后沿直线轨迹运动，因此信号探测器只能检测到直接射向探头的背散射电子， 有效收集 立体角小，信号强度较低。尤其是样品中背向探测器的那些区域产生的背散射电子， 因无法 到达探测器而不能被接收。所以利用闪烁体计数器接收背散射电子信号时， 只适合于表面平 整的样品，实验前样品表面必须抛光而不需腐蚀。二次电池(Rechargeable battery):充电电池又称为二次电池，是指在电池放电后可通过充 电的方式使活性物质激活而继续使用的电池。充电电池的充放电循环可达数千次到上万次，故其相

10、对干电池而言更经济实用。充电电池主要有 镍氢”、镍镉”铅酸”、锂离子”等。二次电池的自放电又称荷电保持能力，它是指在开路状态下， 电池储存的电量在一定环境条件下的保持能力。一般而言，自放电主要受制造工艺，材料，储存条件的影响自放电是衡量电池性能的主要参数之一。一般而言，电池储存温度越低，自放电率也越低，但也应注意温 度过低或过高均有可能造成电池损坏无法使用，BYD常规电池要求储存温度范围为 -2045。电池充满电开路搁置一段时间后，一定程度的自放电属于正常现象。IEC标准规定镍镉及镍氢电池充满电后，在温度为 20度湿度为65%条件下，开路搁置 28天，0.2C放电时间分别 大于3小时和3小时1

11、5分即为达标。与其它充电电池系统相比，含液体电解液太阳能电池的自放电率明显要低，在25下大约为10%/ 月。二次锂电池的优势是什么1. 高的能量密度2. 高的工作电压3. 无记忆效应4. 循环寿命长5. 无污染6. 重量轻7. 自放电小锂聚合物电池具有哪些优点？1. 无电池漏液问题，其电池内部不含液态电解液，使用胶态的固体2. 可制成薄型电池：以3.6V400mAh的容量,其厚度可薄至0.5mm.3. 电池可设计成多种形状4. 电池可弯曲变形：高分子电池最大可弯曲900左右5. 可制成单颗高电压：液态电解质的电池仅能以数颗电池串联得到高电压，高分子电池由于本身无液体，可在单颗内做成多层组合来达

12、到高电压7.容量将比同样大小的锂离子电池高出一倍IEC规定锂电池标准循环寿命测试为：电池以0.2C放至3.0V/支后1. 1C恒流恒压充电到4.2V截止电流20mA搁置1小时再以0.2C放电至3.0V（ 个循环） 反复循环500次后容量应在初容量的 60%以上国家标准规定锂电池的标准荷电保持测试为（IEC无相关标准）.电池在25摄氏度条件下以0.2C放至3.0/支后，以1C恒流恒压充电到4.2V,截止电流10mA,在 温度为20+_5下储存28天后，再以0.2C放电至2.75V计算放电容量什么是二次电池的自放电不同类型电池的自放电率是多少？自放电又称荷电保持能力，它是指在开路状态下，电池储存的

13、电量在一定环境条件下的保持能力.一般而言，自放电主要受制造工艺，材料，储存条件的影响自放电是衡量电池性能的主要 参数之一.一般而言，电池储存温度越低，自放电率也越低，但也应注意温度过低或过高均有可 能造成电池损坏无法使用，BYD常规电池要求储存温度范围为-2045.电池充满电开路搁置一段时间后，一定程度的自放电属于正常现象.IEC标准规定镍镉及镍氢电池充满电后，在温度为20度湿度为65%条件下，开路搁置28天,0.2C放电时间分别大于 3小时和3小时15分即为达 标.与其它充电电池系统相比，含液体电解液太阳能电池的自放电率明显要低，在25下大约为10%/ 月.什么是电池的内阻怎样测量内阻，由于

14、充电电池内阻很小,测直流内阻时由于电极容量极化，产生极化内阻,故无法测出其真实值，而测其交流内阻可免除极化内阻的影响，得出真实的内值交流内阻测试方法为：利用电池等效于一个有源电阻的特点，给电池一个1000HZ,50mA的恒定电流，对其电压采样整流滤波等一系列处理从而精确地测量其阻值什么是电池的内压电池正常内压一般为多少？电池的内压是由于充放电过程中产生的气体所形成的压力主要受电池材料制造工艺 ，结构等使用过程因素影响一般电池内压均维持在正常水平 ，在过充或过放情况下，电池内压有可 能会升高：如果复合反应的速度低于分解反应的速度，产生的气体来不及被消耗掉，就会造成电池内压升高什么是内压测试？锂电

15、池内压测试为：（UL标准）模拟电池在海拔高度为15240m的高空（低气压11.6kPa） 下，检验电池是否漏液或发鼓具体步骤：将电池1C充电恒流恒压充电到4.2V，截止电流10mA，然后将其放在气压为11.6Kpa， 温度为（20+_3）的低压箱中储存6小时,电池不会爆炸，起火，裂口，漏液.环境温度对电池性能有何影响？在所有的环境因素中，温度对电池的充放电性能影响最大，在电极/电解液界面上的电化学反应与环境温度有关，电极/电解液界面被视为电池的心脏.如果温度下降，电极的反应率也下降，假设电池电压保持恒定，放电电流降低，电池的功率输出也会下降.如果温度上升则相反，即电池输出功率会上升，温度也影响电解液的传送速度温度上升则加快，传送温度下降，传送减慢,电池充放电性能也会受到影响.但温度太高，超过45,会破坏电池内的化学平衡，导致副反应过充电的控制方法有哪些？为了防止电池过充，需要对充电终点进行控制，当电池充满时，会有一些特别的信息可利用来判断充电是否达到终点一般有以下六种方法来防止电池被过充：1峰