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1、内部材料日本厚生劳动省食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法中国检验检疫科学研究院序编译说明一、本书的内容根据日本厚生劳动省公告.二、本书的目录按照中文拼音字母的顺序排列。三、附录包括：附录1：（本书检测方法中所涉及的）术语和应注意的事项；附录2：（本书检测方法中所用的）试剂；附录3：（本书检测方法中）测定样品的制备方法；附录4：（本书检测方法中所涉及的）农药兽药饲料添加剂的日英中文名称对照表；附录5：（本书检测方法中所涉及的）农药兽药饲料添加剂的英日中文名称对照表。附录6：（本书检测方法中所涉及的）农药兽药饲料添加剂的中英日文名称对照表。目 录12，4，5涕检测方法22，4滴检测方法 32甲4
2、氯和麦草威检测方法4矮壮素检测方法5艾克敌检测方法6艾氏剂、异狄氏剂和狄氏剂检测方法7奥芬达唑、苯硫氨酯和苯硫苯咪唑检测方法8霸草灵检测方法9苯并噻二唑检测方法10苯达松检测方法11苯丁基锡检测方法12苯硫磷、克瘟散、丙线磷、乙嘧硫磷、硫线磷、喹硫磷、毒死蜱、毒虫畏、甲基毒虫畏、乐果、二嗪农、甲基乙拌磷、特丁磷、三唑磷、甲基托氯磷、对硫磷、甲基对硫磷、吡唑硫磷、甲基嘧啶磷、杀螟硫磷、丰索磷、倍硫磷、双硫丹、抑草磷、丙虫硫磷、辛硫磷、伏杀硫磷、噻唑磷和马拉硫磷检测方法13苯唑酮、苯丙甲环唑、环丙唑醇、西草净、噻呋灭、四克利、戊唑醇、三唑醇、咯菌睛、丙环唑、六那唑和戊菌唑检测方法14吡虫清检测方法
3、15吡氟禾草灵检测方法16吡氟酰草胺检测方法17吡利霉素检测方法18吡蚜酮检测方法19苄草唑检测方法20苄呋菊酯检测方法21苄青霉素检测方法22丙草丹检验方法23丙炔氟草胺检测方法24草胺磷检测方法25草甘瞵检测方法26草净津检测方法27哒草特检测方法28哒螨灵检测方法29达灭净检测方法30单克素检测方法31氮氨菲啶检测方法32得杀草检测方法33敌敌畏和敌百虫检测方法34敌菌丹检测方法35地克珠利和双硝苯脲二甲嘧啶醇检测方法36调环酸钙盐检测方法37丁草特检测方法38丁嘧脲检测方法39丁酰肼检测方法40啶斑肟检测方法41啶虫丙醚检测方法42啶酰菌胺检测方法（农产品）43啶酰菌胺检测方法（畜产品
4、）44毒莠定检测方法45对苯二甲酸铜检测方法46恶唑菌酮检测方法47二甲嘧菌胺检测方法48二氯喹啉酸检测方法49二氯异丙醚检测方法50二氢链霉素,链霉素,壮观霉素和新霉素检测方法51呋草黄检测方法52氟苯哒唑检测方法53氟丙菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、四溴菊酯、联苯菊酯、除虫菊酯I、II、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和氯菊酯检测方法54氟虫清检测方法55氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法56氟啶胺检测方法57氟硅唑检测方法58氟菌酰胺检测方法59氟菌唑检测方法60氟硫灭检测方法61氟唑虫清和甲羧除草醚检测方法62福拉比检测方法63腐霉利
5、检测方法64硅醚菊酯检测方法65禾大壮检测方法66环丙嘧磺隆检测方法67环庚草醚检测方法68环酰菌胺检测方法69磺胺二甲嘧啶检测方法70加普胺检测方法71甲草胺、异丙威、亚胺菌、乙霉威、异丁草胺、吡螨胺、多效唑、双苯三唑醇、蚊蝇醚、嘧草醚、氯苯嘧啶醇、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、异丙甲草胺、苯噻草胺、咪路菌和环草定检测方法72甲草苯隆检测方法73甲硫威检测方法74角黄素检测方法75腈菌唑检测方法76腈嘧菌酯检测方法77抗倒胺检测方法78抗倒酯检测方法79可尼丁检测方法（农产品）80可尼丁检测方法（畜产品）81克百威检测方法82克菌丹、乙酯杀螨醇、百菌清和灭菌丹检测方法83喹禾灵检测方法84喹喔啉-
6、羧酸检测方法85莱克多巴胺检测方法86联苯肼酯检测方法（农产品）87联苯肼酯检测方法(畜产品)88磷乙铝（三乙磷酸铝）检测方法89六六六、滴滴涕、艾氏剂、三氯杀螨醇、狄氏剂、七氟菊酯、氟乐灵、苄螨醚及甲氰菊酯检测方法90氯恶草唑检测方法91氯恶嗪草和禾草灵检测方法92氯磺隆和甲磺隆检测方法93氯嘧磺隆和苯磺隆检测方法94氯氰磺柳胺检测方法95螺旋霉素检测方法96落长灵检测方法97咪草啶酸铵检测方法98咪酰胺检测方法99咪唑磺隆和苄嘧磺隆检测方法100咪唑菌酮检测方法（农产品）101咪唑菌酮检测方法（畜产品）102醚菊酯检测方法103嘧菌胺检测方法104嘧菌环胺检测方法105嘧螨醚检测方法106
7、灭螨猛检测方法107灭螨蝇检测方法108灭蝇胺检测方法(农产品)109灭蝇胺检测方法（畜产品）110茉莉酸诱导体检测方法111铅检测方法112嗪草酮检测方法113氰氟草酯和二甲酚草胺检测方法114氰霜唑检测方法115庆大霉素检测方法116塞草酮检测方法117噻虫胺检测方法(农产品)118噻虫胺检测方法(畜产品)119噻菌灵和5-丙基磺酰基-1H-苯并咪唑-2-胺检测方法120噻螨酮检测方法121三环锡检测方法122三环唑检测方法123三氯苯咪唑检测方法124三唑磷和对硫磷检测方法125杀草强检测方法126杀草隆检测方法127沙拉沙星和达氟沙星检测方法128砷检测方法129双苯氟脲检测方法130
8、双草醚检测方法131双胍辛胺检测方法132双甲脒检测方法133霜霉威检测方法134霜脲氰检测方法135四螨嗪检测方法136四唑啉酮检测方法137四唑嘧磺隆、氯吡嘧磺隆和嘧啶磺隆检测方法138特草定检测方法139涕灭威、乙硫甲威、杀线威、甲萘威、抗芽威、仲丁威和恶虫威检测方法140替米考星检测方法141甜菜胺检测方法142头孢噻呋检测方法143土霉素、金霉素和四环素的检测方法144戊基恶唑酮检测方法145戊菌隆检测方法146烯草酮检测验方法147烯虫脂检测方法148烯啶虫胺检测方法149烯菌灵检测方法150烯酰吗啉检测方法151稀禾定检测方法152酰胺类杀菌剂检测方法153溴检测方法154完灭硫
9、磷检测方法155亚胺唑检测方法156杨菌胺检测方法157野燕枯检测方法158叶枯肽检测方法159伊维菌素、依普菌素和莫西丁克检测方法160乙虫清检测方法161乙螨唑检测方法162乙酰甲胺磷和甲胺磷检测方法163乙氧苯草胺检测方法164乙氧喹啉检测方法165异菌脲检测方法166异柳磷检测方法167抑菌灵检测方法168抑死夫、氯苯胺灵、禾草丹、稗草丹和硝草胺检测方法169抑芽丹检测方法170因灭汀检测方法171吲熟酯检测方法172茚草酮检测方法173右环十四酮酚、群勃龙和群勃龙检测方法174右环十四酮酚检测方法175左旋咪唑检测方法176唑虫酰胺检测方法177唑螨酯检测方法178GC/MS 农药等
10、同时检测方法（农产品）179LC/MS 农药等同时检测方法I（农产品）180LC/MS 农药等同时检测方法（农产品）181GC/MS 农药等同时检测方法（畜、水产品）182HPLC 兽药等同时检测方法（畜、水产品）183HPLC 兽药等同时检测方法（畜、水产品）2，4，5涕检测方法1仪器设备带电子捕获检测器的气相色谱仪及气相色谱-质谱仪。2. 试剂除下列试剂外,使用附录2所列试剂。 乙腈：取300 mL乙腈，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙腈；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比21011g BHC更高的峰。丙酮：取300 mL
11、丙酮，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去丙酮；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比21011g BHC更高的峰。乙醚：取300 mL乙醚，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙醚；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比21011g BHC更高的峰。氯化钠：特级，如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。色谱用合成硅酸镁：将柱色谱用合成硅酸镁（粒径150250m），130加热处理12小以上，放干燥器中冷却。硅藻土：化学分析用硅藻土乙酸乙酯：取
12、300 mL乙酸乙酯，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙酸乙酯；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比21011g BHC更高的峰。丁酯化试剂：取10三氟化硼乙基络合物溶解于25 mL正丁醇中。正己烷：取300 mL正己烷，用磨口减压浓缩器进行浓缩至5mL，取其5L用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比21011g BHC更高的峰。水： 蒸留水, 如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。无水硫酸钠：特级, 如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂
13、洗涤干净后再用。甲醇: 取300 mL甲醇，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去甲醇；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比21011g BHC更高的峰。3标准品2,4,5涕：含2,4,5涕98以上，熔点为156。4试验溶液的制备a 提取方法 谷类、豆类和种子类将样品粉碎，过420m标准筛；取10.0g已粉碎的样品，加20mL水，静置2小时。加入100mL丙酮、5mL 4mol/L的盐酸，均质3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，均质3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约30mL。将其移入预先注入100mL 10氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL 乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并两次洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约1 mL，在室温下用氮气流进一步吹干。
