各实验试剂配制方法

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1、NOx 的测定试剂配制1、10Og/L盐酸萘乙二胺贮备液：称取0.50g(N-l-萘基)乙二胺盐酸盐 (C1OH7NH(CH2)NH2 2HC1)于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液贮于密闭的棕色试 剂瓶中，在冰箱中冷藏可稳定三个月。2、显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸(NH2C6H4S03H)，溶解于约200ml热水中，将溶液 冷却至室温，全部移入1000ml容量瓶中，加入50.0ml盐酸萘乙二胺贮备液和50ml冰乙酸， 用水稀释至标线。此溶液于密闭的棕色瓶中，在25C以下暗处存放，可稳定三个月。若呈 现淡红色，应弃之重配。3、吸收液：临用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合，即

2、为吸收液。吸收液的吸光度 不超过 0.005(540nm， lcm 比色皿，以水为参比)。否则，应检查水、试剂纯度或显色液的配 制时间和贮存方法。4、亚硝酸钠标准贮备液：准确称取0.3750g亚硝酸钠(NaN02，优级纯，预先在干燥器 内放置24h)溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。贮于密闭的棕色试剂瓶中， 可稳定三个月。此溶液每毫升含0.250mg亚硝酸根。5、亚硝酸钠标准使用液：吸取亚硝酸钠标准贮备液1.00ml于100ml容量瓶中，用水稀 释至标线。临用前现配。此溶液每毫升含2.5审亚硝酸根。6、硫酸溶液 C(1/2H2S04)= lmol/L：取 15ml 硫酸(p

3、=1.84g/m 1)徐徐加入 500ml 水中。7、酸性高锰酸钾溶液：称取25g高锰酸钾，稍微加热使其全部溶解于500ml水中，然 后加入lmol/L硫酸溶液500ml,混匀，贮于棕色试剂瓶中。SO2的测定试剂配制1、环己二胺四乙酸二钠溶液C(CDTA-2Na)=0.0050mo 1/L：称取1.82g反式-1, 2-环己 二胺四乙酸(trans-1， 2-Cyc1ohexy1enedinitri1o)tetraacetic acid，简称 CDTA),加入 1.50mo1/L 的氢氧化钠溶液6.5ml,溶解后用水稀释至100ml。2、甲醛缓冲吸收液贮备液：吸取36%38%的甲醛溶液5.5m

4、l, 0.050mol/L的CDTA-2Na 溶液20.0ml；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三种溶液合并，用水稀释至 100ml,贮于冰箱，可保存10个月。3、甲醛缓冲吸收液：用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成，此吸收液每毫升 含 0.2mg 甲醛,临用现配。4、氢氧化钠溶液 C(NaOH)=1.50mol/L。5、0.60%(m/V)氨磺酸钠溶液：称取0.60g氨磺酸(H2NSO3H)于烧杯中，加入1.50mol/L 氢氧化钠溶液4.0ml,搅拌至完全溶解后稀释至100ml,摇匀。此溶液密封保存可使用l0d。6、碘贮备液C(1/2I2)=0.10mol/L:称取1

5、2.7g碘)于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml 水，搅拌至完全溶解后，用水稀释至1000ml,贮于棕色细口瓶中。7、碘使用液C(1/2I2)=0.05mol/L：量取碘贮备液250ml,用水稀释至500ml,贮于棕色 细口瓶中。8、05%(m/V)淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml 沸水中,继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。9、碘酸钾标准溶液C(1/6KIO3)=0.1000mol/L：称取3.5667g碘酸钾(KIO3，优级纯，经 110C干燥2h)溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。10、盐酸溶液(1+9)。11、

6、硫代硫酸钠贮备液C(Na2S2O3)=0.10mol/L：称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3 5H2O), 溶解于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加入0.20g无水碳酸钠(Na2CO3),贮于棕色细口瓶 中，放置一周后备用。如溶液呈现混浊，必须过滤。12、硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.05mol/L:取250.0ml硫代硫酸钠贮备液，置 于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇匀。标定方法：吸取三份0.1000mol/L碘酸钾标准溶液10.00m1分别置于250ml碘量瓶中， 加入 70ml 新煮沸并已冷却的水，加入 1g 碘化钾，摇匀至完全溶解后，加入(

7、1+9)盐酸溶液 10ml,立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄 色，加入 2ml 淀粉溶液，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓 度按下式计算：2-1-1)0.1000 x 10.00C =-V式中：C硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。13 、0.05 % (m/V) 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 盐 (Na2EDTA) 溶 液 ： 称 取0.25gNa2EDTA(C10H14N2O8Na22H,O)，溶解于500ml新煮沸但已冷却的水中，临用现配。21014282214、二氧化硫标

8、准溶液：称取0.200g亚硫酸钠(Na2SO3),溶解于200mlNa2EDTA溶液 中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。放置23h后标定。此溶液每毫升相当于320400胆 二氧化硫。标定方法：吸取三份20.00ml二氧化硫标准溶液，分别置于250ml碘量瓶中，加入50ml 新煮沸但已冷却的水、20.00ml碘使用液及lml冰乙酸，盖塞，摇匀。于暗处放置5min 后, 用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色，加入 2ml 淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚好 褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积 V。另取三份Na2EDTA溶液20.00m 1,用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸钠标准溶 液的体

9、积 V0。平行样滴定所耗硫代硫酸钠体积之差不应大于0.04ml，取其平均值。二氧化硫标准溶液的浓度按下式计算：(V - V )x C(Na S O )x 32.02/、C = 0223x 1000(2-1-2)20.00式中：C二氧化硫标准溶液的浓度，卩g/ml；V0空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V二氧化硫标准溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；C(Na2S203)硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；32.02二氧化硫(1/2SO2)的摩尔质量。在标定出准确浓度后，立即用甲醛缓冲吸收液稀释为每毫升含10.00憾二氧化硫的标准 溶液。临用时再用此吸收液稀释为每毫升含1.0

10、0gg二氧化硫的标准使用溶液。此溶液在冰 箱中5C保存，可稳定1个月。15、0.20%(m/V)盐酸副玫瑰苯胺(pararosaniline简称PRA,即副品红、对晶红)贮备液： 盐酸副玫瑰苯胺的提纯方法及纯度质量检验应达到的指标见附录 A。16、0.05 % (m/V)盐酸副玫瑰苯胺使用溶液：吸取0.20 %PRA贮备液25.00ml于100ml容量瓶中，加入85%的浓磷酸30ml、浓盐酸12ml,用水稀释至标线，摇匀。放置过夜后使 用，避光密封保存。碘量法测定DO试剂配制1、硫酸锰溶液：称取480g (MnSO4H O或364gMnS0 H0)溶于水，用水稀释至1000ml。4242此溶液

11、加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300400ml水中，另称取150g碘化钾 (或 135g 碘化钠)溶于 200 ml 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧， 避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。3、1+5 硫酸溶液。4、1% (m/V)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲 稀至100ml。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。5、0.02500mol (1/6K Cr O )重铬酸钾标准溶液：

12、称取于105 110C烘干2h并冷却的2 2 7重珞酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6、硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na SO5HO)溶于煮沸放冷的水中，加2 2 32入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重珞酸钾标 准溶液标定，标定方法如下：高锰酸盐指数的测定1、草酸钠标准贮备液(0.1M)： 0.6705g烘干1h后一100ml定容2、草酸钠标准使用液(0.01M)： 10.0ml-100ml容量瓶3、(1+3)硫酸：配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至微红色4、高锰酸钾贮备液(0.1M)：

13、3.2g高锰酸钾一1.2L，加热煮沸使体积减少一1L，暗处放置 过夜，过滤后贮于棕色试剂瓶中，使用前用0.1M草酸钠标定，求浓度5、高锰酸钾使用液(0.01M): 10.00ml 100ml定容色度，浊度实验试剂配制方法1、色度标液(500 度)：0.1748K2Cr2O7+4.000gCoSO4 7H2O+2.0ml 硫酸一2L 定容2、浊度标液(400度)：硫酸肼溶液：10g 1L；六次甲基四胺：100g 1L浊度标液：取上述两种溶液各100ml2L定容水中氨氮的测定试剂配制1、10% (m/V)硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。2、25% (m/V)氢氧化钠溶液：称取

14、25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中3、纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾(KI)和10g碘化汞(Hgl )溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢2氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。4、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC H O4HO)溶于100ml水中，加热煮沸4 4 62以除去氨，放冷，定容至 100ml。5、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100C干燥过的氯化鞍(NHCl)溶于水中，移入1000ml4容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。6、铵标准使用溶液：移取5.0

15、0ml鞍标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶 液每毫升含0.010mg氨氮。水中氯化物的测定试剂配制1、NaCl 标液：1.6496g-2L 定容2、AgNO3溶液：（用5L烧杯配制）12g-5L3、铬酸钾指示剂：25gf 500ml食醋总酸度的测定1、食醋：取冰乙酸250m-l5L2、NaOH溶液0.06M左右：取NaOH 72g-30L,之后用草酸标液进行标定3、草酸标液0.024M （精确）：取草酸0.756g定容至250ml4、酚酞指示剂：混合碱分析1、混碱一：Na2CO3: NaHCO3=74.2g: 42g （Na2CO3 于 180-200C干燥 2h 后放于干燥器中）2、混碱二： NaOH： Na2CO3=40g:106g3、Na2CO3 标液 0.0400M:取 1.0600g Na2CO3250ml4、0.1000M的HC1标准溶液的配置和标定：取9ml HC11L标定方法：分别取3份25.00ml Na2CO3标液于3个250ml锥形瓶中，每个锥形瓶中加 2滴甲基橙，分别用HC1溶液滴定至黄色变成橙红色，记录Vhci，计算平