双氧水中过氧化氢的测定

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1、实验十四过氧化氢含量的测定高锰酸钾法【目的要求】1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。【实验原理】H2O2 是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂， 它在酸性溶液中能被 KMnO 4 定量氧化而生成氧气和水，其反应如下：-+2+5H2O2+2MnO4 +6H =2Mn+8H2O+5O2滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7 变到 +2。开始时反应速度慢，滴入的KMnO 4 溶液褪色缓慢，待Mn2+生成后，由于 Mn 2+的催化作用加快了反应速度。生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的H2O2，由于过氧化氢酶能使过氧

2、化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO 4 溶液滴定剩余的H2 O2，就可以了解酶的活性。【仪器试剂】台秤（0.1g）、天平（0.1mg），试剂瓶（棕色），酸式滴定管（棕色，50cm3），锥形瓶（250cm3），移液管（ 10cm3、25cm3）；H2SO4（3 mol dm-3）， KMnO 4(s)，Na2C2O4(s,AR.)，双氧水样品（工业）。【实验步骤】1. KMnO 4 溶液（ 0.02 mol dm-3）的配制称取 1.7g 左右的 KMnO 4 放入烧杯中，加水500cm3 ，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。放置 7-10 天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把

3、试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。2. KMnO 4 溶液的标定精确称取 0.150.20g预先干燥过的 Na2C2O4 三份，分别置于 250cm3 锥形瓶中，各加入 40cm3 蒸馏水和 10cm33 mol dm-3 H2SO4，水浴上加热直约 75-85。趁热用待标定的 KMnO 4 溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴 KMnO 4 溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有 Mn 2+产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。计算 KMnO 4 溶液的浓度。 滴定

4、过程要保持温度不低于 60。3. H2O2 含量的测定：用移液管吸取 5.00cm3 双氧水样品（ H2O2 含量约 5%），置于 250cm3 容量瓶中，加水稀释至标线，混合均匀。供参考吸取 25cm3 上述稀释液三份，分别置于三个250cm3 锥形瓶中，各加入 5cm3 -3, 3 mol dm24，用 KMnO 4 标准溶液滴定之。计算样品中H2 2 的含量。H SOO四、实验记录与数据处理KMnO 4 标准溶液浓度（ mol/L ）混合液体积 (ml)2.002.002.00滴定初始读数 (ml)第一终点读数 (ml)V(ml)平均 V(ml)CH2O2(g/L)【思考题】1. 用 K

5、MnO4滴定法测定双氧水中 H2 O2 的含量，为什么要在酸性条件下进行 ?能否用 HNO3或HCl 代替 H2SO4调节溶液的酸度 ?2. 用 KMnO4溶液滴定双氧水时，溶液能否加热 ?为什么 ?3. 为什么本实验要把市售双氧水稀释后才进行滴定 ?4本实验过滤用玻璃砂漏斗，能否用定量滤纸过滤？5用 Na2C2O4 标定 KMnO4溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响?溶液的温度对滴定有无影响 ?6. 配制 KMnO4溶液时为什么要把 KMnO4水溶液煮沸 ?配好的 KMnO4溶液为什么要过滤后才能使用 ?7如果是测定工业品 H2 O2，一般不用 KMnO4法，请你设计一个更合理的实验方案 ?

6、【附注】1. KMnO4 溶液在加热及放置时，均应盖上表面皿。2. KMnO 4 作为氧化剂通常是在 H2SO4 酸性溶液中进行，不能用 HNO3或 HCl 来控制酸度。在滴定过程中如果发现棕色混浊，这是酸度不足引起的，应立即加入稀 H2SO4，如已达到终点，应重做实验。3. 标定 KMnO4溶液浓度时，加热可使反应加快，但不应热至沸腾，因为过热会引起草酸分解，适宜的温度为 75 85。在滴定到终点时溶液的温度应不低于60。4. 开始滴定时反应速度较慢， 所以要缓慢滴加， 待溶液中产生了2+2+Mn 后，由于 Mn 对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快；但注意不能过快，近终点时

7、更须小心地缓慢滴入。实验十一 高锰酸钾法 - 双氧水中 H2O2含量的测定一、实验目的供参考1. 了解 KMnO4标准溶液的配制和标定方法；2. 熟悉 KMnO4与 Na2C2O4的反应条件，正确判断滴定终点；3. 学会用高锰酸钾法测定双氧水中 H2O2的含量 的原理和方法。二、实验原理市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物、硝酸盐及 MnO2等，因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配制准确浓度的溶液。 KMnO4氧化力强，还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用； KMnO4能自行分解，其分解反应如下：4KMnO4 + 2H2O = 4MnO2 + 4KOH + 3O2分解

8、速度随溶液的 pH 值而改变。在中性溶液中， 分解很慢， 但 Mn2+离子和 MnO2能加速 KMnO4 的分解，见光则分解得更快。 由此可见， KMnO4溶液的浓度容易改变， 必须正确地配制和保存。正确配制和保存的 KMnO4溶液应呈中性，不含 MnO2，这样，浓度就比较稳定，放置数月后浓度大约只降低 0.5%。但是如果长期使用，仍应定期标定。标定 KMnO4溶液的基准物有 As2O3、 铁丝、H2C2O4H2O和 Na2C2O4等，其中以 Na2C2O4最为常用。 Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定。在酸性条件下，用 Na2 C2O4标定 KMnO4的反应为：2MnO4-+5C2O4

9、2-+16H 2Mn2+10CO2+8H2O上述标定反应要在酸性介质、 溶液预热至 7585在 Mn2+催化的条件下进行。 滴定开始时， 反应很慢， KMnO4溶液必须逐滴加入，如果滴加过快， KMnO4在热溶液中能部分分解而在造成误差。4KMnO4 + 6H2SO4 = 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2在滴定过程中，由于溶液中逐渐有 Mn2+的生成，使反应速度逐渐加快，所以，滴定速度可稍加快些。由于 KMnO4溶液本身有颜色，滴定时，溶液中有稍微过量的 KMnO4，即显粉红色，故不需另加指示剂。结晶的 Na2S2O3.5H2O，一般均含有少量的S、 Na2SO3、Na

10、2SO4、Na2CO3、NaCl 等杂质，且易风化和潮解，因此Na2S2O3不能直接称量来配制标准溶液，应采用标定法配制。Na2S2O3溶液不够稳定，容易分解。水中的CO2、细菌和光照都能使其分解，水中的O2也能使其氧化，故配制 Na2S2O3溶液时，需要使用新煮沸 （为了除去水中的CO2和 O2和杀死微生物）并冷却了的蒸馏水，并加入少量Na2CO3（0.02%）使溶液呈弱碱性，以抑制细菌的生长（有时还添加少量 HgI2）；贮于棕色瓶中，放置几天后再进行标定，且不宜久置，使用一段时间后需要重新标定。如果发现溶液变浑或析出硫，就应该过滤再标定，或者另外配制。标定 Na2S2O3溶液的基准物质有：

11、纯I2 、KIO3、KBrO3、纯铜等，这些物质除纯I2 外，均能与 KI 反应而析出 I2 ，析出的 I2 用 Na2S2O3溶液滴定，这种标定方法是间接碘量法的应用。在上述几种基准物质中， 以使用 K2Cr2O7作基准物为最方便。 该法以淀粉为指示剂， 用间接碘量法标定 Na2S2O3溶液。因为 K2Cr2O7与 Na2S2O3的反应产物有多种， 不能按确定的反应式进行，故不能用 K2Cr2O7直接滴定 Na2S2O3。而应先使 K2Cr2O7与过量的 KI 反应，析出的 I2 再用 Na2S2O3溶液滴定 I2 ，反应方程式如下：供参考Cr2O7 2-+6I + 14H + =2Cr3+

12、3I2+7H2O2S2O32-+I2 =2I-+S4O62-溶液的酸度愈大，反应速度愈快，但酸度太大时，I- 又容易被空气中 O2氧化，所以酸度一般以 0.2 0.4mol L-1 为宜； Cr2O7 2- 与 I- 的反应速度较慢，为了加快反应速度，同时加入过量的 KI ，并在暗处放置一定时间，使 Cr2O7 2- 与 I- 的反应完全。但在滴定前须将溶液稀释，既可降低酸度，使 I- 被空气氧化的速度减慢，又可使 Na2S2O3的分解作用减小，而且稀释后Cr3+的绿色减弱（变浅），便于观察终点。过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。利用其氧化性可以漂白毛、丝织物；医药上常用于消毒和杀菌

13、剂； 纯过氧化氢用作火箭燃料的氧化剂； 工业上利用过氧化氢的还原性除去氯气，反应为：H2O2+Cl2=2Cl-+O2+2H+此外还可利用过氧化氢制备有机或无机过氧化物、 泡沫塑料和其它多孔物质等。 由于过氧化氢的广泛应用，常需要对其含量进行测定。市售的双氧水含 H2O2约 330（gL-1 ）, 药用双氧水含 H2O2 25 35（gL-1 ）。在酸性溶液中， H2O2很容易被 KMnO4氧化，反应如下：2MnO4- + 5H2O2+6H+ = 2Mn2+ + 5O2+ 8H2O因为 H2O2受热易分解，故上述反应在室温下进行，其滴定过程与上述KMnO4滴定 Na2C2O4相似。三、仪器与药品

14、1.仪器：玻璃砂芯漏斗（3 号或 4 号），电炉，台秤，分析天平，移液管（5mL，20mL），锥形瓶（ 250mL），烧杯（ 20mL，250mL），量筒（ 10mL，100mL），棕色试剂瓶（ 250mL）容量瓶（ 100mL， 250mL）漏斗，称量瓶，酸式滴定管（ 25mL）；2. 药品：0.017mol . L-1K2Cr2O7标准溶液、 Na2S2O3.5H2O分析纯， KI(s) ， KI 溶液 200g . L-1 ，淀粉指示剂 5g . L-1 ，Na2CO3(s)、HCl 溶液 6mol . L-1 ， H2SO4（3 mol L-1 ），双氧水待测液（药用双氧水），固体 KMnO4（A.R），固体 Na2C2O4（A.R）。四、实验步骤10.004 mol L-1 KMnO4溶液的配溶液在台秤上称取 0.18 克固体 KMnO4，置于 250mL烧杯中，用新煮沸过的冷蒸馏水分数次充分搅拌溶解，置于棕色试剂瓶中，稀释至 250mL，摇匀，塞紧，放在暗处静置 710 天（或溶于蒸馏水后加热煮沸 1020 分钟，放置 2 天），然后用烧结玻璃漏斗过滤，存入另一洁净的棕色瓶中储存备用。2KMnO4溶