金属透射电镜样品制备方法详解

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1、机械切割f手工磨光f冲样f预减薄f最终减薄1. 机械切割:将样品切成厚度为100200微米的薄片;确定取样部位和试样的大小。 为了防止组织的改变,切割时必须注意以下两点:(1).防止切割时金属发生变形。(2).防止金属材料因受热引起组织的变化。 切割试样的工具有很多,比如手锯、锯床、砂轮切割机、显微切片机 等。切割前应该根据试样的大小和材料的软硬,选择合适的方法切割。 金属切样后的形状一般选择方柱形和圆柱形,其尺寸不宜过大或过 小,尺寸太小,拿起来不太方便,且容易造成边缘缺陷和磨面不平坦; 试样过大,研磨时耗费时间多,同样试样的磨面也易残留磨痕和其他 缺陷。对于金属样品,一般采用线切割的方法。

2、2. 手工磨光: 金属试样机械切割后,表面都很粗糙且具有严重的变形层,故需要不 同粒度的金相砂纸逐步磨光。砂纸主要有两类:1 )干砂纸,是在干的条件下磨光,这类砂纸是刚玉砂纸,多半是混 合刚玉磨料制成的砂纸,一般呈灰棕色。因为这类砂纸含有较软的相(Fe203),磨光时易碎化脱落,因此需要清理脱落的磨粒或更换砂 纸;2 )水砂纸,在水冲刷的条件下使用最好。金属样品好像用的较少。 手工磨光时,将砂纸铺在玻璃或平板上,将试样磨面轻压在砂纸上, 并且向前推行,进行磨光,知道试样磨面仅留有一个方向的均匀磨痕 为止。在磨光的回程中最好将试样提起拉回,步与砂纸接触。磨光选用什么粒度的砂纸主要与磨平的试样表面

3、的粗糙程度以 及材料的软硬有关。磨光操作每更换细一号砂纸时,为了便于观察前 一道砂纸留下的较粗磨痕的消除情况,磨面磨削的方向应该与前一号 砂纸磨痕方向成90 或45 度。3. 冲样:金属材料韧性比较好,可在冲样机上冲出直径为3mm的小圆片,也可 用机械切片机(mechanical punch)将直径3mm薄圆片从材料上切 下来。一个设计得很好的机械切片机只会在切下的小圆片的圆周上引 起很小的损伤,但对某些材料机械切片时产生的冲击可造成剪切变 形。4. 预减薄: 如果冲样前的试样磨得不是很好,此时可以在砂纸上再次手工研磨。 然后再用凹坑减薄仪进行减薄。减薄后薄圆片样品出现一个碗状得凹 坑, 在碗

4、得底部样品最薄,其它部分较厚,保证样品不易碎。5. 最终减薄 一般采用双喷或者离子减薄。1)双喷:这种方法主要用于金属和合金样品。双喷时要选择好电解 液,还要控制水流、电压、电流和温度。举例来说,如果水流太小, 腐蚀产物冲不走;若水流太大,又会把薄区冲掉。这中方法的有点时 减薄速度快,没有机械损伤,但是电解双喷可能会引起非晶的晶化、 污染、氧化等。2)离子减薄:这种方法对于陶瓷、金属等试样都可以使用,是一种 普适的减薄方法。应当注意,如果长时间进行离子减薄,由于试样中 不同成分和不同取向的溅射速度不同,试样表面成分可能发生变化, 而且离子辐照损伤可能使试样表面非晶化,所以选择合适的减薄条件 (电压和角度)和控制试样温度是比较重要的。离子减薄薄区可能好 一些,但是太耗时。离子减薄还可以用于去除试样表面的污染层。

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