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1、N-TiO 2的制备及可见光降解有机污染物的测定一、目的要求1、N掺杂Ti02光催化剂的简易液溶液制备；2、测定甲基橙在可见光作用下的光催化降解反应速率常数；3、了解可见光分光光度计的构造、工作原理、掌握分光光度计的使用方法。二、实验原理国内外大量研究表明，光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农 药、酚类、芳烃类等有机污染物降解，最终无机化为CO2, H20。因此，光催化技术具有在常温常压下进行，彻底消除有机污染物，无二次污染等优点。光催化技术的研究涉及到原子物理、凝聚态物理、胶体化学、化学反应动力学、催化材料、光化学和环境化学等多个学科，因此多相光催化科技是集这些学科于一体
2、的多种学科交叉汇合而成的一门新兴的科学。光催化以半导体如 TiO2,Z nO,CdS,WO3,S nO2,Z nS,SrTiO3等作催化剂，其中 TiO?具有价 廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点。TiO2是目前广泛研究、效果较好的光催化剂之一。半导体之所以能作为催化剂，是由其自身的光电特性所决定的。半导体粒子含有能带结构，通常情况下是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成，它们之前由禁带分开。研究证明，当 pH=1时锐钛矿型TiO2的禁带宽度为3.2eV，半导体的光吸收阈值 入g与 禁带宽度Eg的关系为 (nm) =1240/Eg(eV)当用能量等于或大于禁带宽度
3、的光(入388nm的近紫外光)照射半导体光催化剂时，半导体价带上的电子吸收光能被激发到导带上，因而在导带上产生带负电的高活性光生电子(e-),在价带上产生带正电的光生空穴(h+),形成光生电子-空穴对。空穴具有强氧化性；电子则具有强还原性。当光生电子和空穴到达表面时，可发生两类反应。 第一类是简单的复合，如果光生电子与空穴没有被利用，则会重新复合，使光能以热能的形式散发掉。第二类是发生一系列光催化氧化还原反应，还原和氧化吸附在光催化剂表面上物质。 +TiO2 e+hOH +h+ OHH20+h+f OH+H+ _A+h 亠 A另一方面，光生电子可以和溶液中溶解的氧分子反应生成超氧自由基，它与H
4、+离子结合形成.00H自由基：O2+e-+H O2-+H 00H2H00 一 02+H 202H202+ 。20H+0H-+0 2 02-+2H+ t H202此外 0H, 00H和H2O2之间可以相互转化H202+ OHOOH+H 2O2利用高度活性的羟基自由基 .0H无选择性地将氧化包括生物难以降解的各种有机物并 使之完全无机化。有机物在光催化体系中的反应属于自由基反应。甲基橙染料是一种常见的有机污染物， 无挥发性，且具有相当高的抗直接光分解和氧化 的能力；其浓度可采用分光光度法测定， 方法简便，常被用做光催化反应的模型反应物。四 基橙的分子式如图1所示：从结构上看，它属于偶氮染料，这类染
5、料是染料各类中最多的一种，约占全部染料的50%左右。根据已有实验分析，甲基橙是较难降解的有机物，因而以它作为研究对象有一定 的代表性。三、仪器试剂磁力搅拌器2台，抽滤装置一套，烘箱一台，高温炉一台，电子天平一台，秒表一个，移液枪一支，722型可见光分光光度计 1台；可见光氙灯灯源 1台（附420nm滤波片）；培养皿两 套；甲基橙贮备液（15 mg/L ）,钛酸丁酯一瓶，氨水一瓶，蒸留水，四、实验步骤N-TiO 2光催化剂的制备配制质量浓度为1%的氨水溶液100 ml,在强力搅拌下，向以上氨水溶液中加入钛酸正丁酯8 ml，继续搅拌1 h,过滤，洗涤，在100C下干燥10 min。在500C下处理
6、2 h,得到N-TiO2（2）光催化活性测试取甲基橙溶液10 ml（ 15 mg L-1）分装在两个表面皿中，并分别加入 0.1 g N-TiO2光催化剂，静置10mi n，以使固液两相达到吸附平衡，然后经离心分离， 取上层清液测试其浓度。然后将样品置于可见光氙灯下光照。每隔2 min，取样4 ml （此时关掉光源），用离心机离心，然后再用可见分光光度计测试甲基橙溶 液波长为462nm处的吸收，并记录实验数据。五、数据记录与处理1、设计实验数据表，记录温度。甲基橙初始的吸光度A0= 1.620表11#:在无光催化剂作用下，甲基橙在光照下的情况2#:在N-TiO2光催化作用下，甲基橙在无光照下的
7、情况3#:在N-TiO 2光催化作用下，甲基橙在光照下的情况反应时间/min0204060801001# （吸光度/A）1.6201.6081.6081.6061.6081.6111# Ln (Co/C)2# （吸光度/A）1.5881.6641.6171.6041.6011.5952# Ln (C0/C)3#（吸光度/A）1.7341.6671.6961.6441.6081.5843# Ln (C0/C)4#（吸光度/A）1.6591.5481.4841.4351.3841.3584#Ln( Co/C)纳米Ti02光催化降解甲基橙的反应是一级反应：即ln （C/C） = kt显然，以浓度ln
8、 （C0/C）对时间t作图:图 1 (1#)反应时间/min0勺0匀060801001# （吸光度/A）勺.6201.6081.6081.6061.6081.6111# Ln (C0/C)-0.007432# （吸光度/A）3.5881.6641.6171.6041.6011.5952# Ln (C0/C)3# （吸光度/A）勺.7341.6671.6961.6441.6081.5843# Ln (C0/C)4#（吸光度/A）1.6591.5481.4841.4351.3841.3584#Ln( Co/C)由所得直线的斜率,求出甲基橙降解的速率常数k（TiO 2） = 由所得直线的斜率,求出甲
9、基橙降解的速率常数k（N-TiO2）= 据图3可知，在0 min中时ln （C/C）t关系成一直线，因此符合假设，即N-Ti02光催化降 解甲基橙的反应是一级反应。N-TiO 2光催化剂在可见光作用下能有效地降解有机染料。6、结果与讨论1）、用可见分光光度计测试甲基橙浓度的原理？2）、如何调整分光光度计零点打开722型分光光度计电源开关， 预热至稳定。调节分光光度计的波长旋钮至462nm。打开比色槽盖，即在光路断开时，调节0”旋钮，使透光率值为 0取一只1cm比色皿，加入参比溶液蒸馏水，擦干外表面（光学玻璃面应用擦镜纸擦拭），放入比色槽中，确保放蒸馏水100 ”旋钮使透光率值为 100%。的比色皿在光路上，将比色槽盖合上，即光路通时，调节3）、甲基橙光催化降解速率与哪些因素有关？影响甲基橙光催化降解速率因素有：纳米Ti02颗粒大小、光照强度、搅拌程度、催化剂的用量、温度、溶液初始pH、溶液初始浓度等。4）、为什么要做两个空白对比实验，其目的是什么？5）、如何确定甲基橙的光催化降解反应级数？6）、通过本次开放实验，谈谈个人心得？
