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1、本科毕业论文题目：关于环境空气和废气中氨的测定探讨学院 四川农业大学远程与继续教育学院专业 环境工程学员 W516814220078姓名 赵琪指导老师 王应军完成日期 2016 年 9 月 23 日关于环境空气和废气中氨的测定探讨专业：环境工程 学号： W516814220078姓名：赵琪指导老师：王应军摘要: 对环境空气和废气中氨含量测定的有关问题进行探讨 通过测定过程中所用的计量玻璃量器、 标准溶液的浓度、 曲线的 绘制、采样体积和吸收液体的稀释等响影测定结果的不确定度进 行分析。 找出影响测试结果的关键因素， 这对进一步优化测试方 法，提高实验的准确度有重要意义。中 关键词 : 环境空气
2、和废气 氨 纳氏试剂 氨气在常温下为无色有刺激性恶臭气味的气体 , 对人体的皮 肤组织有很强的腐蚀和刺激作用 , 严重者会出现肺水肿或呼吸窘 迫综合症 , 我国已将氨的浓度水平作为评价环境空气质量的一项 重要指标。国家环境空气和废气标准采用钠氏试剂分光光度法测 定氨,此法方法简便、 快速、灵敏度高 , 但测试过程中使用的钠氏 试剂含有大量的汞盐 , 易造成二次污染， 故废液须集中回收处理。 在操作过程中发现存在多种影响因素 , 样品中含有三价铁等金属 离子、硫化物和醛类有机物，干拢测定，使实验空白值偏高, 影响测定结果的准确性 , 经过多次操作实验有了些实践积累，现提 出与大家共同探讨 , 希
3、能为从事此项工作的其他人员提供帮助。1采样 采样系统由采样管、吸收瓶、流量测量和抽气泵组成。用一 个内装 50ml 吸收液的吸收瓶或气体吸收瓶或大型多孔玻板吸收 瓶，以 0.5 1.0L/min 的流量，采气 2030L.空气中氨浓度降 低时，则用内装 10ml 吸收液的大型气泡吸收管， 以 1.0L/min 流 量，采气 20 30L 。采样前, 须选择气密性好、阻力和吸收效率合格的吸收瓶 , 吸收瓶经酸溶液清洗干净后烘干 , 在采样前装入吸收液并密封避 光保存 , 运输和贮存过程中不得将采样瓶倾斜或倒置。采样的连 接管不可使用橡胶管 （ 橡胶管含氨 ）, 须采用聚四氟乙烯管或玻璃 管。采样
4、时 , 注意吸收瓶的连接方向要正确 ,并根据监测点污染状 况, 带全程空白采集足够的氨含量供分析。 采样后尽快分析 ,不能 立即分析 ,可 2 5保存 7d,吸收瓶做完实验立即冲洗 ,烘干 密封备用。对于采样全程空白明显高于同批的吸收液空白时 , 需 做空白质量控制图 ,当全程空白超过控制线时 , 证明采样过程不 符合质量控制要求 , 整批样品需重新采样。2 配制试剂 分析时只使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和试 剂的配制应在无氨环境条件下进行。2.1 无氨水可用离子交换法和蒸馏法将流出液保存。 实验用水的质量好坏直接影响空白测定值的大小 , 最终影响 样品的准确性。方法要求使用无氨水
5、, 并以无氨水代替样品测定 吸光度 , 要求空白吸光度不超过 0.030（10mm比色皿 ） 来检查其纯 度。无氨水的制备采用离子交换器法、蒸馏法或纯水器法制备。 公司实验用水是直接去净水公司购买去离子水 , 空白值在 0.022 0.0.26 之间,有时落在 0.032 0.038 之间, 检查为去离 子放置太久所致 ,可经微孔滤膜过滤后 ,符合纯水要求。 因此在设 备条件简陋且实验量大的情况下 , 直接购买去离子可提高工作效 率, 但不可放置时间太长 , 放置久了需换新水。2.2 酒石酸钾钠 酒石酸钾钠具有络合性 , 能与铜、铁、铅、铬、锦等金属离 子在碱性溶液中形成可溶性络合物 .因此,
6、 对于金属离子的干扰 , 可加入适量的掩蔽剂酒石酸钾钠。 水体中常见的金属离子易于纳 氏试剂反应生成沉淀或产生浑浊。在加入纳氏试剂之前 , 需加入 酒石酸钾钠以消除金属离子的干扰。 当酒石酸钾钠铵盐含量较高 配制时采用加入少量氢氧化钠溶液 , 煮沸蒸发掉溶液体积的 20%30%,冷却后稀释至原体积。 酒石酸钾钠在热空气中稍有风 化性。 60开始失去部分 结晶水 ，配制好的酒石酸钾钠不能存放 太长时间 ,不然会使空白值升高 , 做空白前最好先试一下酒石酸 钾钠有无失效。2.3 纳氏试剂作为显色剂的纳氏试剂 ,为保证其有良好的显色能力 , 必须 严格按照方法要求的步骤严格配制 , 否则会显色不稳。
7、其中的氢 氧化钠最好采用粒状药品 , 氢氧化钠溶液一定要放凉之后才能加 入,不然会变浑浊。 将二氯化汞加入到碘化钾溶液中时 ,必须达到 微量碘化汞红色沉淀不再溶解位置 , 过量或不足都会影响曲线的 灵敏度。纳氏试剂配制好后 , 于暗处静置 24h, 取其上清液或过滤。 倾出上清液时 , 不能将沉淀倾出 , 过滤时不可采用滤纸过滤 （ 滤纸 含铵盐 ）, 否则吸光度会降低 ,可采用砂芯漏斗过滤。存储于棕色 瓶中,用橡胶塞塞紧 ,2 5保存,只有一个月有效期 , 则纳氏 试剂最好现配现用。且纳氏试剂中含有汞 , 属于剧毒物质 使用时 要小心，皮肤触碰时要及时清洗。 配制量应尽可能少 , 质量好的
8、纳氏试剂颜色很淡 , 使用时避免摇动。 纳氏试剂的使用寿命比较 短，配制后保存期通常只有三个星期， 随着沉淀增加会影响测定 结果。3 实验过程 氨的测定项目不能与用氨水的项目一起分析。实验之前 , 首 先要看实验室有没有其他氨的来源影响。有必要时 , 可先测试实 验室内空气中氨的含量。实验所用玻璃器皿均须清洗晾干 , 且存 放时间不宜太长。3.1 预处理样品中含有三价铁等金属离子、 硫化物和有机物时， 干扰测 定，处理方法如下：3.1.1 络合掩蔽 : 加入 0.5ml 酒石酸钾溶液可消除三价铁金 属离子的干扰。3.1.2 除硫化物 : 在样品溶液中加入稀盐酸而去除硫化物的干扰 （ 硫化物存在
9、时为绿色 ）3.1.3 低 PH值条件下煮沸：有些有机物质(如甲醛)生成 沉淀干扰测定，可在比色前用 0.1mlo/L 的盐酸溶液吸收液酸化 到 PH不大于 2 后煮沸除之。3.2 绘制校准曲线 校准曲线是表述待测物质浓度与所测量仪器响应值的函数 关系。校准曲线的制取是取得准确测定结果的基础。 而标准物质 氨的量必须十分准确量取 , 这是校准曲线好坏的关键。首先标准 溶液浓度需准确 , 没有失效。取氨标准溶液时 , 尽量使用同一移液 管且每次弯月面在刻度的同一位置 , 严格控制放液速度 , 注意移 液管外壁是否挂液 , 放液时移液管出口靠在比色管内壁上 , 使流 出的溶液沿管壁流下 , 放液后
10、移液管再停留 15s20s。另外需选 择完整配套的比色管。并注意绘制校准曲线的溶剂是无氨水。空气废气中氨标准曲线图( 2016.09.22 )浓度20.05360.106100.17200.305300.472400.625吸光度以上为最近实验中绘制的一条标准曲线图为例以供参考， 同 时做了质控样也在控制范围内。3.3 测定样品分析样品前 ,用采过样的吸收液洗涤进气管内壁 , 取一定量 的样品溶液 (吸取量视样品浓度而定 )于比色管中 , 注意用吸收液 定容至 10ml, 每加入一次试剂均需摇匀。比色首先选用校准合格 的分光光度计 , 样品分析前按照作业指导书要求时间进行预热 , 调至所需要的
11、波长 ,选取透光度一致的比色皿进行比色 , 并注意 比色皿的方向。 计算浓度时注意将采样体积换算成标准状态下的 体积 ,结果按修约规则进行修约。4 含汞废液的处理方法 为了避免含汞废液造成对环境的污染 , 应将废液中的汞进行 处理。方法是 :将废液收集在塑料桶中 , 当废水容量达到 20l 左右 时, 以曝气方式混匀废液 ,同时加入 50ml4 氢氧化钠 (400g/L) 溶 液, 再加入 50g 硫化钠(Na2S9H2O),10min 后, 慢慢加入 200ml 市售过氧化氢 , 静置 24h 后 , 抽取上清液弃去 , 残渣倒掉。5 综合述语不同的监测目的有不同的监测方案， 环境空气和废气
12、测定氨 含量的影响因素是多方面、 多环节的这就要求我们在监测工作中 有求实的精神， 认真对待每一个工作环节， 严格按操作规程。 作 好数据处理及综合评价。至谢本文是在王应军老师的指导下完成的从论文收集实践及论 文撰写编排，老师给了我很大的帮助， 在此我感谢王应军的指导， 对我的论文提出了宝贵的意见和建议， 使我从中能够不断学习提 高，在此表示最诚挚的谢意！参考文献1 HJ533-2009 环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光 度法2 空气和废气监测分析方法第四版3 中华人民共和国大气污染防治法4 陈培榕、李景虹、现代仪器分析实验与技术 M，北 京：清华大学出版社， 20065 李昌厚、孙吟秋、略论紫外分光光度计的光度准确度 分析。
