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1、汽油中硅含量测定的解决方案1. 概述在石油炼制过程中，使用含硅的添加剂会造成汽油产品中含有硅，若汽油中含过量的硅 会导致发动机火花塞堵塞、三元催化转化器中催化剂中毒等现象发生，对汽车本身性能造成 较大的损害。因此，汽油中硅含量的测定是至关重要的，目前，车用汽油中总硅含量的测定 标准也已经列入国家标准制定的计划中，目前行业的参考标准是硅含量低于3 ppm。硅含量的测定方法较多，主要有容量法、重量法、钼黄或钼蓝分光光度法，等离子体发 射光谱法（ICP-OES）等。容量法、重量法、钼黄或钼蓝分光光度法需要复杂的前处理，而 ICP-OES方法检出限低，但需要将样品进行高温灰化，然后用硝酸处理，分析测试
2、以及仪器 的维护成本相对较高。本方案通过安科慧生自主研发的单波长色散X射线荧光光谱仪DUBHE-1430能够直接 检测汽油中的微量硅含量，检出限达到0.6 ppm，此方法无需对样品进行前处理、无需充氩 气、准确度高、重复性好，完全满足石化行业对汽油中微量硅的检测要求。2. 仪器原理X射线荧光光谱是用于元素检测的方法之一，人们认为XRF灵敏度较低，只能用于常 量样品的分析，虽有快速、无损的优点，但无法实现对微量或者痕量元素含量的分析。传统 XRF分为能量色散X射线荧光光谱仪和波长色散X射线荧光光谱仪，两种XRF，都没有较 高的灵敏度，无法实现对微量或者痕量元素的检测，通常情况下，XRF对元素的检
3、出限只 能达到ppm级别。传统XRF （分为能量色散和波长色散XRF）无法实现较低检出限的原因是X射线光管 出射谱中连续轫致辐射的散射构成荧光光谱的连续散射背景。X射线光管出射谱由靶材的特征X射线分立谱以及轫致辐射连续谱组成，这些射线入 射到样品中，激发样品中元素特征X射线的同时，又会产生入射谱的康普顿散射和瑞利散 射，探测器同样会接收到这些散射背景，从而造成了连续背景信号的干扰，降低了微量元素 检测的峰背比，使微量元素检出限难以降低。图1. X射线管的出射谱注：除了特征射线外，有很强的轫致辐射连续散射背景单波长激发一能量色散X射线荧光原理X射线管出射谱由连续谱线和特征谱线组成，全聚焦双曲面弯
4、晶仅衍射X射线光管出 射谱中的高强度特征X射线，从而入射到样品的X射线具有很好的单色性，因此从样品出 射的X射线除了样品中的元素被激发产生的荧光X射线（线光谱）和单色入射线的瑞利散 射和康普顿散射以外，不存在连续散射背景，从而保证待测元素特征线具有极低的背景干扰， 被激发元素的荧光X射线用SDD （硅漂移探测器）检测，得到高分辨和高灵敏度的测试结 果。am图2.经DCC单色化的特征X射线入射谱0.15D.10.050402030Si含里(ppm)50603. 实验部分以分析纯三乙基硅烷为储备液，分别用白油和异辛烷作为基体配制含硅的系列标样 （0, 1, 2, 5,10, 20, 50 ppm）
5、，取约1.2 mL的样品置于样品杯中，使用单波长色散X射线荧 光光谱仪DUBHE-1430进行测试，记录硅元素的荧光强度。DUBHE-1430分析条件：功率：50 W晶体：高通量全聚焦双曲面弯晶探测器：SDD硅漂移探测器3.1.白油基体1）线性实验结果D.40.350图3.硅含量标准曲线（白油基体）表15 ppm样品重复性测试结果序号测试值（ppm）15.4024.9534.7145.2354.5865.1675.33RSD6.21%32.异辛烷基体1）线性测试结果图4.硅含量标准曲线（异辛烷基体）表2. 5 ppm样品重复性测试结果序号测试值（ppm）15.6024.8635.1044.6554.8365.2974.92RSD6.39%3.3.结果讨论从实验结果可以看出，以白油或异辛烷为基体配制的标液，硅含量在0-50 ppm范围内， 其线性均可达到R2 0.999，相对标准偏差RSD 7%。4. 总结本方案使用安科慧生自主研发的单波长色散荧光光谱仪DUBHE-1430，实现了对汽油 中硅的超低含量检测，方法检出限达到0.6 ppm，对于含量为5 ppm的汽油样品，相对标准 偏差小于7%。此方法的准确度高，重复性好、线性范围宽，仪器操作简便，单个样品的测 试成本低，适用于汽油、柴油和航空煤油等成品油中微量硅含量的测定。
