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1、实验项目:重结晶及熔点的测定一、实验目的io 通辿对奈的重结晶操作,了解重结晶用于提纯固体有机物的原理及操作过 程；2. 初步掌握固体有机物重结晶的方法和实验操作技术；3o用提勒管法测定一些化合物的熔点，并与显微熔点仪测定结果进行对照。二、实验内容lo用乙醇作溶剂对粗奈进行重结晶。2. 用提勒管测定荼、苯甲酸的熔点，每个样品测2次.3. 学习显微熔点仪的使用方法，将测定值与提勒管法作对比（样品为荼和苯甲 酸）三、实验示意图图21重结晶奈加热回流装置样品1图2-2提勒管熔点测定图2度计上的位置1q3毛细管附在温四、实验用主要仪器设备、消耗品仪器设备名称规格消耗品名称规格圆底烧瓶100ml乙醇工业
2、级回流冷凝管30cm粗察堇筒1 0 0 ml精禁AR锥型瓶100m 1苯甲酸AR布氏漏斗E5 c m石蜡油CP抽滤瓶50 0 ml表面皿15cm提勒管长颈漏斗温度计0-3 0 0C熔点管数控熔点测定仪五、实验原理及原始计算数据、所应用的公式重结晶只适合纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切的关系，一般温度升高，溶解 度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却肘由于溶解度降低,溶液变 过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质溶解度不同，可以使被提纯物 质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去），从 而达到提纯目的.选择理想的溶
3、剂，必须具备以下条件:。1 .不与被提纯物质发生化学反应2。在较高温度时能溶解多量的提纯物，而在室温或更低温度肘只能溶解很 少量3 o对杂质的溶解度非常大或非常小（前一种情况是使杂质留在毋液中不 随提纯物品一同析出，后一种情况是使杂质在热过滤肘被滤出）4o容易挥发（溶剂的沸点低），易于结晶分离除去5.能给出较好的结晶当一种物质在一些溶剂中溶解度太大，而在另一些溶剂中溶解度又太小,不能选择合适溶剂时，可使用混合溶剂而达到满意结果。常用的重结晶溶剂：溶剂沸点（C）冰点（C）相对密度与水混溶易燃性水10001. 0十0甲醇6 4. 9600 . 7914十+95%乙醇00o 8 04十十十冰醋酸1
4、1 7O 9十内酮5 6. 200. 79十+十乙醒34O 5 10+石油醒3 0 -60 00。6 4+ + +乙酸乙酯0十十苯80. 1 00o 88+十六、实验数据记录用7 0%乙醇重结晶奈的方法在装有回流冷凝管的10m 1圆底烧瓶或锥型瓶中放入3克粗奈，加入2 Onil 7 0 %乙醇和1一2粒沸石接通冷凝水管。在水浴上加热至洗，并不肘振荡版中 物料以加速溶解。若所加的乙醇不能使粗产物溶解，则应从冷凝管中加入少量 70%乙醇（注意先移去火源）重复数次，待粗奈完全溶解，然后灭火，移去水浴, 稍冷却加入少许活性炭。在水浴上重新加热煮沸数分钟，趁热用无颈漏斗和折叠 滤纸过滤，用少量热的70%
5、乙醇润湿折叠滤纸后，将上述荼的热溶液倒入折叠 滤纸（远离明火！）然后用少量7 0%乙醇热溶液洗涤容器和滤纸。将装滤液的锥 型瓶装塞后冷却结晶。用布氏漏斗抽滤析出晶体，晶体用少量冷却的7 0%乙醇洗 涤，抽干后移至表面皿上，用红外灯干燥后测熔点.显微熔点测定仪XT-4双目体视型主要技术参数：lo双目体视型显微镜总放大倍数为80一 3 20C0C4. 需作标准曲线测定方法简述1 .连接仪器（按说明书要求）2. 将样品放在干净的载玻片内、研细，然后放置于加热台中心位置3. 轻转调焦手轮，观察试样的清晰的品型4O调节调压器、使电压不高于200v,升温到温度到达熔点温度以下4 0C 肘调低电压，使升温速
6、度控制在loC/min5。从目镜观察并记录初熔到全熔的温度范围，即为熔程6 .测试完毕，切断电源，打开隔热玻璃圆板被测物熔点：奈：8 0。55C苯甲酸：C七、实验结果计算及曲线八、对实验结果和实验中某些现象的分析讨论。实验中有时对某一有机化合物结晶，较难找到合适溶剂，就必须进行试验。取数只小试管各加入0。1克样品,然后依次加入1ml不同溶剂，观察它们的溶解 情况。选择那种在热时溶解度大，冷肘溶解度小的溶剂为重结晶溶剂。单一溶剂 不行，就选择混合溶剂，此肘将样品溶解于易溶的溶剂中，达到清亮，然后逐步 加入溶解度小的溶剂，使其浑浊，加热澄清和热过滤后将其冷却，析出晶体.2o常用的混合溶剂有乙醇一水
7、；乙醒一甲醇；乙酸一水；乙if -丙酮；。丙酮一水；乙醺一石油醍；毗昵一水；苯一石油酰3.测定熔点时，一定要缓慢加热，特别是距离熔点10-15C时，调节火焰使每分 钟升温约1 一2 C,愈靠近熔点，升温速度应愈慢。一方面是为了保证有充分的肘 间让热量由管外传至管内，以使固体融化，另一方面由于升温缓慢,观察者的观察 误差可尽量减1测定熔点肘，如发生以下情况，将会产生偏差：熔点管壁太厚，因传热过慢, 结果偏高。熔点管未洗净，杂质引入，结果偏低。熔点管封闭不全，石蜡油漏，测 定无效.样品未完全干燥，水分引入，结果偏低。样品研得不细，或填装不紧密, 导致传热不均，结果偏高。加热太快，结果偏低。实验精确度%九、实验方法指示及注意事项、重结晶的一般过程1. 制备待纯化物质在合适有机溶剂中的接近饱和溶液2. 如溶液有颜色，可加适量活性炭煮沸脱色3. 过滤此热溶液以除去不溶杂质及活性炭。4. 冷却，析出晶体5. 抽滤,从母液中将结晶析出，洗涤晶体以除去被吸附的母液，6o干燥晶体，测熔点。二、活性炭绝对不能加入到正在沸腾的液体中，否则会发生爆沸现象。活性炭用 量相当于样品1-5%。洗涤晶体时要在大气下进行（拆除真空），用少量溶剂多 次进行.三、测熔点肘，升温要慢，如升温过快，结果偏低，毛细管一端必须封口，测定 熔点次序从低到高。四、注意防火，烧伤.
