工业用液氯的测定

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1、工业用液氯.11 范畴1)本原则规定了工业用液氯的规定、采样、实验措施、检查规则及标志、包装、运送和贮存、安全。2）本原则合用于电解法生产的氯气，经干燥、液化而制得的液氯。 1.12 规范性引用文献1）下列文献中的条款通过本原则的引用而成为本原则的条款。但凡注日期的引用文献，其随后所有的修改单(不涉及勘误的内容)或修订版均不合用于本原则,然而,鼓励根据本原则达到合同的各方研究与否可使用这些文献的最新版本。但凡不注日期的引用文献,其最新版本合用于本原则。)B 190 危险货品包装标志2.1)GB/T 602 化学试剂 杂质测定用原则溶液的制备（GB/T 602-，I 33-:12, NQ)22）

2、GB/T 6 化学试剂实验措施中所用制剂及制品的制备（/T 63-，IS 6353 -1：1982, EQ） 2.3）GB/ 817- 数值修约规则与极限数值的表达和鉴定2.4)T 62分析实验室用水规格和实验措施（GB/T66，eqvO 39：197)2.5)B 198- 氯气安全规程1. 规定工业用液氯应符合表1给出的指标规定。表1项 目指 标优等品一等品合格品氯的体积分数% 99.8.699.6水分的质量分数/% 0.0.03.04三氯化氮的质量分数/% 0.0020.040.004蒸发残渣的质量分数/ 0150.10注：水分、三氯化氮指标强制。11. 采样1）产品按批检查。生产公司以每

3、毕生产周期生产的工业用液氯为一批。顾客以每次收到的同一批次的工业用液氯为一批。2)本原则用不锈钢液氯取样器(如下简称取样器)在液氯大钢瓶或液氯管线上取样，用于分析检测。1.5 实验措施警告分析时，应在通风良好的通风橱内进行。除非另有阐明,在分析中仅使用确觉得分析纯试剂和GB/T 6682-中规定的三级水或相称纯度的水。B138实验中所需制剂和制品,在没有其她规定期均按G/0、GBT 的规定制备。1)氯含量的测定1.1)原理液氯气化后,取100 mL气氯样品,用碘化钾溶液吸取氯气，测量残存的气体体积，计算气化样品中氯气的体积分数。反映式如下：K +Cl2 = l 21.2)试剂1.1)碘化钾溶液

4、:10/L。1.2.)氢氧化钠（工业品)溶液： g/L。1）仪器一般的实验室仪器和如下仪器。.）气体量管A，00 m,上部具有0.05 m分度值（见图1）。A气体量管；B、C旋转考克;E250mL水准瓶;F500mL吸取瓶。氯含量测定装置示意图.3.2）水准瓶E，5。133)吸取瓶,500 mL。内装氢氧化钠溶液(51.2)。.4)分析环节1.41）将气体量管A(1.3.）与水准瓶E(.3.2）按图(见图1）连接。旋转气体量管A(1.3.)的C阀，使气体量管A（.31）与大气相通，之后旋转B阀,使气体量管（1.3.1）与水准瓶E(13.2)相通,调节水准瓶(.3）的位置，使水准瓶E(3.2)中

5、的碘化钾溶液（1.)液面与气体量管A(1.3.1)下端“0”刻度处相平，关闭B阀。1.2）连接D和吸取瓶（.3.3)，旋转B阀,使气体量管（5.)与取样器相连，缓慢打开取样器阀门，使氯气通入气体量管A(5.3.1)2mn3mn，以保证把气体量管A（513.1)内的空气置换完全。关闭取样器阀门，紧接着关闭气体量管A（5.13)的阀和B阀,拆下吸取瓶F（5.3.3)及通氯气的连接管。放置半晌,使气体量管（5.31)内的氯气温度与外界达到平衡。迅速旋转气体量管(5.13.)的C阀一周。.4.）将水准瓶（5.2）逐渐升高，旋转B阀使碘化钾溶液（5.1.2.1)流入气体量管A（.1.3.）中少量,关闭B

6、阀，使氯气被碘化钾溶液(5.1.1）吸取。反复这一操作,直至没有更多的氯气被溶液吸取，然后使之静置冷却 mi1mn。调节位置,使气体量管A（5.1.1)和水准瓶(5.1.3.）的液面相平,读出气体量管（.1.3)中残存气体体积。5）成果计算氯含量以氯（Cl)的体积分数1计,数值以表达，按式(）计算：()式中:-试料的体积(即气体量管A）的数值，单位为毫升(m）；V0-气体量管A内残存气体的体积的数值,单位为毫升（mL)。1.6）容许差平行测定成果之差的绝对值不不小于.05%。取平行测定成果的算术平均值为报告成果。2）水分含量的测定.1） 原理气化的样品,通过已称量的五氧化二磷吸取管吸取氯气中的

7、水分,用已称量的氢氧化钠溶液吸取氯气，分别称量吸取管和吸取瓶，根据各自测定前后的质量差，计算样品中的水分含量。反映式如下：P2O5 H = H3O2.2)试剂和材料2.2.1)五氧化二磷。2.2.2）氢氧化钠（工业品）溶液:0g/L.2.3)干燥的空气或氮气。干燥气体获得措施：气体通过具有五氧化二磷干燥剂的吸取管或干燥塔或其她干燥措施。2.2.4）玻璃棉或玻璃毛。在10干燥1 后使用。2.)干燥的脱脂棉。2.6)耐氯胶管。2.27）耐氯润滑脂。以氟化或氟氯化产品为基料的抗化学润滑脂。2.3）仪器一般的实验室仪器和如下仪器。2.31）过滤管A，内装干燥过的玻璃棉或玻璃毛（5.2.2.4)。2.3

8、.2)吸取管、：具磨口塞的型管,内部分段装填五氧化二磷(.22)和玻璃棉或玻璃毛(5.2.2.4）,并在管的两端盖上玻璃棉或玻璃毛（.2.24)，在吸取管两端磨口涂少量的耐氯润滑脂（52.2.7）。每支管标明通气的方向和前后顺序，保存在干燥器内。2.3)缓冲瓶B。2.3.4）流量计，用内装四氯化碳的毛细管流量计或耐氯的转子流量计。25)吸取瓶D。2.6)天平，载荷5 0 g，分度值1 g。2.3.)电风筒。2.4）分析环节24.1)如果是新装填的吸取管，应进行预解决。解决措施：以约00 L/min(控制每秒约45个气泡）通氯2 h,然后用干燥的空气或氮气（5.3）约00mLmn的流量吹洗5 i

9、n。拆下吸取管，两端密封，用软布擦拭干净后,放入干燥器内。2.4.）从干燥器内取出吸取管T1、T2(.23.2），用不起毛的软布擦拭干净,称量（精确到0.000 g）。用天平（5.23.6)称量装有不少于 60 L氢氧化钠溶液（2.2.2)的吸取瓶D(.25）(精确到1g）。为了减少取样器阀嘴水分的影响,用约500 mLn的流量把氯气通入不计量的氢氧化钠溶液吸取瓶5i,再依次用干燥的脱脂棉（5.2.)和干滤纸擦拭取样器阀嘴，然后迅速用耐氯胶管(.2.6）按图(见图)连接好测定装置。为了保证氯气来自液相，应把取样器倾斜或倒置。连接取样器的耐氯胶管应尽量短且干燥、干净,不用时，保存在干燥器中。2.

10、4.3）缓慢打开取样器阀门,氯气以约400/mi（控制每秒约5个气泡)的流量,先通过过滤管A(5.23）和吸取管T1、T2（.2.）,再进入缓冲瓶B(5.2.3.3)、流量计C(5.2.3.4）和吸取瓶（5.2.35）。取样量不少于0。24.4)关闭取样器阀门，用电风筒（.37）加热干燥空气或氮气(5.2.)以约0mL/mi的流量吹洗吸取管T1、2（.2.)约 min。拆下吸取管T、T2(5.2.3.2），两端密封，用软布擦拭干净,放入干燥器30min，称量（精确到0.000 1 ）。拆下吸取瓶D（5.2.5)，用天平(5.6)称量(精确到1g)。24.5)如果吸取管T2明显增量,应重新装填吸

11、取管1,并经预解决后使用。当过滤管A（5.2.3.1）内玻璃棉或玻璃毛(52.2.4)有明显的机械杂质存在或颜色变黄时,应更换。A过滤管;1、T2吸取管；B-缓冲瓶;C流量计；D吸取瓶水分测定装置示意图.5）成果计算水分以水(H2)的质量分数1计，数值以%表达，按式(2）计算:(2)式中： m1-水分的质量（即吸取管T1、T通氯前后的质量差之和）的数值,单位为克（）；m2试料的质量(即吸取瓶D通氯前后的质量差)的数值，单位为克(g）。）三氯化氮含量的测定3.1）原理液氯气化后通入浓盐酸，三氯化氮转变为氯化铵,与纳氏试剂显色反映，在42n处用分光光度计测定吸光度 。反映式如下：NC3 + 4H

12、= HCl + C2 g2K2gI4 +O- N4 NH2 4+ + 7- + 3H2 H2)试剂分析中使用去离子水或相称纯度的水。3.2.1)盐酸使用前先预解决。解决措施:用移液管量取 m硫酸，插入500 mL盐酸的液面下约2 m，缓慢滴加，加盖,摇匀。322)氢氧化钠(工业品)溶液:2g/L。3.2.)硫酸溶液：15。3.4）酒石酸钾钠溶液:500 g/。配制时,经加热除氨解决。3.2.5）铵原则溶液：.1 g/L3）铵原则溶液：25 mg/L量取25.00m铵原则溶液(5.325)置于00L容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液使用前配制。3.)奈氏试剂3.)仪器一般的实验室仪器和如下仪器。3

13、.3.1)气体吸取管(见图）；33.2)20mL具塞比色管；.3.3)三氯化氮采样装置（见图4）；3.3.4)盐酸分离装置（见图）；3.3.5)72N分光光度计。气体吸取管不计量氢氧化钠溶液吸取瓶;B-三通活塞;C气体吸取管;D-暗箱；计量氢氧化钠溶液吸取瓶图4 三氯化氮采样装置示意图A空气过滤瓶（内盛1+5硫酸溶液)；B气体吸取管；C-电加热装置;D-盐酸收集瓶；E-氢氧化钠溶液吸取瓶；吸取瓶(内盛氧化钙)图5 盐酸分离装置示意图3)分析环节4.1）原则曲线绘制3.4.1.1）依次量取0.mL、0.4、.mL、1.2m、16mL、2.0 m铵原则溶液（5.32.6）置于6个2 L具塞比色管（53.3.2)中，用水稀释至刻度,分别加入1 mL纳氏试剂（5.3.7),摇匀。静置10i。3.4.2）用合适的比色皿,在波长20 处,用水调节分光光度计零点，测定溶液吸光度。3.41.）从比色溶液吸光度中扣除空白溶液的吸光度,以铵含量（）为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制原则曲线。