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1、快速COD和预酸化度测定作者:日期:1适用范围本方法适用于各种类型的含 CODS大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样 的测定，上限为1280mg/ L。2方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经烘箱加热处理后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低，在硫酸银 催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。3试剂除非另有说明，实验所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水为二次蒸馏水或无还原性物质的同等纯度水。3. 1硫酸银(AgS
2、O4),分析纯。 。3. 2硫酸汞(HgSO4),分析纯。3. 3 硫酸(H2S04)，p=1.84mg/ml。3. 4 C(1 /6 K2C207)=0.1mol/L、 p (AgS0)=2O g /L、C(HSG)=15mol/L 混 合氧化液：称取在105C干燥2小时的重铬酸钾4.9g、硫酸银20 g溶于166ml 蒸馏水，加入834ml浓硫酸，冷却后用硫酸稀释至1000ml。3. 5 C(1 /6 K2Cr207)=0.0250mol /L标准溶液：称取在105C干燥2h的优级纯 重铬酸钾1.2258g溶于水中，稀释至1000ml。3. 6 C(1 /6 &Cr207)=0.0100m
3、ol/L 标准溶液：将(3 . 5)溶液稀释 2. 5 倍而成。3. 7 C(NH 4)2Fe(S0”2 6H00.05m0l /L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液,溶解 20g硫酸亚铁铵(NH)2Fe(S04)2 6HD于水中，加入20m1硫酸，待其溶液冷却后 稀释至1000ml0临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(3 . 5)准确标定此溶液的浓度。取20.OOml重铬酸钾标准溶液(3 . 5)置于锥形瓶中，加入1十1硫酸溶液 20ml，混匀，冷却后，加3滴(约1. 5ml)试亚铁灵指示剂(3.9)，用硫酸亚铁铵 溶液滴至亮绿转为红褐色，即为终点，计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，计算公式：计算公式：4
4、(叽)2 傀冋皿 O25；2aO-二字式中：滴定时消耗硫酸亚铁垓溶液的竜升数3.8 C (NH4)2Fe(S04)2 6H2O0.005mol/1 的硫酸亚铁铵标准 滴定溶液：将(3.7) 溶液稀释10倍，取重铬酸钾标准溶液(3 . 6)10.OOml，加入蒸馏水10mL于锥形 瓶中，标定步骤和浓度计算与 3.7条类同。3. 9 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KCH04)=2.0824m m0l /L:称取105C时干 燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCClCOOK)0.4251g溶于水，并稀释至1000ml，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的 CODS为1.176g氧/克(指
5、1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论 CODS为500mg/L。3. 10试亚铁灵指示剂溶液：溶解 0.7g七水合硫酸亚铁(FeS04 7H0)于50ml的 水中，加入1.5g 1.10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至 100ml。4仪器实验室常用仪器和下列仪器4. 1 250ml三角锥形瓶上盖以100ml烧杯。4. 2鼓风烘箱(不锈钢板内胆，温度波动土 C)。5采样和样品5. 1采样水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析，如不能立即分析时，应加入硫酸(3.3) 至pH2置4C下保存，但保存时间不超过5天。采集水样的体积不得少于100ml。5. 2试样的准备若试样充分摇匀，取出5.
6、00ml作为试样。6分析步骤6. 1水样的测定用移液管准确移取10.00ml氧化液(3.4)于三角锥形瓶中，移取水样5.00ml 于上述三角锥形瓶中，上盖以小烧杯，放入已升温至160C的烘箱，等温度再次升至160C时计时30分钟，取出冷却，向瓶内加入30ml蒸馏水，待冷却后滴加 三滴试亚铁灵指示剂溶液(3.9)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(3.7)滴定，溶液的 颜色由黄色经黄绿色变为红褐色为终点，记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫 升数V。6. 2空白试验：按(6.1)相同步骤以5.00ml蒸馏水代替试样进行空白试验，记 录空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的毫升数V1.6. 3校核试验按测定
7、水样(6.1)相同步骤测定 5.00ml邻苯二甲酸氢钾标准溶液(3.9)的 C0D值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论C0Dfi为500mg/L,如果校核试验的结果大于该值的 96%, 即可以认为实验结果可承认，否则要寻找失败原因，重复试验，使之达到要求。6. 4去干扰试验：本实验的主要干扰物为氯化物，当氯子浓度大于 100毫克/ 升时必须定量加入硫酸汞(3.2)掩蔽，一般加入硫酸汞的量为氯的10倍。加样顺 序改为先加入5.00ml水样后，再加入10ml氧化液。7结果的表示7. 1计算方法以哗儿计的水样化学需氧计算公式如下式中：E硫酸亚铁钮标准滴定溶液4 6)的玻度.mol/L比一空白
8、试验(6. 2)所消耗的磕酸亚铁钱标准滴定溶液的体积.mb 竹一水样测定(6. 1)所消耗的硫废亚铁钱标准滴定溶液的体积.ml： V車一水样的体积.ml:300(-(174)0.的糜尔质mg/L为单位的换算值.7. 2精密度7. 2. 1空白试验精密度实验室批内标准偏差为0.16mg/L，批内相对标准偏差为0.09 %7. 2. 2标准溶液测定的精密度.四个实验室测定标准值为重 103 7mg/L标准样品，实验室间标准偏差为3.1mg/L，其相对标准偏差为2.9%,实验室内标准偏差为0.52mg/ L，其相对标准偏差为0.5 %。,7. 2. 3工业废水测定的精密度见表不同实验室测定工业废水C
9、OD勺相对偏差否同实验室测定工业废水COD的相对偏差|工业废水萸型1生活污水!染料废永1发酵废水JIi治理前进水治理后出水1进水出朮I进水：出水|COLHp 均值(mg/L)：44949I 678610 1 L82T04) 302 !:相对偏差（）J124 11 3 2：1.7! 33 丄8注意事项a、水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析.，如不能立即分析应加入 HSO 至pH2置4C下保存，保存时间不得大于 5天，采集水样体积不得少 于100毫升。b、水中化学需氧量低于100毫克/升时使用0.010mol/L重铬酸钾氧化 液，硫酸亚铁铵标准液宜用 0.005mol /L浓度，当化学需氧量超过12
10、80 毫克/升时，宜用二次蒸馏水稀释后测定。c、在加热消解时，三角烧瓶口宜盖上小烧杯，分析后三角烧瓶洗净烘干盖 上小烧杯存放，以免污染。d、样品消解时，烘箱温度不宜超过 165C, 10mol/L硫酸的沸点是167C, 超出此温度，重铬酸钾本身会逐渐分解：温度升至 180C时，溶液呈绿色，结果 偏咼。e、硫酸酸度一般以10mol/L较适宜，如降低酸度，则氧化电位降低：若酸 度超出10mol/L，在加热过程中同时可导致重铬酸钾自身分解。附加说明：本方法由无锡市环境监测中心站提出。本方法由无锡市环境监测中心站负责起草。 本方法主要起草人：陶大钧 张信华刘光玉 本方法由无锡市环境监测中心站负责解释。参加方法验证的单位和主要人员：常州市环境监测中心站 王淑英 宜兴市环境监测站 刘泓史雪娟 张家港市环境监测站张玉华陆敏华预酸化度测定方法预酸化度 =VFA*69*100% / SCOD 式中：VFA挥发性脂肪酸mg/LSCOD 溶解性 COD mg/L不同的厌氧发生器，其应该掌握的预酸化度不一样，希望自己摸索出适 用于自己设备的值。
