《（浙江选考）2021高考化学大一轮复习专题12实验化学（加试要求）第1单元物质制备与分离提纯的融合教师用书》由会员分享，可在线阅读，更多相关《（浙江选考）2021高考化学大一轮复习专题12实验化学（加试要求）第1单元物质制备与分离提纯的融合教师用书（37页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、（浙江选考）2018高考化学大一轮复习专题12实验化学（加试要求）第1单元物质制备与分离提纯的融合教师用书专题12实验化学(加试要求)第一单元物质制备与分离提纯的融合浙江考试标准知识条目必考要求加试要求1.海带中碘元素的分离及检验(1)从海带中分离和检验碘元素的原理及操作流程b(2)萃取的原理及萃取方法的适用范围b(3)溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点b(4)物质分离、提纯的基本原则及应用c2.用纸层析法分离铁离子和铜离子(1)层析法的基本原理a(2)氨水使铁离子、铜离子显色的原理a(3)纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤b3.硝酸钾晶体的制备(1)用硝酸钠和氯化钾制取硝酸
2、钾的原理及操作流程b(2)用结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作b(3)减压过滤的实验方法a(4)晶粒生长的条件a4.硫酸亚铁铵的制备(1)硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法b(2)倾析法分离、洗涤固体物质a(3)产率的计算方法b5.阿司匹林的合成(1)阿司匹林的合成原理、方法及流程a(2)粗产品中杂质的检验b(3)晶体洗涤方法b实验过程透析实验1海带中碘元素的分离及检验【思路解读】【实验用品】样品：海带3 g。仪器：试管、烧杯、量筒、托盘天平、铁架台、漏斗、滤纸、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯、火柴、分液漏斗、石棉网。试剂：新制氯水、2 molL1 H2SO4溶液、6% H2
3、O2溶液、CCl4、淀粉溶液、蒸馏水。【实验方案】实验步骤实验现象结论与解释1.剪碎后便于灼烧灰化2.灼烧灰化海带逐渐变的更干燥、卷曲，最后变成黑色粉末或细小颗粒。后期还会产生大量白烟，并伴有焦糊味将海带中的碘转化为可溶于水的无机碘化物3.溶解、过滤煮沸时固体未见明显溶解，过滤后得到几乎无色的清亮溶液使灰分中的碘元素以I的形式进入溶液4.氧化溶液变棕黄色有关反应的离子方程式为2IH2O22H=I22H2O或2ICl2=2ClI25.检验溶液变蓝色淀粉遇碘变蓝色6.萃取和分液溶液分为两层，下层显紫红色，上层近于无色I2从水层转移到CCl4层中将I2的CCl4溶液与水分离实验2用纸层析法分离铁离子
4、和铜离子【思路解读】【实验用品】仪器：(1)制纸：滤纸、剪刀、回形针、小刀(2)配液：表面皿、滴管、量筒、烧杯、玻璃棒(3)层析操作：毛细管、滴管、大试管、橡胶塞、镊子试剂：饱和FeCl3溶液、饱和CuSO4溶液、丙酮、6 molL1盐酸、浓氨水。【实验方案】1. 准备取大试管、橡胶塞、回形针、滤纸条、小刀等，组装好装置，在滤纸条上画原点(如图)。2点样取饱和FeCl3溶液、饱和CuSO4溶液各1 mL于表面皿中，混合均匀作为试样。用毛细管蘸取试样，将其点在滤纸条的原点处，晾干后再点，重复35次。3展开另取一支试管，加入9 mL丙酮、1 mL 6 molL1盐酸，混合均匀。用滴管吸取展开剂，小
5、心注入大试管底部，将2中准备好的滤纸条伸入试管内，使纸条末端浸入展开剂中约0.5_cm(如图)。4显色用镊子取下滤纸条，将其放在盛浓氨水的试剂瓶瓶口上方，进行氨熏。滤纸上端部分显红棕色；中间部分显蓝色。Fe3与氨水反应生成红棕色沉淀：Fe33NH3H2O=Fe(OH)33NH。Cu2与氨水生成深蓝色溶液：Cu24NH3H2O=Cu(NH3)424H2O。5分离若要将层析后分离的物质提取出来，可将滤纸上分离物质的斑点剪下，浸于有关溶剂中。实验3硝酸钾晶体的制备【思路解读】【实验用品】仪器：托盘天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒、酒精灯、蒸发皿、三脚架、石棉网、坩埚钳、火柴、滤纸、漏斗、吸滤瓶、布氏漏
6、斗、抽气泵、试管。原料试剂：硝酸钠固体(工业级)、氯化钾固体(工业级)、蒸馏水、1 molL1 HNO3溶液、0.1 molL1 AgNO3溶液。【实验方案】实验步骤实验操作1固体溶解取20 g NaNO3、17 g KCl，将其放入100 mL小烧杯中，加入35 mL蒸馏水，加热至沸腾并不断搅拌，在小烧杯外壁标注液面位置2蒸发、热过滤加热、搅拌，蒸发浓缩溶液，至溶液体积缩小到原体积的一半时，迅速趁热过滤。盛接滤液的烧杯中应预先加入2 mL蒸馏水，目的是防止降温时氯化钠溶液达饱和而析出3冷却、减压过滤待滤液冷却至室温，减压过滤得到较干燥的粗产品，称量4重结晶留下0.1 g粗产品，其余按粗产品、
7、水的质量比为21混合，配成溶液，加热、搅拌。待溶液冷却至室温后进行抽滤，得到较高纯度的硝酸钾晶体5称重各取0.1 g的粗产品和纯产品，分别放入两支小试管中，各加2 mL蒸馏水配成溶液6检验Cl先加1滴1 molL1 HNO3酸化，再加2滴0.1 molL1 AgNO3溶液，现象为加粗产品的小试管中产生白色浑浊，加纯产品的小试管中无明显现象实验4硫酸亚铁铵的制备【思路解读】【实验用品】仪器：托盘天平、锥形瓶、烧杯、酒精灯、三脚架、石棉网、量筒、洗瓶、玻璃棒、吸滤瓶、药匙、布氏漏斗、抽气泵、蒸发皿、滤纸、火柴。试剂：3 molL1 H2SO4溶液、1 molL1 Na2CO3溶液、95%乙醇溶液、
8、(NH4)2SO4晶体、铁屑、蒸馏水。【实验方案】1实验过程(1)铁屑的净化取一只小烧杯，放入约5 g铁屑，向其中注入15 mL 1 molL1 Na2CO3溶液，浸泡数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干。(2)制取硫酸亚铁溶液用托盘天平称取4.2 g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入25 mL 3 molL1 H2SO4溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入1 mL 3 molL1 H2SO4溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中。(3)制备硫酸亚铁铵晶体称取9.5 g (NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的F
9、eSO4溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止。将溶液静置、自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分。(4)计算产率取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率。2数据处理铁屑的质量/g硫酸亚铁铵的质量/g产率/%理论产量实际产量实验5阿司匹林的合成【思路解读】【实验用品】仪器：锥形瓶、表面皿、布氏漏斗、抽滤瓶、抽气泵、量筒、胶头滴管、电子天平、洗瓶、滤纸、玻璃棒、烧杯、三脚架、石棉网、酒精灯、火柴、温度计、铁架台、带导管的塞子。试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、95%乙醇、4 mol/L盐酸、冰块、1% FeCl3溶
10、液、蒸馏水。【实验方案】1实验过程实验步骤(1)乙酰水杨酸的合成向150 mL干燥锥形瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后置于8590 水浴中加热510 min，取出，冷却至室温。向锥形瓶中加50 mL水，继续在冰水浴中冷却使其结晶完全。(2)提取粗产品减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤结晶几次，然后将粗产物转移到表面皿上，在空气中风干。(3)提纯将粗产品置于100 mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25 mL饱和NaHCO3溶液，搅拌直到没有气泡产生为止。过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液，慢慢加入15 mL 4 molL1盐
11、酸，将烧杯置于冰水中冷却，抽滤，用冷水洗涤晶体，再抽干水分。(4)计算产率将晶体转移至表面皿上，干燥后称量，计算产率。2数据记录和处理【知识秒记】(1)若制备极易水解的物质时，要在装置尾部加装干燥管，以防止空气中的水蒸气进入发生水解反应。(2)注意选择加热操作的先后顺序若气体发生装置需加热，应先用酒精灯加热发生气体装置，待产生气体后，再给实验中需要加热的其他物质加热，其目的一是保证产品纯度，二是防止发生事故。核心要点提升1物质分离热点仪器及装置 (1)热点仪器三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。a通
12、常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌杆，一个侧孔装温度计，另一个滴加反应物料。b物质的分离和提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品。分液漏斗(滴液漏斗)，一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体，其中(a)能起到平衡气压的作用。冷凝管，注意进出水方向(下口进，上口出)。布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验，常用于抽滤。吸滤瓶，与布氏漏斗组成减压过滤装置，用于接收液体。(2)热点组合装置蒸馏装置过滤装置减压过滤装置加了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可以进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。减压过滤装置如下图所
13、示。装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。减压过滤装置示意图注意：布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。热过滤装置蒸发结晶装置分液装置纸层析实验示意图搅拌滴加回流反应装置2物质分离、提纯的思维方向(1)固体混合物的分离、提纯溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的混合物)。溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)。升华法(如分离I2、NaCl的混合物)。加热灼烧法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。(2)气体的分离、提纯混合法：如用水洗法除去NO中的NO
14、2、H2中的HCl等。加热法：如用灼热铜网除去N2中的O2。吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用Na2O2除去O2中的CO2等。(3)液体的分离、提纯萃取法；分液法；沉淀法；生成气体法(如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去)；氧化法或还原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，FeCl2中的FeCl3用铁粉除去)；转化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去)等。3纸层析法的原理及实验操作(1)基本原理纸层析以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相中有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分配得多，随流动相移动的速度慢。(2)应用举例用纸层析法分离铁离子和铜离子纸层析法分离Fe3、Cu2的原理Fe3、Cu2在滤纸上随丙酮等展开的速度不同，展开后两种
