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1、1 简要叙述色谱法的分离原理及其特点。 答： 原理：利用混合物中各组分在互不相溶的两相中分配系数的差异，当两相作相对运动时，混合物各组分在两相中反复分配达到分离 特点：（1）高选择性（2）高效能（3）高灵敏度，样品用量少（4）分析速度快（5）应用范围广2 试述色谱分析法的发展历史及其分类。历史： 20世纪初 茨维特分离绿叶色素 30年代 液-液分配色谱 40年代 TLC，纸色谱 50年代 GC出现使色谱具备分离和在线分析功能 60年代末 HPLC出现，使色谱分析范围进一步扩大 80年代 产生超临界流体色谱(SFC)和毛细管电色谱(CEC)按两相物理状态分类可分为气相色谱、液相色谱、超临界流体色
2、谱（SFC）。气相色谱中又分为气固色谱和气液色谱，液相色谱中又分为液液色谱和液固色谱。按固定相的形式分类可分为柱色谱、平面色谱。柱色谱又分为填充柱和开管柱，平面色谱又分为纸色谱和薄层色谱。按分离过程的原理分类吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、空间排阻色谱、电色谱（电泳）按色谱动力学过程分类前沿法（迎头法）、顶替法(置换法)、淋洗法 （洗脱法）按色谱技术分类根据色谱辅助技术不同，可分为：反应色谱法、裂解色谱法、多维色谱法、顶空色谱法、程序升温色谱法等。按组分的分离目的和分离效力又可分为制备色谱、分析色谱、微量色谱等。3 通过查找文献针对色谱分析法在石油化工、精细化工、环境保护、生命科学、食品卫生
3、、材料科学等领域的最新研究进展写一篇2000字的文献综述。5在某色谱分析中得到下列数据：保留时间（tR）为5.0min。死时间（tM）为1.0min，液相体积（VS）为2.0mL，柱出口载气体积流量（FO）为50mLmin-1,试计算：（1）分配比k; （4.0）（2）死体积Vm； (50mL)（3）分配系数K； (100)（4）保留体积VR； (25mL)(1) k=(tR-tM)/tM=(5-1)/1=4(2) Vm = FO tm=50*1=50(3) K = k Vm / VS =4.0 50/2.0=100 (4)VR = FO tR =50 5.0=2506.组分P和Q在某色谱柱上
4、的分配系数分别为490和460，那么，哪一个组先流出色谱柱？ 答：分配系数为在一定温度下，分配体系达到平衡时，组分在两相的浓度之比，所以分配系数越大，表示该组分与固定相作用力越大。所以Q先流出色谱柱。7衡量区域宽度方法有哪几种？如何定义？它们之间的关系如何？ 标准偏差 ：0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半 半峰宽：为1/2h初的峰宽。W1/2=2.354 峰底宽度:8. 色谱图上的色谱峰流出曲线可说明什么问题？ 答：可以说明色谱柱出口各种组分的浓度变化9 已知某组分峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，（1）计算此色谱柱的理论塔板数； （1600块）（2）若柱长为1.00m,求此理论塔板高度
5、 （0.625mm） 答：n=16（tR/wb）2=16x（400/40）2=1600 H=L/n=1/1600=6.2510-4m10在一根已知有8100块理论塔的色谱柱上，异辛烷和正辛烷的调整保留时间为800s和815s,设,试问:（1）如果一个含有上述两组分的试样通过这根柱子，所得到的分辨率为多少？ （0.414）（2）假定调整保留时间不变，当使分辨率达到1.00时，所需的塔板数为多少？ (46022块)（3）假定调整保留时间不变，当使分辨率为1.5时，所需的塔板数为多少？ (103548块) 答：（1）a=815/800=1.01875 （2）(3)11 用3m的填充柱分离环己烷和甲苯
6、得如下数据：死时间为1min，环己烷和甲苯的保留时间分别为14min和17min，甲苯的峰底宽为1min。为了得到1.5的分辨率，柱子长度最短需多少？ （0.75m）答： n=4096 H=L/n=3/4096R=1.5 ; a=16/13=1.23 L=NH=10243/4096=0.7512假设两组分的调整保留时间分别为19min及20min，死时间为1min，计算：（1）较晚流出的第二组分的分配比k2； (20)（2）欲达到分离度R=0.75时，所需的理论板数。 (3696块)答：（1）（2）R=0.75 a=20/19=1.053 13长度相等的两根色谱柱，其van Deemter（范
7、第姆特）常数如下： A B C柱1 0.18cm 0.40cm2s-1 0.24s 柱2 0.05cm 0.50cm2s-1 0.10s （1）如果载气流速是0.50cm2s-1 ,那么，这两根柱子给出的理论塔板数哪一个大？(相等)（2）柱1的最佳流速是多少？ （1.29cm2s-1）答：（1）H1=0.18+0.4/0.5+0.240.5=1.1H2=0.05+0.5/0.5+0.10.5=1.1n=L/H H1=H2 n1=n2（2） uopt=1.29cm2s-114当色谱柱温为150OC时， 其van Deemter（范第姆特）方程中的常数A=0.08cm，B=0.15cm2s-1 ，
8、C=0.03s，这根柱子的最佳流速为多少？所对应的最小塔板高度为多少？(uopt=2.24cms-1,Hmin=2.14mm)答： uopt=2.24cms-1 Hmin=2.14mm16 在某一色谱分析条件下，把含A和B以及两邻的两种正构烷烃的混合物注入色谱柱分析。A在相邻的两种正构烷烃之间流出，它们的调整保留时间分别为10min,11min,和12min，最先流出的正构烷烃的保留指数为800，而组分B的保留指数为882.3，求组分A的保留数。试问A和B有可能是同系物吗？(IA=852.3，不是) 不是17试计算下列化合物的保留指数I：（a）丙院，tR=1.29min (300)（b）n-丁
9、烷，tR=2.21min (400)（c）n-戊烷，tR=4.10min (500)（d）n-己烷，tR=7.61min (600)（e）n-庚烷，tR=14.08min (700)（f）n-辛烷，tR=25.11min (800)（g）甲苯，tR=16.32min (724)（h）异丁烷，tR=2.67min (431)（i）n-丙醇，tR=7.60min (600)（j）甲基乙基酮，tR=8.40min （616）（k）环己烷，tR=6.94min (585)（l）n-丁醇，tR=9.85min (642)答：X=n，In=100n 所以（a）I=100*3=300 （b）I=100*4=
10、400 （c）I=100*5=500 （d）I=100*6=600 （e）I=100*7=700 （f）I=100*8=800 (g)（h）（i）（j）（k）（l）22热导检测器分析某样品，组分面积与相应的校正因子如表32求各组分含量。 表32 组分峰面积与相应的校正因子组分 A B C D E 0.25 0.30 0.80 1.20 2.00 （cm2） 5 6 2 3 25答：2.1%；3.1%；2.7%；6.2%；85.8% Wi =fiAi% i= 100Wi /(W1+ W2 + W3+Wn )WA+WB+WC+WD+WE=0.25*5+0.3*6+0.8*2+1.2*3+2*25=58.25%A=0.25*5/58.25=2.1%B=0.3*6/58.25=3.1%C=0.8*2/58.25=2.7%D=1.2*3/58.25=6.2%E=2*25/58
