气相色谱仪常见问题处理方法

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1、气相色谱仪(GC)常见问题处理A所有组分峰变小可能原因建议措施1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜判断漏夜点,维修之3分流比过大调整气体流速和分流比4分析物质分子量过大,低挥发样品时提高气化、柱室温度(注样品的汽化温度过低,或柱温度低意柱子的最高使用温度5不分流进样,分流阀关闭快: 初始OVEN温高6检测器与样品不匹配选择合适的检测器7样品极易挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂B峰伸舌峰伸舌多色谱柱过载减小进样量使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:增大气体流速C峰高峰面积不重复1进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习2其他峰型变化引起的峰错位干扰3基线的干扰仪器系统参

2、数设定的改变参数标准化,规范化1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的负峰处理”3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要)E样品的检测灵敏度下降1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将 清洗衬管:用溶剂 (优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点3在split汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下 降使用高沸点溶剂F峰分叉1进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进

3、样器2色谱柱安装失败重新安装3 split less或柱头进样,样品溶剂的混合 使用相同的溶剂4柱子温度波动修理稳控系统5 split less进样,量大,时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差活化,未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉G峰拖尾1衬管,色谱柱被污染;有活性点清洗,更换之(如有必要)2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装3色谱柱柱头不平用金刚砂切割,使之平4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子5样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区6衬管

4、或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管;切除柱头 10cm7进样时间过长缩短之8分流比低增大分流比(至少大于20/1)9进样量过高减小进样体积或稀释样品2气体流速变化注射甲烷,测定载气线速度3进样口泄露检查进样垫;判断其他泄露处4溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂5色谱柱被污染切除柱头10cm ;高温老化,清洗I分离度下降1色谱柱被污染方法同上10醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱;样品衍生处理H保留时间漂移1温度变化检查柱温箱的温度2固定相被破坏(柱流失)3进样失败更换之4样品浓度过高J溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高4分流比低5 OVEN 低检查泄露,维修之检查

5、吹扫时间检查温度的适应性;检查衬管稀释;减少进样量;用高分流比提高汽化温度提高分流比6分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样)定义短时间的吹扫程序【基线问题】A基线向下漂移1新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化2检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之B基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2载气流速下降调整载气压力;清洗压力和流量调节阀C噪音1毛细管末插入检测器太深2使用ECD, TCD气体泄露引发基线噪音3 FID,NPD,FPD燃气流速或燃气选择不当流速重新安装色谱柱检查,维修气路高纯燃气,调整4

6、进样口被污染管中的玻璃纤维或硅烷化5毛细管色谱柱被污染洗色谱柱;更换之6检测器发生故障7检测器电路发生故障D Offset(基线位置的突然改变1电源电压波动2电路接口处连接不好3进样口被污染4色谱柱被污染5毛细管末端插入检测器太深6检测器被污染E毛刺1电磁干扰2颗粒污染进入检测器3气路密封松动,气体泄露4检测器内部电路接口或输入,清洗进样口;更换搁垫;更衬切除首端10cm;用溶剂清维修,更换之联系生产商或维修机构(专业)使用稳压器检查,清洗其接口处,拧紧接口关闭电磁干扰源拧紧松动的密封输出信号接口松动检查,清洗,拧紧接口,更换之积尘或被腐蚀F Wander (低频率的噪音)1温度,压力等环境条件的波动线的关系,然后稳定之2温度控制漂移3载气中含杂质(温度稳定时)4进样口被污染5毛细管被污染找到环境因素变化与基测量检测器的温度更换载气或气体净化器清洗或更换气体6气体流速控制失灵

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