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1、中南大学考试试卷（A卷）2013 2014学年 第一 学期 时间110分钟仪器分析基础课程32 学时2.0学分考试形式：闭卷注：此页不作答题纸，请将答案写在答题纸上，否则无效。一、选择题（每题分，共20分。1适合于植物中挥发油成分分析的方法D）（A. 原子吸收光谱B.原子发射光谱C.离子交换色谱D.气相色谱2. 在光度分析中，若增大溶液中被测物的浓度则吸光度A和物质的摩尔吸光系数会（B ）A. 都不变B. A增大，不变C. A不变，增大D.都增大3. 下列化合物中，同时有一n *, n n *, o o *跃迁的化合物是（BA. 氯甲烷B.丙酮C. 1, 3丁二醇D.甲醇4. Co（NIH）5
2、X2+有电荷迁移跃迁光谱X-分别为下列卤素离子时，波长最长的是D ）P2796. 一物质的分子式为5斗0。，其红外光谱在1725cm-1有强吸收它可能属于下列哪种物质（A ） ch3ch2Cch2ch3OB、C、D、A. FB. ClC. BrD. I5. CO2有四种基本振动形式如下，它的红外光谱图应有几个峰(C)P2951A、1 个B、2个C、3个D、4个7. 原子发射光谱的产生是由于BA.原子次外层电子在不同能级间跃迁B. 原子外层电子在不同能级间跃迁C.原子外层电子的振动和转动跃迁D.原子核的振动跃迁8.ICP 焰炬中心和围的温度高低情况是A.中心低，外围高B.中心高，外围低C.中心和
3、外围相同D.不确定9. 乙炔一空气火焰原子吸收分光光度法测定样品中Cr含量时，要采用富燃性火焰的原因是C ） P241富燃性火焰温度低、有利于易形成难解离氧化物的测定！A.减小基体效应B.减小背景吸收C.防止生成&2O3D.增强Cr原子的激发10. 原子吸收分光光度法中的标准加入法，消除下列哪种干扰(D )P250A.分子吸收B.背景吸收C.光散射D.基体效应11. 对空心阴极灯发射线强度影响最大的因素C(P261A.阴极材料B.填充材料C.灯电流D.阳极材料12. 使pH玻璃电极产生钠差的原因是A.玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀C强碱溶液中OH-中和了玻璃膜上的+13. 下列说法哪一种正确(B)
4、见物化(B ) P117B. 强碱溶液中Na+浓度太高D.大量的OH-占据了膜上的交换点位A.阳极电位越正，析出电位越正者越易在阳极上氧化。B. 阳极电位越正，析出电位越负者越易在阳极上氧化。C. 阳极电位越负，析出电位越正者越易在阳极上氧化。D. 阳极电位越负，析出电位越负者越易在阳极上氧化。14. 先电解富集，后电解溶出的电分析方法D)(P178A.电导分析法B.电解分析法C.电位分析法D.溶出伏安法15. 用氟离子选择性电极测-时必须在溶液中加入柠檬酸盐缓冲溶液，其作用是( D) P132 137A.控制离子强度B.消除A13+、FW+的干扰C.控制溶液的pH值D.以上作用都有16. 下
5、 面 哪 种 说 法 是 正 确 的(B ) P21 H . n 曰亠mm 最大A.最佳流速时理论塔板高度最大B.最佳流速时理论塔板数最大C. 最小理论塔板高度时流速最大D.最大理论塔板数时理论塔板高度最大15.在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为87,要使它们完全分离柱长至少应为(D2 (1.5/0.87)2=6A. 0.6B. 0.3C. 3D. 617. 指出下述说法中哪一种是错误的(CA.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况18. 根据范第姆特方程，在填充柱
6、色谱法中，固定相的填充均匀程度主要影响(C )P15A.气相传质阻力B.液相传质阻力 C.涡流扩散D.分子扩散19. 下面可以改变液相色谱法柱子选择性的操作是 (C )80A.改变固定相及柱长B.改变流动相及柱长C.改变流动相或固定相D.改变固定相的粒度20. 用高效液相色谱法分离有机胺时，最好选用的色谱柱D)(A.非极性固定液柱B.低沸点固定液柱C.空间排阻色谱柱C.氢键型固定液柱二、判断题(正确的打，错误的打X。每小题分，共15分,)1、2、3、片、E2、B三个吸收带是芳香族化合物的特征吸收T(P278 紫外吸收光谱的样品池采用玻璃比色皿(P281石英) R-C-R中C=O的振动频率比 P
7、CRIIO0中C=O的振动频率低F (P308共轭效应)4、5、H的红外吸收强度比c=C/ HCH2CH3红外吸收光谱做背景测试的目的主要是为了扣除空气中水和二氧化碳的红外吸收。CH CHCH 3 / 2 3 c=c / H H的大。T (P297)6、原子光谱分析法中，被测原子都处在000K以上的高温，此时绝大部分被测原子处于激发F。(P235)7、 原子吸收光谱分析中，氘灯背影校正法的校正能力和波长范围都比塞曼T影校正法好。F(P255)8、直接电位法测定高价离子的准确度比测定低价离子的准确T氐高价离子误差尤其大P1369、用氟离子选择性电极测-应在强酸性介质中进行F (P120 pH 5
8、-610、极谱催化波的催化电流随汞柱高度的变化而变F (P167)11、方波极谱法所测的电流是方波电压所产生的交变电F (电压是直流电压方波电压)12、液相色谱的纵向扩散项比气相色谱的F(P6813、若用非极性的角鲨烷作固定液，气相色谱法分离乙烷、丙烷、丁烷混合物，出峰的顺序是丁烷、丙烷、乙烷F (P32沸点低的先出614、使用抑制柱的离子色谱法中，抑制柱的作用是除去洗脱液中的电T (P75)15、化学键合固定相的分离机制是典型的液一液分F己。三、填空(每题分，共30分。)1、 K吸收带随着共轭c键的增大，其吸收波长变大，吸光系数变大2、紫外吸收光谱中当溶剂极性增大时由兀t兀*_跃迁产生的吸收
9、峰发生红移由n T兀* 跃迁产生的吸收峰发生紫移。3、分子产生红外吸收的条件是 P2904、饱和碳氢键（C-H）和不饱和碳氢K=CH）的红外光谱区别是有无3000cm-1振动5、有些仪器定量分析中采用内标法其好处是操作条件引起的误差在内标物和待测组分上得到抵消, 得到准确结果P54 ）6、 谱线自吸现象指的。7、 原子吸收谱线轮廓宽度所受的影响因 多普勒变宽、压力变宽。8、 经典极谱法的灵敏度不高最低只能测定10molL-i,其原因是书上好像没讲（P164）。9半波电位是电流等于扩散由流一半的电位。（P15710、单指示电极安培滴定（极谱滴定）中，若被滴物和试剂都能在阴极还原，画出滴定曲线的示
10、意图无语。11、热导检测器是浓度型（浓度型质量型）检测器，若用气相色谱法测定样品中含氯成分时,应选用 由子俘获检测器检测器。（P34 4012、反相液相色谱的固定相和流动相的极性关系流动相极性大于固定液极性（P71）13、保留体积指的是从进样开始到柱后被测组分出现浓度最大值时所通过的载气（7）r大的先出峰，尺寸小的后出，14、空间排阻色谱是按分子尺寸大小进行分离的，出峰顺序 15、若要对分子量小于000且溶于水的离子与非离子混合物进行液相色谱分宜选用的液相色谱分离类型为反相离子对色谱。（P93）四计算题（共25分）1、（8分）用pH为5.21的标准缓冲溶液测得电池：玻璃电H+（a=x） II
11、SCE的电动势为0.209V 若用未知液代替此标准缓冲溶液，测得的电动势.329V计算未知液的）H值。E - E pH + 试 标- 标 2.303 RT / F=5.21+0.329-0.2090.059=7.24 (P11 )2、（8分）在波长为285.2nm用质量浓度为0.010“gmL-1的镁标准溶液和空白溶液交替连续测定10次，得标准溶液的吸光度平均值为150标准偏差为）.011计算该原子吸收分光光度计测定镁的 检出限。（P263Dc = ； 3C 3c0.010.150x 3 x 0.011 = 0.0022(卩g/mL )3、(9分)在一根3米长的色谱柱上分离一个样品，结果如下图
12、进样2 7分24分!1八A-2分飞1 ；用组分1计算色谱柱的理论塔板数求调整保留时间R1,tR2,分(3)求分配比k , k2, (4)其他条件不变，为了使，2两组分完全分离，需最短的柱长为几米。 t24 n = 16(-R1 )2=16xG_)2 = 9216(P14) (Y (峰底宽)=力)(2)(3)tR1 = t t = 24 - 2 = 22 同理tR2 = 25 (P7R1 R1 MR 2it22 |t25k = - = 11 k =R2 =(P111 t 22 t 2MMt(4)t25完全分离分离度R2二1.5(P18)相对保留僮二工二22(P7t22R1aL = 16)2H= 2.5m (H= 0.1cm) (P20a -1 有效有效五、简答题5分，任选一题)1、简述傅里叶变换红外光谱仪器的工作原理318) 2、简述单扫描示波极谱法的原理P169后
