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1、总磷酸盐的测定一钼酸铵分光光度法1、原理在酸性溶液中，正磷酸盐与钼酸铵反应，生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷 钼兰。于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。2、试剂2.1钼酸铵溶液称取6克钼酸铵（精确到0.5g）,溶于约500mL水中，加入0.2g克酒石酸锑钾及83mL 浓硫酸，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色瓶中（有效期二个月）。2.2抗坏血酸溶液称取17.6克抗坏血酸（精确到0.5g）,溶于约500mL水中，加入0.2克EDTA及8mL 甲酸，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中（有效期一个月）。2.3磷酸根标准溶液称取0.7165克（精确到0.0002g）预先在10
2、0105C干燥过的磷酸二氢钾（优级纯）溶 于约500mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.5mg 磷酸根离子。再取20mL此溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此标准液1mL含 0.02mgP043-。2.4 2mol/L H2SO4 溶液；2.5过硫酸铵；2.6无水亚硫酸钠。3、仪器和设备1. 紫外线分光光度计。2. 1cm玻璃比色皿3-5个。3. 50mL比色管3-5个。4. 容量瓶：500mL， 1000mL。5. 棕色试剂瓶。6. 移液管 l.OmL, 5.0mL, 10mL, 20mL。4、分析步骤4.1标准曲线的绘制分别吸取 1mL0.
3、02mgP043-的标准溶液 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0 mL 于 8 只50mL比色管中，依次向各瓶中加入约25mL水及5mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液， 稀释至刻度，摇匀，室温放置10分钟，于710nm处，用1cm玻璃比色皿，以试剂空白作参 比，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，PO43-毫克数为横坐标，绘制标准曲线。4.2试样测定循环水中总磷酸根的测定：移取20mL经过滤的水样于50mL比色管中，加入2mol/L H2SO4溶液1mL和0.1克过硫酸铵，用少量水冲洗管壁，使总体积约为25mL，然后于水浴 上煮沸40分钟，移出稍冷后，加入0.1克无水亚硫酸钠，溶解后冷至室温。向各比色管中 加入5mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，稀释至刻度，摇匀，室温放置10分钟，于710nm 处，用1cm玻璃比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。5、计算卫 x 1000PO43- （mg/L）=皿式中：A与吸光度相对应的PO43-的含量，（毫克）；VW水样体积，（毫升）。W
