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1、实验六、板式塔精馏实验一、实验目的：1. 熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法；2. 了解板式精馏塔的结构，观察塔板上汽液接触状况；3. 测定全回流时的全塔效率及单板效率。4. 测定部分回流时的全塔效率。5. 测定全塔的浓度（或温度）分布。二、实验原理：在精馏过程中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上多次部分汽 化部分冷凝，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作的必要条件，塔顶的回流量与采出量之比称为回流比。回流比是精馏操作的主要参 数，它的大小直接影响精馏操作的分离效果和能耗。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务， 则需要无穷多块塔板，
2、在工业上是不可行的。若在全回流下操作，既无任何产品的采出，也无任何 原料的加入，塔顶的冷凝液全部返回到塔中，这在生产中无任何意义。但是，由于此时所需理论板 数最少，易于达到稳定，故常在科学研究及工业装置的开停车及排除故障时采用。通常回流比取最 小回流比的1.22. 0倍。1 塔板效率板式精馏塔中汽液两相在各塔板上相互接触而发生传质作用，由于接触时间短暂和不够充分，并且 汽相上升也有一些雾沫夹带，因此其传质效率总不会达到理论板效果。通常用塔板效率来表示塔板 上传质的完善程度。塔板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数。影响塔板效率的因素很多，大致归纳为：流体的 物理性质（如粘度、密度、相对挥发度
3、和表面张力等）塔板结构以及操作条件等，由于影响塔板效 率的因素相当复杂，目前仍以实验的方法测定。E（1）总板效率r （或全塔的效率）：反映全塔中各层塔板的平均分离效果，常用于板式塔的设计。N - 1E. =xlOO%p（2-44）式中：E总板效率N理论板数N实际板数E（2）单板效率证，反映单独的一块板上传质的效果，是评价塔板式性能优劣的重要数据，常有于塔板的研究。n-1匸 _耳-1 一兀(2-45)E式中：皿一一以液相浓度表示的单板效率;第n块板和第n-1块板液相浓度;x， x n n1*”一一与离开第n块板的气体相平衡的液相浓度。2 理论塔板数Nt在全回流操作时，操作线与xy图中的45。对角
4、线相重合,完成一定分离程度所需的塔板数据最少, 只需测得塔顶产品组成xD及塔釜产品组成，就可以用图解法求出理论塔板数叫。DW1在某一回流比下的理论板数的测定可用逐板计算法或图解法。一般常用图解法，具体步骤如下：（1）在直角坐标上绘出待分离混合液的xy平衡曲线。（2）根据确定的回流比和塔顶产品浓度作精馏段操作线，精馏段操作线方程：F - R r卜叱(246)式中：Yn+1Xn精馏段内第n+1块塔板上气相的组成（摩尔分数）。精馏段内第n块塔板下降的液相的组成（摩尔分数）。R+1 11 R + 1XD 塔顶馏出液的组成（摩尔分数） 回流比(247)式中：L精馏段内液相回流量，kmol/h；塔顶馏出液
5、量，kmol/h；（3）根据进料热状态参数作q线，q线方程：q y= (2-48)q- 1 q-1式中：兀彳 进料液组成（摩尔分数）；q进料热状态参数。_每千摩尔进料变为饱和蕤汽所需的热量_ s亿 m(249)进料的千摩尔气化潜热式中：Cp定性温度下进料液的平均比热，（KJ/kmolC）Tf 进料温度，C；Ts 进料泡点，C；r进料的千摩尔气化潜热，（KJ/kmol）;c（4）由塔底残液浓度Xw垂线与平衡线的交点，精馏段操作线与q线交点的连线作提馏段操作线。W（5）图解法求出理论塔板数。三、实验装置及流程1 实验装置示意图及流程(1)间歇精馏塔示意图及流程图253板式塔精馏实验一一间歇精馏塔示
6、意图及流程1釜液取样口；2液面计；3加热器；4塔釜；5塔釜测温接管；6加料口；7玻璃塔节；8溢流挡板；9降液管；10塔板；11不锈钢塔节；12塔顶取样口；13温度计插孔；14冷凝器；15放口接管；16塔顶测温接管；17冷却水出口；18冷却水进口； 19测釜压接管；20仪表柜；间歇精馏塔是由不锈钢制的小型筛板塔和仪表柜两部分组成，塔釜为卧式，直径D为220mm,长L 为300mm，装有液面测温管、测压管、加料管及釜液取样阀，塔内装有塔径为50mm的7块筛板，板间 距为100mm,加热器为管式电加热器，最大功率为1KW，塔顶装有蛇管冷凝器，蛇管为010X1紫铜管, 长为3.25米，以水作冷却剂，用
7、转子流量计测水的流量，冷却水走管内，气化的蒸汽在管外冷凝。 塔顶、塔釜温度分别由铂电阻温度计测量，温度指示仪显示，塔釜压力用压力仪表显示。(2)连续精馏塔示意图及流程J图254板式塔精馏实验一一连续精馏塔示意图及流程I 塔顶冷凝器；2回流比分配器；3塔身；4转子流量计；5视盅；6塔釜；7塔釜加热器；8控温加热器；9支座；10冷却器；II 原料液罐；12缓冲罐；13进料泵；14塔顶放气阀；1）精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共10块塔板，塔身的结构尺寸为塔径0（57X3.5） mm，塔板间距80mm ；溢流 管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的
8、小孔，正三角 形排列，孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的汽液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第16 块塔板上均有液相取样口。精馏釜尺寸为0108mmX4mmX400mm。塔釜装有液位计、电加热器（1.5KW）、控温电加热器（200W）、 温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热器，测量塔釜 温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为 一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。2）回流分配装置回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配
9、器由玻璃 制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一 根04mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现 塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状 态。当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器 既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。3）测控系统在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔定温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全 塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快
10、捷，又可 实现计算机在线数据采集与控制。2 实验仿真界面图255板式塔精馏实验一一实验仿真界面四、实验步骤及注意事项1.实验步骤：（1）间歇精馏塔操作：1）操作前，向塔釜加料，料液含乙醇的质量百分浓度在15%左右，釜内液面控制在液位计2/3的位置。2）开启电加热开关，调节电压和电流强度（正常操作电流范围在34安培）。3）注意观察塔釜、塔顶的温度变化，当塔顶第一块塔板有上升蒸汽或开始有回流时，打开冷却水， 使阀门开至能把所有的蒸汽冷凝为止。4）全回流一段时间，待塔板上汽液鼓泡正常，操作稳定，塔顶、塔釜温度恒定不变时，可以在塔顶、 塔釜中取样，用液体比重天平测取样品的组成，液体比重天平的使用见附录
11、3。5）实验结束后，将加热电流缓慢减小到零，切断加热器电源，等待塔内没有回流时关闭冷却水阀。（2）连续精馏塔操作：1）对照流程图，先熟悉精馏过程的流程，并搞清仪表柜上按钮与各仪表对应的设备与控制点。2）全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%25% （摩尔分数）左右的乙醇正丙醇料液，启动 进料泵，像塔中供料至塔釜液面达250300mm。3）启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的汽液接触状况（观察视镜）， 发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。4）测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数 稳定后，即可在塔顶、塔釜及相
12、邻两块塔板上取样，用阿贝折射仪进行分析，测取数据（重复23 次）,并记录各操作参数。5）待全回流操作稳定后，根据进料板上的浓度，调整进料液的浓度，开启进料泵，设定进料量及回 流比，测定部分回流条件下的全塔效率，建议进料量维持在3050Ml/min,回流比35，塔釜液面维 持恒定（调整釜液排出量）。切记在排釜液前，一定要打开釜液冷却器的冷却水控制阀。待塔操作稳 定后，在塔顶、塔釜取样，用阿贝折射仪分析测取数据，具体的使用方法见附录4。6）实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时）切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。2注意事项：(1) 调节电压和
13、电流强度控制电加热，以塔板汽液两相正常鼓泡为宜。如果电加热过大，易造成液 汽，破坏精馏的正常操作。(2) 节约用水，冷却水用量要适宜。但也要注意因冷却水量过小，回流温度太低，而使蒸汽在常压 精馏操作时从精馏塔顶放气管喷出。(3) 间歇精馏塔釜取样时，打开取样旋塞要缓慢，以免烫伤。五、实验数据记录及整理图2-56精馏实验一一全回流条件下的总板效率和单板效率(乙醇一丙醇)图2-57精馏实验一一部分回流条件下的总板效率和单板效率（乙醇一丙醇）图2-58精馏实验一一全回流条件下的总板效率（乙醇一水）图2-59精馏实验饱和液体进料（乙醇一丙醇）图2-60精馏实验一一气液混合物进料（乙醇一丙醇）图2-61
14、精馏实验一一饱和蒸汽进料（乙醇一丙醇）图2-62精馏实验一一过热蒸汽进料（乙醇一丙醇）六、实验报告要求1 在普通坐标纸上绘制xy相平衡图，用图解法求出理论板数。2求出全塔效率和单板效率。图2-63精馏实验一一筛板塔板上气液传质演示容 阀 谆溺塔梅上吒破侑质% 罩 屯罩舊極上叫湎传质七、相关素材图2-64精馏实验浮阀演示图2-65精馏实验一一浮阀塔板上气液传质演示图2-66精馏实验泡罩图2-67精馏实验一一泡罩塔板上气液传质演示八、思考题1什么是全回流？全回流操作有那些特点，在生产中有什么实际意义？2.如何控制精馏塔的正常操作？加热电流过大或过小对操作有什么影响？3影响全塔效率的主要因素有哪些？4当回流比RRmin精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔操作回流比?5分离酒精水溶液，如将塔适当加高，是否可以得到无水酒精？为什么？6冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口位置如何确定？7精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为减压操作，如何实现？
