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1、苯甲酸红外光谱的测定实验报告一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。3、掌握基本且常用的KBr 压片制样技术。4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。二、仪器及试剂1、仪器：Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪；BS 124S电子分析天平2、 试剂：苯甲酸样品（分析纯）；KBr （光谱纯）。三、实验原理苯甲酸为无色，无味片状晶体。熔点122.13C，沸点249C，相对密度1.2659。 苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。在酸性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制 作用，但对产酸菌作用较弱。在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，最大使用量不
2、得超过2.0g/kg；在果酱（不包括罐头）、果汁（味）型饮料、酱油、食醋中最大使 用量1.0g/kg；在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量0.8g/kg；在低盐酱菜、酱 类、蜜饯，最大使用量0.5g/kg；在碳酸饮料中最大使用量0.2g/kg。由于苯甲 酸微溶于水，使用时可用少量乙醇使其溶解。红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进 行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物 结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收 峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归 属，确认分子中所含的基团或
3、键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：（1）对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物 理性质（分子量、沸点、熔点）。（2）确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；（3）图谱解析首先在官能团区（40001300cm-1）搜寻官能团的特征伸缩振动；再根据“指纹区”(1300400cm)的吸收情况，进一步确认该基团的存在 以及与其它基团的结合方式。当傅里叶交换红外光谱仪中的迈克尔干涉仪发出的干涉光通过有KBr和有机 化合物制成的样品压片上时，其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的 部分将会被吸收，检测器将检测到被吸收后的干涉图谱(时域图谱)，经计算机 计算傅里叶积分变
4、换，可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱(频域图谱)。四、实验步骤1. 红外光谱仪的准备(1)打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30分钟以上，方可测定；(2) 打开电脑，选择系统，打开软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up中 设置实验参数；(3) 实验参数设置：分辨率4cm-1，扫描次数8,扫描范围4000-400 cm-1； 纵坐标为 Transmittance2. 固体样品的制备称取事先经105C脱水干燥后的苯甲酸10mg分别和0.1、0.5、1、1.2、1.5、 1.8、2.0、2.5、3.0g漠化钾于玛瑙研钵中，在红灯下研磨混匀，至粒径在2um 左右，用不锈钢铲取
5、70-90mg在压片装置中压成透明薄片(然后转移到压片模具， 放好各部件后，把压模置于中心，并旋转压力丝杆手轮压紧压模，顺时针旋转放 油阀到底，然后一边放气，一边缓慢上下移动压把，加压开始，注视压力表，当 压力加到16时，停止加压，维持30s，反时针旋转放油阀，加压解除，压力表 指针指“0”，旋松压力丝杆手轮1取出压模)，本底用同样量的纯漠化钾制作。3. 样品的红外光谱测定(3) 小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入傅立叶红外光谱仪的样 品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白背景，再将样品置 于光路中，测量样品红外光谱图。(4) 扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模
6、具、试样架等擦洗干 净置于干燥器中保存好。五、数据处理（1）对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值， 储存数据后，打印谱图。（2）比较用各种配比的苯甲酸和漠化钾所做的红外吸收谱图，得到最适合 的配比，将最近配比的样品红外吸收谱图与笨甲酸的标准红外吸收谱图相比较， 观察一致性。六、注意事项1. 压片前的研磨要在红灯下进行。2. 样品颗粒要研磨至颗粒粒径要在2um左右3. 制得的晶片，必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则 应重新制作。4. 测试样品一定要干燥，干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。 样品研磨要充分，否则会损伤模具。5. 所有用具应保持干
7、燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。6.压 片过程应在红外灯照射下进行。7. 操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止样品腐蚀模具（KBr对模具表 面腐蚀很严重）8. 易吸水和潮解的样品不宜用压片法。9. KBr在粉末状态下极易吸水、潮解，应放在干燥器中保存，定期在干燥箱 中110C或在真空烘箱中恒温干燥2小时。七、思考题1、研磨如不在红外灯进行会发生什么现象？答：如不在红外灯进行在3500cm-1处会出现大而宽的水峰。因为水对红外 光是有吸收的。所以，研磨KBr时候，必须保持湿度小于60%，温度低于24度。 用红外灯可以达到此目的。2、为什么研磨的颗粒粒径要在2um左右？答：为了使吸光度的值尽量准确。 因为一般测量红外光谱是用的中红外波段，中红外光的波长在2.525um， 如果固体试样颗粒粒度与波长相当，则红外光很容易产生衍射，影响信号。3、傅里叶变换红外光谱仪配有的微量液体池和固体池各自适用于哪种样 品？液体池：对于沸点较低挥发性较大的试样，将液层厚度为0.011mm注入封闭液体池中。固体池：固体样品量特别少或样品面积特别小。
