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1、混合碱中各组分含量的测定【实验目的】1. 了解利用双指示剂法测定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。2. 学习用参比溶液确定终点的方法。【实验原理】V1NaOHNaaCCsHCl ITNaClNaaCCsI HC1酚駄变色加入甲基橙甲基橙变色混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物。可采用双指示剂 法进行分析，测定各组分的含量。混合碱是NaCO与NaOH或NaHCO与Na CO的混合物。欲测定同一份试样中3323各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选 用酚酞和甲基橙为指示剂，常称之为双指示剂法”。若混合碱是由NaCO和NaO
2、H组成，第一等当点时，反应如下：23HCl+NaOHTNaCl+H O2HCl+Na CO TNaHCO +H O2332以酚酞为指示剂(变色pH范围为8.010.0)，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V (mL)。第二1等当点的反应为：HCl+NaHCO TNaCl+CO个+H O322以甲基橙为指示剂（变色pH范围为3.14.4）,用HC1标准溶液滴至溶液 由黄色变为橙色。消耗的盐酸标准溶液为V （mL）。2当V V时，试样为Na CO与NaOH的混合物，中和Na CO所消耗的HCl标122323准溶液为2V （mL），中和NaOH时所消耗的
3、HCl量应为（V-V）mL。据此，可求1 1 2得混合碱中Na CO和NaOH的含量。23当V VV时，试样为Na CO与NaHCO的混合物，此时中和Na CO消耗的HCl1223323标准溶液的体积为2V mL，中和NaHCO消耗的HCl标准溶液的体积为（V-V）mL。1321可求得混合碱中Na CO和NaHCO的含量。双指示剂法中，一般是先用酚酞，后用233甲基橙指示剂。由于以酚酞作指示剂时从微红色到无色的变化不敏锐，因此也常 选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。甲酚红的变色范围为6.7 （黄）8.4（红）， 百里酚蓝的变色范围为8.0 （黄）9.6 （蓝），混合后的变色点是8.3，酸色为 黄
4、色，碱色为紫色，混合指示剂变色敏锐。用盐酸标准溶液滴定试液由紫色变为 粉红色，即为终点。【实验试剂】酚酞（1%酚酞的酒精溶液，溶解1g酚酞于90ml乙醇及10ml水中）； 甲基橙（0.1%甲基橙的水溶液，溶解1g甲基橙于1000ml热水中）；Na2CO3 基准物质；0.1mol/L HCl标准溶液的配制量取4.5ml HCI （12mol/L），倒入500ml烧杯中，加入300ml蒸馏水摇匀再稀释 至500ml，移入试剂瓶中，继续摇匀，贴上标签待标定。0.1mol/L HCl溶液浓度的标定在分析天平上准确称取基准物 Na2CO3 0.150.2g 于锥形瓶中，加 25ml 水使其溶解。加甲基橙
5、指示剂 2 滴（或溴甲酚绿-甲基红绿色转变为紫红色）。用待标定的 HCl 滴定至溶液由黄色变为橙黄色即为指示终点。（近终点时剧烈摇动， 或加热至沸，使CO2分解）记下消耗溶液的体积，计算HCl标准溶液的准确浓度 CHCl 计算公式如下： （另做一份空白实验，数据见表一）2mCC 二HC1 M V x 10-3Na2CO3 HCl【实验步骤】准确移取25.00mL混合碱于250ml锥形瓶中，加纯化水25ml，酚酞2滴， 用盐酸溶液滴定至溶液由红色恰好褪为无色，记下所消耗 HCl 标准溶液的体积 V，再加入甲基橙指示剂 2 滴，继续用盐酸溶液滴定溶液至由黄色恰好变为橙色，1所消耗 HCl 溶液的体
6、积记为 V ，平行测定 3 次，计算混合碱中各组分的含量。2当VV2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以 质量浓度gL-1表示）可由下式计算：MC（V V ） NaOHNaOH % =1 2 1100%；m1MC x 2V xNa2CO3rNa CO % =22 1000 100%23m当VV ；(4) V VV ；(5) V =V。1 2 1 2 1 2 1 22. 测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？3. 测定混合碱，接近第一化学计量点时，若滴定速度太快，摇动锥形瓶不 够，致使滴定液 HCl 局部过浓，会对测定造成什么影响？为什么？4. 标定HCl的基准物质无水Na CO如保存不当，吸收了少量水分，对标定HCl23溶液浓度有何影响？
