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1、常用药品配制方法化验室药品配制标准滴定溶液的配制及标定GB/T601-20021. 盐酸（量取相应体积，定容至1000ml后摇匀）表1盐酸标准滴定溶液浓度（m ol/L）盐酸的体积（ml）1900.5150.19表2盐酸标准滴定溶液浓度（m ol/L）工作基准试剂无水碳酸钠的质量（m）11.90.50.950.10.2按表2的规定称取于270C-300C（高温炉中灼烧至恒重的工作基准 试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂， 用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却 后继续滴定至溶液再呈暗红色。计算公式C（HCL）=1000m/（Vl-V2）/
2、M（无水碳酸钠的摩尔质量为52.99）2. 氢氧化钠标准滴定溶液配制 称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1 的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。表1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度【c(NaOH)】/ (mol/l)氢氧化钠溶液的体积V/ml1540.5270.15.4标定按表2的规定称取于105C-110C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2 滴酚酞指示剂(10g/l)，用配置好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保 持30s。同时做空白试验.表2氢氧化钠标
3、准滴定溶 液的浓度【c (NaOH)】/ (mol/l)工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/l无二氧化碳水的体积v/ml17.5800.53.6800.10.7550氢氧化钠表尊滴定溶液的浓度【c (NaOH)】，数值以摩尔每升(mol/l)表示，按式(1)计算：出(NaOH) =1000m/ (V-V0) MM=204.22 (邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值)3. 硫酸标准滴定溶液配制 按表1的规定量取硫酸，缓慢注入1000ml水中，冷却，摇匀。表1硫酸标准滴定溶液的浓度【cl/2 (H2S04)】/ (mol/l)硫酸的体积V/ml1300.5150.13标定 按表2的规定称取于270C-
4、300C高温炉中灼烧至恒重的工 作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，滴10滴溴甲酚绿甲基红指 示液，用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min， 冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白试验表2硫酸标准滴定溶液的浓度工作基准试剂污水碳酸钠的质量【c1/2 (H2S04)】/ (mol/l)m/g11.90.50.950.10.2C(1/2H2so4) =1000m/(V1-V2) MM=52.994 (无水碳酸钠的摩尔质量的数值)4. 硫代硫酸钠标准滴定溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/l配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S203.5H20）（或16g污水硫代硫酸钠），
5、加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓慢煮沸10min, 冷却。放置两周后过滤。标定称取0.18g于120C2C干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶 液（20%）,摇匀，于暗处放置10min。加150ml水（15-20C）,用配 置好的硫代硫酸钠溶液滴定，进终点是加2ml淀粉指示剂（10g/l）, 继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。C（Na2S2O3） =1000m/（V1-V0） .MM=49.031 （重铬酸钾的摩尔质量的数值）碘标准滴定溶液出（1/212） =1mol配制 称取13g碘及35g碘化钾，溶于100
6、ml水中,稀释至1000ml， 摇匀，贮存于棕色瓶中。标定 量取 35.00ml-40.00ml 配置好的碘溶液，置于碘量瓶中，加 150ml水（15-20C），用硫代硫酸钠标准滴定溶液【C （Na2S2O3） =0.1mol/l】滴定，近终点时加2ml淀粉指示剂（10g/l），继续滴定 至溶液蓝色消失。同时做水所消耗碘的空白试验：取250ml水（15-20 C）,加 0.05ml-0.2ml配置好的碘溶液及2ml淀粉指示剂（10g/l），用硫代 硫酸钠标准滴定溶液【C （Na2S2O3） =0.1mol/l】滴定至蓝色消失出(1/212) = (V1V2) C1/V3V4VI硫代硫酸钠标准滴
7、定溶液的体积的数值V2空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值C1硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值V3碘溶液的体积的准确数值V4空白试验中加入的碘溶液的体积的准确数值5. 高锰酸钾标准滴定溶液C(1/5KMnO4) =0.1mol配制称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓慢煮沸15min,冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号玻璃滤锅过滤，贮存于棕 色瓶中。玻璃滤锅的处理是指玻璃滤锅在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮 沸 5min标定称取0.25g于105T10C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100ml硫酸溶液(8+92)中，用配置好的高锰酸 钾溶液滴定，近终点时加
8、热至65C，继续滴定至溶液呈粉红色，并 保持30s，同时做好空白试验C(1/5KMnO4) =1000m/(V1-V2) MM=66.999 (草酸钠的摩尔质量的数值)6. 碘标准滴定溶液：配制 称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，贮存于棕色瓶中。标定 量取 35.00ml-40ml 配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150ml 水，用 0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加 2ml 淀粉 指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做水所消耗碘的空白试验： 取 250ml 水，加 0.05-0.2ml 配置好的碘溶液及 2ml 淀粉指示剂，用 0.1N 硫代
9、硫酸钠标准溶液滴定至溶液蓝色消失C= ( V1-V2 ) *c1/ (V3-V4 )7. 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液配制 按表1的规定称取乙二胺四乙酸二钠，加1000ml水，加热 溶解，冷却，摇匀。表1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 的浓度【c (EDTA)】/ (mol/l)乙二胺四乙酸二钠的质量m/g0.1400.05200.028标定 按表2的规定称取于80050C的高温炉中灼烧至恒重的 工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2ml盐酸溶液(20%)溶解, 加100ml水，用氨水溶液(10%)调节溶液PH值至7-8，加10ml氨- 氯化铵缓冲溶液(PH=10)及5滴铬黑T指示液(5g/l)
10、，用配置好的 乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试 验表2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 的浓度【c (EDTA)】/ (mol/l)工作基准试剂氧化锌的质量m/g0.10.30.050.15C(EDTA)=1000m/(V1-V2)MM=81.39 (氧化锌的摩尔质量的数值) 二、 化验室常用药品的配制方法1. 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L的甲基红溶液的乙 醇溶液混合2. 100g/L氯化钡溶液(10%)：使用前以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色3.0.005mol/L 碘溶液的配制称取碘0.65g和碘化钾1
11、.75g于1000ml烧杯中，加入少量水使其溶 解，并用水稀释至1000ml，摇匀后保存于具塞的棕色瓶中注：制备时间超过 3 个月后，应用 1%的淀粉溶液检查其效果，如显 深蓝色，可正常使用，否则应重配。4. 1mol/L碘化钾溶液：将166g碘化钾溶于适量水中，用水稀释至1L,保存于棕色瓶中5.1%淀粉指示剂：称取1g可溶性淀粉，加5ml水调成糊状，搅拌下加到90ml沸水中， 煮沸加in，冷却后稀释至100ml6.酸化乙醇：将 1ml 37%的盐酸加入 100ml 95%的无水乙醇溶液中7.36%中性甲醛溶液：将 37%的中性甲醛稀释至 36%（486ml 的甲醛溶液加 14ml 水），用氢
12、氧化钠标准溶液滴定至 PH 为 8.1三、 原辅料的检验1. 工业过氧化氢 GB1616-2003外观：无色透明液体过氧化氢含量的测定：准确称取约 0.15-0.20g 过氧化氢，置于一已加有100ml硫酸溶液（1+15）的250ml锥形瓶中。用约0.1mol/l的 高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，在30s内不消失即为终 点。结果计算质量分数w，数值以%表示W二VCM/2000 X100=1.701*c*v/mmM=34.02 （过氧化氢的摩尔质量的数值）2、次氯酸钠溶液GB19106-2003外观：浅黄色液体次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定试料 量取约 20ml 实验室样品，置于内装
13、20ml 水并已称量（精确 至0.01g)的100ml烧杯中，称量(精确至0.01g)。然后全部移入500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。测定量取试料10.00ml,置于内装50ml水的250ml碘量瓶中，加入10ml碘化钾溶液(100g/l)和10ml硫酸溶液(3+100),迅速盖 紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1mol/l)滴定至浅黄色，加2ml淀粉指示灯液(10g/l)继续滴定至蓝色消失即为终点。W= (V/1000) CM*100=5VCM/mmX 10/500M=35.453(氯的摩尔质量的数值)3、一水柠檬酸GB/T8269-2006含量的测
14、定 称取试样1g (精确至0.0001g)于三角瓶中，加入 无二氧化碳的水50ml溶解，加酚酞指示液(10g/l) 3滴，用氢氧化 钠标准滴定溶液(0.5mol/l)滴定至粉红色为终点。同时做空白试验 W二(V1-V0) *c*0.06404*100m1*(1-0.08566)0.06404-与1.00ml氢氧化钠【c (NaOH) =1.000mol/l】相当的以 克表示的无水柠檬酸的克数。0.08566-一水柠檬酸中水的理论含量，即18/210.14=0.08566 透光率 称取50g试样(精确至0.01g),加水溶解，定容至100ml，摇匀；用1cm比色皿，以水为空白对照，在波长405n
15、m下测 定样液的透光率，记录读数。称式样0.5g，加50ml水，加2-3滴酚酞指示剂滴至粉红色，用氢氧 化钠滴定含量=c.v.0.06404/0.91434m*100%4. 工业用合成盐酸GB320-2006外观：无色或浅黄色透明液体总算度的测定试料量取约3ml实验室样品，置于内装约15ml水并已称量（精确至0.0001g）的锥形瓶中，混匀并称量（精确至0.0001g）测定向试样中加2-3滴溴甲酚绿指示液（lg/l）,精确称取试样2g左右加入已盛有50ml水左右的100ml容量瓶中，定 容至100m 1,吸取5ml于三角瓶中，加少量的水稀释，滴加2-3滴溴 甲酚绿，用 0.1N 氢氧化钠标准溶液将溶液由黄色滴定至蓝色为终点。含量 =c*v*36.461*20/10m5. 片
