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1、化学工程与工艺专业化工原理实验报告姓名学院专业班级学号指导教师实验日期评定成绩：评阅人：一、实验目的（1）了解板式精馏塔的构成和精馏流程;（2）熟悉精馏塔的操作方法；（3）掌握精馏塔的效率测定方法。二、实验基本原理1精馏塔的操作原理精馏塔的操作尤其是在高纯度分离的情况下，并不是很容易的。 它的任务是，在足够的塔板数下，通过操作控制完成既定分离要求。但是在操作控制方 面有哪些因素影响产品的质量呢?主要有两方面因素：一是物料平衡，二是回流比。连 续精馏塔的物料平衡，即（1）（2）联立以上两式可得：-；（3）因此，当xF给定时，精馏条件受到上述两式的制约，即若规定了塔顶和塔底的产品 浓度（xD和xW
2、），贝U不能再规定塔顶或塔底的采出率（D/F和W/F），若规定了 xD和D/F， 就不能再规定xW和W/F 了。在规定的精馏条件下，DxDFxF，即D/FSx/xd，所以当D/F过分大时，即使该塔有 足够的分离能力，也是不能达到预定的产品浓度xD。换句话说，在此情况下，即使进行 全回流操作也是无法达到预定塔顶的浓度xD。提高回流比R，则能够提高塔顶产品浓度。回流比提高一是靠减小产品量，二是靠 增加塔的加热速率和塔顶的冷凝量（增加冷却水量），因而本实验在规定的条件下通过回 流比R、塔底出料量W、加热量等几个参数的调节控制，寻找能够达到分离要求的较优 的操作条件。2. 全塔效率（4）式中，NT、N
3、P分别表示达到同样的分离要求所需的理论塔板数和实际塔板数。理论 塔板可用M-T图解法求取。实际上全塔效率是塔板分离性能的综合变量，它不仅与点效率、版效率等因素有关, 而且还与组成的变化有关。即塔板结构、物质性能、操作状况等对塔分离能力均有影响, 需由实验测定。三、实验装置与流程精馏装置是由精馏塔(由塔釜、塔身和塔顶冷凝器构成)、加料系统、产品贮槽、回 流系统以及测量仪表组成的，如图所示。塔内径50mm，塔板15块，板间距100m,开孔率4%,降液管14X2。塔釜内以2支1kW的电加热棒进行加热，其中一支是常加热，而另一支通过自耦变 压器，可在01kW范围内调节。塔顶为盘管式冷凝器，塔顶蒸汽在盘
4、管上冷凝，凝液流至“分配器”回流，回流比 由回流流液的转子流量计数值和产品的转子流量计数值决定。料液由泵输送，经转子流量计计量后加入塔内。四、实验内容(1) 全回流；(2) 部分回流；(3) 乙醇的测定。五、实验操作步骤记录1. 全回流（1）配制浓度10%20%（用酒精比重计测）的料加入釜中，至釜容积的2/3处。（2）检查各阀门位置，启动仪表电源，再启动加热管电源，调节加热电压，给液 缓缓升温。若发现塔内液沫夹带过量时，可将加热电压适当调低。（3）塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，使蒸汽全部冷凝，实现全回流。（4）当塔顶温度，回流量和塔釜温度稳定约1530min后，由塔顶取样管和塔底取
5、样口用取样瓶接取适量试样，取样前应先取少量式样冲洗取样瓶两次。取样后用塞子将 取样瓶塞严，并使其冷却到室温。塔板上液体取样注射器从所测定的塔板中缓缓抽出， 取1mL左右注入事先洗净烘干的针剂瓶中，各个样品尽可能同时取样。2. 部分回流（1）在储料罐中配制一定浓度的酒精溶液（10%20%）。（2）待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，开启进料泵电源，调节进料量至适当 的流量。（3）启动回流比控制器电源，调节回流比R。（4）当流量，塔顶及塔内温度读数稳定后即可取样分析。3. 乙醇浓度的测定（1）比重法。根据天平测定比重的方法，分别测出塔顶、塔底试样的比重。并由 酒精组分一比重对照表查得酒精质量分数。测
6、完的样品分别倒回回收瓶中。（2）气相色谱法。4. 注意事项（1）塔顶放空阀一定要打开。（2）料液一定要加到设定液位2/3处方可打加热管电源，否则塔釜液位过低会使 电加热丝露出、干烧致坏。（3）部分回流时，进料泵电源开启前务必先打开进料阀，否则会损害进料泵。六、实验原始数据记录取得两组数据：（1）塔顶：0.810 （测量得）质量比：93.44；体积比：95.75 （查表得）塔底：0.990 （测量得）质量比：5.72；体积比：7.16 （查表得）（2）塔顶：0.812 （测量得）质量比：92.72；体积比：95.22 （查表得）塔底：0.992 （测量得）质量比：4.48；体积比：5.62 （查
7、表得）七、实验数据处理序号温度/c组成 /mol/mol塔釜塔顶灵敏板馏出液釜液191.579.979.40.84790.0232291.278.580.60.83290.0180八、实验结果与分析讨论实验结果存在 定的误差，误差来自：（1）比重天平的砝码质量不准确以及供选择的刻度不够精确；（2）测量操作不规范；在实验过程中，塔内轻组分将大量从塔顶馏出，塔内各板上的轻组分的浓度将逐渐 降低，重组分则逐渐积累，浓度不断增大，最终导致塔顶产品浓度不断降低，产品质量 不合格。保持塔釜加热负荷不变，增大进料量和塔釜出料量，减小塔顶采出量，以迅速 弥补塔内的轻组分量，使之尽快达到正常的浓度分布。待塔顶温度迅速下降至正常值时， 再将进料量和塔顶，塔底出料量调节至正常操作数值。
