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1、溶液澄清度与颜色检查标准程序1.目的：建立溶液澄清度与颜色检查标准程序，指导规范操作。2.范围：适用于物料与产品的澄清度与颜色检查的操作。3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。4.澄清度检查：4.1简述 澄清度是检查药品溶液的浑浊程度，即浊度。药品溶液中如存在细微颗粒，当直射光通过溶液时，可引致光散射和光吸收的现象，致使溶液微显浑浊；所以澄清度可在一定程度上反映药品的质量和生产工艺水平。4.2本项规程的编制依据为：中国药典（2010版二部）附录 “澄清度检查法”及中国药品检验标准操作规程（2010版）“澄清度检查法”。4.3仪器与用具 4.3.1比浊用玻璃管 内径1516mm，平底，具塞
2、，以无色、透明、中性硬质玻璃制成，要求供试品管与标准管的内径、标线刻度（距管底40mm）一致。4.3.2伞棚灯 用可见异物检查法标准操作规范中第一法灯检法项下的检查装置，照度为1000lx。4.3.3紫外-可见分光光度计4.4试药与试液 硫酸肼和乌洛托品均应为分析纯。4.4.1浊度标准贮备液的制备 称取于105干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置100ml量瓶中，加水适量使溶解（必要时可在40水浴中温热溶解），再加水稀释至刻度，摇匀，放置46h；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25避光静置24h，即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。4.4.2浊度标准原液的制备
3、取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置于1cm吸收池中，照分光光度法检查标准程序（SOP-）检查，在550nm波长处测定，其吸收度应在0.120.15范围内。本液应在48h内使用，用前摇匀。4.4.3浊度标准液的制备 取浊度标准原液与水，按下表配制，即得。本液应临用时制备，使用前充分摇匀。浊度标准液（级号）0.51234浊度标准原液/ml水/ml2.5097.505.095.010.090.030.070.050.050.04.5检验操作4.5.1在室温条件下，除另有规定外，将一定浓度的供试品溶液与该品种项下规定的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃
4、管中，液面高度为40mm。4.5.2在浊度标准液制备5分钟后，于暗室内垂直同置于伞棚灯下，照度为1000lx，从水平方向观察比较，用以检查溶液的澄清度或其浑浊程度。4.5.3除另有规定外，供试品溶解后应立即检视。4.5.4判定标准：比较结果，如供试品溶液管的浊度浅于或等于0.5级号的浊度标准液，即为澄清；如浅于或等于该品种项下规定级号的浊度标准液，判为符合规定；如浓于规定级号的浊度标准液，否则判为不符合规定。4.6注意事项4.6.1制备澄清度检查用的浊度标准贮备液、原液和标准液，均应用澄清的水（可用0.45m孔径滤膜或G5垂熔玻璃漏斗滤过而得）。4.6.2浊度标准贮备液、浊度标准原液、浊度标准
5、液，均应按规定制备、使用，否则影响结果。4.6.3 温度对浊度标准贮备液的制备影响显著，因此规定两液混合时的反应温度应保持在2514.6.4用于配制供试品溶液的水，均应为注射用水或新沸放冷的澄清水。4.6.5供试品溶液配制后，应在5分钟内进行检视。5.溶液颜色检查：5.1本项规程的编制依据为中国药典（2010版二部）附录A“溶液颜色检查法”中第一法及中国药品检验标准操作规程（2010版）。5.2简述：药物溶液的颜色及其与规定颜色的差异能在一定程度上反映药物的纯度。本法系将药物溶液的颜色与规定的标准比色液相比较，以检查其颜色。 品种项下规定的“无色或几乎无色”，其“无色”系指供试品溶液的颜色相同
6、于所用溶剂，“几乎无色”系指浅于用水稀释1倍后的相应色调1号标准比色液。5.3仪器与用具 纳氏比色管 用具有10ml刻度标线的25ml纳氏比色管或专用管，要求玻璃质量较好，管壁薄厚、管径、色泽、刻度标线一致。5.4试药与试液：重铬酸钾（基准）、硫酸铜（AR）、氯化钴（AR）。5.4.1比色用重铬酸钾液的制备精密称取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液含0.800mg的K2Cr2O7。5.4.2比色用硫酸铜液的制备取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（140）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水
7、50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1molL）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1molL）相当于24.97mg的CuSO45H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（140），使每1ml溶液中含62.4mg的CuSO45H2O，即得。5.4.3比色用氯化钴液的制备取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（140）使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液颜色由浅红色转变至绿色后，加醋酸醋酸钠缓冲液（pH6.0）10ml，加热至60，再加二甲酚橙指示液5滴，用
8、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05molL）滴定至颜色显黄色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05molL）相当于11.90mg的CoCl26H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（140），使每1ml溶液中含59.5mg的CoCl26H2O，即得。5.4.4各种色调标准贮备液的制备按下表量取比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水，摇匀，即得。各种色调标准贮备液的配制表色 调比色用氯化钴液（ml）比色用重铬酸钾液（ml）比色用硫酸铜液（ml）水（ml）黄绿色1.222.87.268.8黄色4.023.3072.7橙黄色10.619.04.066.4橙红色12
9、.020.0068.0棕红色22.512.520.045.05.4.5各种色调色号标准比色液的制备 按下表量取各色调标准贮备液与水，摇匀，即得。各种色调色号标准比色液的配制表色 号12345678910贮备液（ml）0.51.01.52.02.53.04.56.07.510.0加水量（ml）9.59.08.58.07.57.05.54.02.505.5检查5.5.1除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。5.5.2另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置另一25ml的纳氏比色管中。5.5.3两管同置白色背景上，自上向下透视；或同置白
10、色背景前，平视观察。5.5.4判定标准 供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。5.6注意事项：5.6.1所用纳氏比色管应洁净、干燥，洗涤时不能用硬物洗刷，应用铬酸洗液浸泡，然后冲洗，避免表面粗糙，影响观察。5.6.2检查时光线应明亮，光强度应能保证使各相邻色号的标准液清晰分辨。5.6.3如果供试品管中的颜色与对照管中溶液颜色接近时，应将比色管互换位置后再行观察。5.7相关试剂的配制：（1）硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的配制与标定：配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。标定：取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾0
11、.15g，精密称定，置碘量瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。（室温在25以上时应将反应液及稀释用水降温至约20）（2）淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。（3）氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，
12、即得。（4）醋酸醋酸钠缓冲液（pH6.0）：取醋酸钠54.6g，加1mol/L醋酸溶液20ml溶解后，加水稀释至500ml，即得。（5）二甲酚橙指示液：取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，即得。（6）乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05molL）的配制与标定“配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。标定：取于约800灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05molL）相当与4.069mg的氧化锌。（7）稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为9.5%10.5%。（8）氨氯化铵缓冲液（pH10.0）：取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml，即得。（9）铬黑T指示剂：取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。
