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1、nCSPC甲醛残留检测方法验证方案Validation Protocol for Residue Analytical Test Method of Formaldehyde石药集团河北中润制药有限公司CSPC Hebei Zhongrun Pharmaceutical Co., Ltd.文件编号 Document No：VP/106/10411001贝码Page1/17甲醛残留检测方法验证方案Validation Protocol for Residue Analytical Test Method ofFormaldehydenCSPC甲醛残留检测方法验证方案Validation Prot
2、ocol for Residue Analytical Test Method of Formaldehyde石药集团河北中润制药有限公司CSPC Hebei Zhongrun Pharmaceutical Co., Ltd.文件编号 Document No：VP/106/10411001贝码Page2/17验证方案修订历史History of revision版本号Version NO.日期Date修订原因Reason签名 signature00原始版本nCSPC甲醛残留检测方法验证方案Validation Protocol for Residue Analytical Test Metho
3、d of Formaldehyde石药集团河北中润制药有限公司CSPC Hebei Zhongrun Pharmaceutical Co., Ltd.文件编号 Document No：VP/106/10411001贝码Page3/17目录Index of Contents1. 目的(OBJECTIVE) 42. 范围(SCOPE) 43. 职责(RESPONSIBILITIES) 44. 参考文件(REFERENCES) 45. 术语与缩写(GLOSSARY AND ABBREVIATION) 46. 概述(SUMMARY) 57. 验证前提(QUALIFICATION PREREQUISIT
4、E) 78. 验证内容及接受标准 (CONTENTS OF VALIDATION AND ACCEPTANCE CRITERIA). 79. 偏差(DEVIATION) 910变更及再验证(CHANGE AND REVALIDATION) 911. 附件 (APPENDIX) 10附件1：培训确认报告11附件2：主要仪器设备相关信息确认报告12附件3：线性和范围测试报告错误!未定义书签。附件4：准确度测试报告14附件5：方法精密度测试报告15附件6：耐用性测试报告16附件17：偏差记录17甲醛残留检测方法验证方案riValidation Protocol for Residue Analyti
5、cal Test Method of FormaldehydeCSPC石药集团河北中润制药有限公司文件编号 Document No：VP/106/10411001CSPC Hebei Zhongrun Pharmaceutical Co., Ltd.贝码Page4/171. 目的(Objective)目前制药厂房仍普遍使用甲醛作为环境的消毒方式，但在厂房设施及设备表面的 甲醛残留会对产品质量及人员安全造成危害。因此，需要有一个切实可行的方法对其 残留量进行测定。通过查阅资料及反复试验，确定使用紫外分光光度法进行测定。现 将该方法的验证思路及过程进行记录，以证明方法的可行性。2. 范围(Scop
6、e)该方法适用于本公司洁净区甲醛残留量的测定。3. 职责(Responsibilities)31质量检验部3.1.1起草、审核并批准验证方案。3.1.2按照方案执行验证，并整理收集验证数据。3.1.3编制、审核并批准验证报告。3.2质量保证部3.2.1审核验证方案和验证报告3.3计量中心3.3.1建立仪器、仪表校准程序和时间表。3.3.2负责仪器仪表的日常维护。3.4主管质量领导3.4.1负责批准验证方案和报告。4. 参考文件(References)本验证方案参考文件如下：药品生产验证指南2003版5. 术语与缩写(Glossary and Abbreviation)本方案涉及术语：线性(Li
7、nearity)：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比审核人Reviewed by签名/日期Signature/Date审核人Reviewed by签名/日期Signature/DateQA陈蕊QA杨宁波甲醛残留检测方法验证方案Validation Protocol for Residue Analytical Test Method of FormaldehydeCSPC石药集团河北中润制药有限公司文件编号 Document No：VP/106/10411001CSPC Hebei Zhongrun Pharmaceutical Co., Ltd.贝码Page5/17关系
8、的程度。准确度（Accuracy）：系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般 用回收率（）表示。精密度（Precision）：系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测 定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 耐用性（Robustness）：是指在测定条件有小的波动时，测定结果不受影响的承受程 度，为使方法可用于提供常规检验依据。开始研究分析方法时，就应考虑其耐受性。 如测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。& 概述（Summary）6.1方法描述AHMT在碱性条件下，与甲醛发生缩合反应生成产物II和一分子水；之后再用 高碘酸钠进行氧化
9、脱氢，生成6-巯基-5-三氮杂茂（4,3-b） -S-四氮杂苯。该物质为紫 红色化合物，可以用于分光光度法的定量检测。611仪器与材料仪器型号波长准确度检测波长比色皿宽度SHIMADZU UV2450可见紫外分光光度计0.1nm550nm5cm612试剂和试液试剂名称生产厂家批号有效期至甲醛氢氧化钠AHMT高碘酸钠审核人Reviewed by签名/日期Signature/Date审核人Reviewed by签名/日期Signature/DateQA陈蕊QA杨宁波nCSPC甲醛残留检测方法验证方案Validation Protocol for Residue Analytical Test Me
10、thod of Formaldehyde石药集团河北中润制药有限公司CSPC Hebei Zhongrun Pharmaceutical Co., Ltd.文件编号 Document No：VP/106/10411001贝码Page6/176.121甲醛稀释液的制备：精密量取分析纯甲醛溶液5ml至1000ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度后摇匀，配 制成甲醛稀溶液。6.1.2.2甲醛稀释液的标定：精密量取甲醛稀溶液10ml,精确加入0.1mol/L碘液50ml, 1mol/L氢氧化锂20ml。避光放置15min，加10%硫酸15ml，用0.1mol/L硫代硫酸钠 滴定液(0.1mol/L )滴定
11、至终点。6.1.2.3空白对照的滴定：精密量取纯化水10ml，重复上述步骤，作为空白进行对照。 6.1.2.4甲醛浓度计算：甲醛稀释液中甲醛浓度(mg / ml)二(Va Vb)% 1.501310Va -甲醛稀释液消耗0.1mol / L硫代硫酸钠液量(ml)Vb -空白试验消耗0.1mol /L硫代硫酸钠液量(ml)1.5013 - 1ml碘液(0.1mol /L)相对甲醛的量(mg)10 -甲醛稀释液取样量(ml)6.1.3甲醛标准液的制备：精密量取5mL甲醛稀释液至200ml容量瓶中，加纯化水稀 释定容，振摇均匀，从中精密量取5ml至250ml容量瓶中，用纯化水稀释定容，振摇 均匀6.
12、1.4 AHMT试液的制备：称取AHMT 0.5g，加0.2mol/L盐酸使溶解成100mL，避 光保存。6.1.5 5mol/L氢氧化钠试液的制备：称取200g氢氧化钠，加纯化水使溶解成1000mL 至，即可。6.1.6 0.1mol/L高碘酸钠试液的制备:称取2.14g高碘酸钠，加纯化水使溶解成100ml， 即可。审核人Reviewed by签名/日期Signature/Date审核人Reviewed by签名/日期Signature/DateQA陈蕊QA杨宁波甲醛残留检测方法验证方案riValidation Protocol for Residue Analytical Test Met
13、hod of FormaldehyderJCSPC石药集团河北中润制药有限公司文件编号 Document No：VP/106/10411001CSPC Hebei Zhongrun Pharmaceutical Co., Ltd.贝码Page7/177. 验证前提(Qualification Prerequisite)7.1人员确认本验证小组所有成员在验证之前应接受相关的培训，如验证方案、检验操作SOP 等，并有记录。培训记录见附件1。姓名在验证小组中职务职责齐雁鸿组长组织实施验证工作，并对方案和报告进行审核孙新蕊组员按验证方案开展验证实验，并完成报告组员按验证方案开展验证实验，并完成报告组员
14、按验证方案开展验证实验，并完成报告7.2仪器确认进行分析方法验证之前，相关检测设备应经过确认，见附件2。8. 验证内容及接受标准(Contents of Validation and Acceptance Criteria)8.1. 线性8.1.1. 测试方法8.1.1.1取编号1-5的比色管5支，分别加入5mol/L氢氧化钠溶液2ml,及AHMT试 液 2ml。8.1.1.2分别取甲醛标准液0.0、0.5、1.0、1.5和2.0mL于上述比色管中，并分别加纯 化水稀释成2ml (如标准液为2.0ml，可不再进行稀释)，移取、稀释过程注意及时盖 盖。加入后轻摇混匀。于室温下放置20min。之后分别加入0.1mol/L高碘酸钠试液2ml， 摇2-5min至无气流生成为止。审核人Reviewed by签名/日期Signature/Date审核人Reviewed by签名/日期Signature/DateQA陈蕊QA杨宁波甲醛残留检测方法验证方案ri
