板栗各指标测定

《板栗各指标测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《板栗各指标测定（10页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、一 还原糖采用直接滴定法1 原理 试样除经去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，滴定标定过的碱性酒石酸铜溶 液（用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液），根据样品液消耗体积计算还原糖量。2 试剂2.1 盐酸。2.2碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CUS04 .5H2O）及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀 释至1000ml2.3碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠，溶于水中，再加人4g亚铁氛化 钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。2.4乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加3ml冰乙酸，加水溶解并稀释至100mL。2.5亚铁氛化钾溶液：称取10

2、.6g亚铁氛化钾，加水溶解并稀释至100ml。2.6葡萄糖标准溶液：准确称取1.0000g经过96C士2C干燥2h的纯葡萄糖，加水溶解后加人 5ml盐酸，并以水稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于l.0mg葡萄糖。3 仪器碱式滴定管：25m1；可调电炉:带石棉板；BS214D型电子天平;普通烘箱;粉碎机;长风HW-sk2 电热恒温水浴锅4 样品板栗分别采自北京,山东,本地迁西5 分析步骤5.1试样处理将三种不同产地的板栗去皮，切片，置于烘箱65C烘干，经粉碎机粉碎后于干燥器中保存， 放于避光处备用准确称10g样品：山东10.0490g,北京10.0701g,本地10.0490g,置于250m

3、l容量瓶中，力口200ml 水，在45C水浴中加热1h，并时时振摇。冷后加水至刻度，混匀，静置，沉淀。吸取200ml 上清液于另一250ml容量瓶中，慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氛化钾溶液，加水至刻度， 混匀，沉淀，静置30m in,用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。5.2 标定碱性酒石酸铜溶液吸取5.0ml,碱性酒石酸铜甲液及5.0ml乙液，置于150ml锥形瓶中，加水10ml，加人玻璃珠2 粒，从滴定管滴加约9ml.葡萄糖或其他还原糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁热以 每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖的总体 积，同时平行操作三份

4、，取其平均值，计算每10ml （甲、乙液各5ml）碱性酒石酸铜溶液相 当于葡萄糖的质量或其他还原糖的质量（mg）。V1=11.15mlV2=10.80mlV 平均=11.1mlV3=11.00mlA=Vm=11.1mgA碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各半）相当于某种还原糖的质量，单位为毫克（mg）5.3 试样溶液预测吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加人玻璃珠 2粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶液，并保持 溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终 点，记录样液消耗体积

5、。当样液中还原糖浓度过高时应适当稀释，再进行正式测定，使每次 滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相 近，约在10mL左右。当浓度过低时则采取直接加入10mL样品液，免去加水10mL，再用还 原糖标准溶液滴定至终点，记录消耗的体积与标定时消耗的还原糖标准溶液体积之差相当于 10mL样液中所含还原糖的量。5.4 试样溶液测定吸取5.0m 1碱性酒石酸铜甲液及5.0ml乙液，置于150ml,锥形瓶中加水10ml,加人玻璃珠2粒, 从滴定管滴加比预测体积少1ml的试样溶液至锥形瓶中，使在2 min内加热至沸，趁沸继续以 每两秒1滴的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为

6、终点，记录样液消耗体积。同法平行操作三份， 得出平均消耗体积。6 结果计算试样中还原糖的含量（以某种还原糖计）按式（1）进行计算AX= * 100m * V/250 * 1000式中：X 试样种还原糖的含量，单位为每百克（g/100g）A-碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量，单位为毫克（mg）m试样质量，单位为克（mg）V-测定时平均消耗试样溶液体积，单位为毫升（ml）山东板栗：V1=14.85mlV2=14.55mlV3=14.75mlV4=14.65mlV 平均=14.70ml山东板栗还原糖含量：X=1.89%北京板栗：V1=15.40mlV2=15.75mlV3=16.10mlV4=15

7、.90mlV 平均=15.79ml北京板栗还原糖含量：X=1.76%本地迁西：V1=17.40mlV2=18.10mlV3=17.80mlV4=17.70mlV 平均=17.75ml本地板栗还原糖含量：X=1.56%二总糖1. 原理试样经除去蛋白质后，总糖经盐酸水解转化为还原糖，再按还原糖测定。2. 试剂盐酸（1+1）：量取50 mL盐酸用水稀释至100mL氢氧化钠溶液（200 g/L）甲基红指示液：称取甲基红0.10g，用少量乙醇溶解后，并稀释至100mL, 其余试剂同还原糖的测定3. 仪器同还原糖4. 样品 来自北京,山东,本地迁西三个不同产地的板栗5. 分析步骤分别吸取20mL按还原糖5

8、.1制备的三种试样处理液，置于lOOmL容量瓶中，各力加5mL盐酸 （1+1），在68-70C水浴中加热15 min,冷后加两滴甲基红指示液，用氢氧化钠溶液（200g /L） 中和至中性，加水至刻度，混匀。按测定还原糖方法中5.2,5.3和5.4的步骤分别测定还原糖 含量，计算总糖6. 数据及计算结果AX= * 100*5（稀释倍数）m * V/250 * 1000式中：X 试样种还原糖的含量，单位为每百克（g/100g）A-碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量，单位为毫克（mg）m试样质量，单位为克（mg）V-测定时平均消耗试样溶液体积，单位为毫升（ml）山东板栗：V1=8.75mlV2=8.

9、75mlV3=8.60mlV4=8.70mlV 平均=8.70ml山东板栗总糖含量：X=15.95%北京板栗：V1=15.40mlV2=15.75mlV3=16.10mlV4=15.90mlV 平均=15.79ml北京板栗总糖含量：X=1.76%本地迁西：V1=9.50mlV2=9.20mlV3=8.90mlV4=9.50mlV 平均=9.275ml本地板栗总糖含量：X=14.96%三淀粉1. 实验原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单 糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。2试剂2.10.5%淀粉酶溶液：称取淀粉酶0.5g，加100mL水溶解，加

10、入数滴甲苯或三氯甲烷，防 止长霉，贮于冰箱中。2.2碘溶液：称取3.6g碘化钾溶于20 mL水中，加入1.3g碘，溶解后加水稀释至100mL。 乙醚2.3 85%乙醇2.4 其他试剂同总糖3. 仪器 同上4. 样品 来自北京,山东,本地迁西三个不同产地的板栗5. 分析步骤5.1 样品处理精确称取2g样品（山东2.0262g北京2.0203g本地2.0282g）置于放有折叠滤纸的漏 斗内，先用50ml乙醚分次洗除脂肪，再用约100mL85%乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入 250mL 烧杯内，并用 50mL 水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热 15min,使淀粉糊化，放冷至60

11、C以下，加20 mL淀粉酶溶液，在5560C保温lh,并 时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液，应不显现蓝色，若显蓝色，再加热糊化并加20mL 淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。加热至沸，冷后移入250mL容量瓶中，并 加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液。取50 mL滤液，置于250 mL锥形瓶中，加5 mL 盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流lh,冷后加2滴甲基红指示液，用20%氢氧化钠 溶液中和至中性，溶液转入100 mL容量瓶中，洗剂锥形瓶，洗液并入100 mL容量瓶中， 加水至刻度，混匀备用。5.2测定按食品中还原糖的测定方法操作。同时量取50 mL水及与样品处理时相同量的

12、淀粉酶溶 液，按同一方法做试剂空白试验。空白消耗体积微乎其微，忽略不计。6. 数据及计算结果AX= * 100 * 4（稀释倍数）m * 50/250 * V/100 * 1000式中：X试样种还原糖的含量，单位为每百克（g/100g）A-碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量，单位为毫克（mg）m 试样质量，单位为克（mg）V-测定时平均消耗试样溶液体积，单位为毫升（ml）山东板栗：V1=11.20mlV2=12.00mlV3=11.10mlV4=11.65mlV5=11.50ml 舍去最大及最小值V 平均=11.45山东板栗淀粉含量：X=15.95% 北京板栗：V1=11.30mlV2=10.

13、70mlV3=10.10mlV4=10.60mlV5=10.50ml舍去最大及最小值V 平均=10.60ml北京板栗淀粉含量：X=51.68%本地迁西：V1=11.20mlV2=11.35mlV3=12.80mlV4=11.15mlV5=11.15ml舍去最大及最小值V 平均=11.23ml本地板栗淀粉含量：X=48.92%四灰分1. 实验原理：试样经干燥、炭化、灼烧、冷却后测定残留物的量。2. 材料、试剂与仪器2.1试剂：所用试剂均为分析纯；水为蒸馏水或相当纯度的水。 （1+5）盐酸溶液：1体积浓盐酸与5体积水混匀。2.2仪器、设备：分析天平（感量O.lmg）；坩埚：瓷质；按试样体积选择坩埚

14、容量；电热板；高温电炉：温控55025C；组织捣碎机。3操作步骤3.1 试样的制备 将干燥后的固体样品，用研钵研细，混合均匀，置于玻璃容器内；不易捣碎、研细的样 品，用切碎机切成细粒，混合均匀，置于玻璃容器内。3.2 分析步骤坩埚的灼烧:将坩埚浸没于（1+5）盐酸溶液中,视坩埚的洁污程度加热煮沸1060min, 洗净，烘干，在55025C高温电炉中灼烧4h。待炉温降至200C时取出坩埚，移入干燥器 中冷却至室温，称量（精确至0.001g）。再次灼烧、冷却、称量，直至恒量（连续两次称量 差不超过0.002 g）。称样山东 5.0220g 北京 5.0948g 本地 5.0603g测定 将盛有试样

15、的坩埚放在电热板上缓慢加热，待水分蒸干后置于电炉或煤气灯火焰上炭化 至无烟。移入高温电炉中，升温至55025C，灼烧4h。待炉温降至200C时取出坩埚。置 干燥器中冷却至室温，迅速称量。再将坩埚移入高温电炉中按上述温度灼烧lh,冷却，称 量。重复灼烧lh的操作，直至恒量（连续两次称量差不超过0.002 g）若残渣中有明显炭 粒时，向坩埚内滴入少许蒸馏水润湿残渣，使结块松散。蒸干水分后再进行灰化，直至灰分 中无碳粒。4.结果计算 食品中灰分含量以质量百分率表示，按式计算：m2-mlx（%）= X100m式中：x食品中灰分含量（质量百分率），%；m1 坩埚与试样灼烧后的质量；m样品质量山东：m1=34.1138gm2=34.2386gx=2.49%北京：m1=33.1255gm2=33.2408gx=2.26%本地：m1=30.9276gm2=31.0249gx=1.92%m2 坩埚的质