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1、扫描电子显微镜实验报告scanning electron microscope（SEM）彭峰 材料金属 1113一、实验目的：1.了解扫描电子显微镜的基本原理，操作方法及应用。2.会利用扫描电子显微镜的到的图像及数据分析样品。二、实验原理：1.SEM原理：扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动 （声子）、电子振荡 （等离子体）。以类似电视摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时
2、激发出来的各种物理信号来调制成像。2.机构组成：电子光学系统、信号的收集和图像显示系统、真空系统。3.功能介绍：利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息。根据不同需求，可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。4.主要性能：(1)分辨率扫描电镜的分辨率是通过测定图象中两个颗粒（或区域）间的最小距离来确定。测定的方法是在已知放
3、大倍数（一般在10万倍）的条件下，把在图像上测到的最小间距除以放大倍数所得数值就是分辨率。扫描电镜的分辨本领主要与下面几个因素有关:a.射电子束束斑直径；b.束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限；c.束在样品中的扩展效应(2)放大倍数(3)景深5.特点：仪器分辨本领较高；一起放大倍数变化范围大，且连续可调；图像景深大，富有立体感，可直接观察起伏较大的粗糙表面；试样制备简单；可做综合分析。6.电子束与固体样品作用时产生的信号：扫描电镜成像所用地物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生的。具有一定能量的一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当电子的运动方向被改变时，称为散射。但当电子只改变运动方向而
4、电子的能量不发生变化时，称为弹性散射。如果电子的运动方向和能量同时发生变化，称为非弹性散射。现将扫描电镜（包括电子探针）常用的各种物理信号讨论如下：电子与试样相互作用可以得到图1所示的各种信息。图1.入射电子轰击样品所产生的物理信号a.背散射电子背散射电子是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。它又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子，弹性背散射电子是指只受到样品中原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子，能量没有发生变化（能量没有损失或基本上没有损失）。由于入射电子的能量很高，所以弹性背散射电子的能量能达到数千到数万电子伏。非弹性背散射电子是指受样品原子核外电子多次非弹性
5、散射而反射回来（反弹出样品表面）的初级电子，不仅方向改变，能量也有不同程度的损失。非弹性散射电子的能量分布范围很宽，从数十电子伏直到数千电子伏。从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性散射电子所占的份额多。背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随样品原子序数增大而增多，所以不仅能用作形貌分析，而且可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析。b.二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子，即二次电子是被入射电子轰击出来的样品核外电子，又称为次级电子。二次电子是一种真空中的自由电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此，外层的电子比较容易
6、和原子脱离，使原子电离。一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子、这些自由电子中90是来自样品原子外层的价电子。二次电子的能量比较低，一般小于50eV，二次电子一般都是在表层510nm深度范围内发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感。因此，能非常有效的显示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系，所以不能用它来进行成分分析。c.吸收电子：吸收电子是随着与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次数的增多，其能量和活动能力不断下降以致最后被样品所吸收的入射电子。假定入射电子电流强度为i0，背散射电子流强度ib，二次电子流强度为is，则吸收电子产生的电流强度为iai
7、0（ibis）。由此可见，入射电子束和样品作用后，若逸出表面的背散射电子和二次电子数量越少，则吸收电子信号强度越大。若把吸收电子信号调制成图象，则它的衬度恰好和二次电子或背散射电子信号调制的图象衬度相反。吸收电子与入射电子强速之比和试样的原子序数、入射电子的入射角、试样的表面结构有关。当电子束入射一个多元素的样品表面时，由于不同原子序数部位的二次电子产额基本上是相同的，则产生背散射电子较多的部位（原子序数大），其吸收电子的数量就较少，反之亦然。因此，吸收电子能产生原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。d.透射电子：当试样很薄时，入射电子与试样作用引起弹性或非弹性散射透过试样的电子
8、称为透射电子。这种透射电子是由直径很小（10nm）的高能电子束照射薄样品时产生的，因此，透射电子信号是由微区的厚度、成分、晶体结构及位向来决定。透射电子中除了有能量和入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子，其中有些遭受特征能量损失E的非弹性散射电子（即特征能量损失电子）和分析区域的成分有关，因此，可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。综上所述，如果使样品接地保持电中性，那么入射电子激发固体样品产生的四种电子信号强度与入射电子强度之间必然满足以下关系：ibisiaiti0（1），式中：ib为背散射电子信号强度；is为二次电子信号强度；ia为吸收
9、电子（或样品电流）信号强度；it为透射电子信号强度。把（1）试改写成式中ib/i0，叫做背散射系数；is/i0，叫做二次电子产额（或发射系数）；ia/i0，叫做吸收系数；it/i0，叫做透射系数。对于给定的材料，当入射电子能量和强度一定时，上述四项系数与样品质量厚度之间的关系，如图3所示。从图上可以考到，随样品质量厚度t的增大，透射系数下降，而吸收系数增大；样品背散射系数和二次电子发射系数的和也越大，但达一定值时保持定值。不同材料的曲线形状大体相似。当样品厚度超过有效穿透深度后，透射系数等于零。这就是说，对于大块试样，样品同一部位的吸收系数，背散射系数和二次电子发射系数三者之间存在互补关系。背
10、散射电子信号强度，二次电子信号强度和吸收电子信号强度分别与、和成正比，但由于二次电子信号强度与样品原子序数没有确定的关系，因此可以认为，如果样品微区背散射电子信号强度大，则吸收电子信号强度小，反之亦然。图3铜样品、及系数与t之间的关系（入射电子能量E010keV）e.特征X射线:当入射电子与试样作用，样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的X射线释放出来。根据莫塞莱定律，如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一种特征波长，就可以判定这个微区存在着相应的元素。即各元素都具有自己的特征X射线，因此
11、可用来进行微区成分分析。因此，通过检测样品发出的X射线的特征波长即可测定样品中的元素成分，测量X射线的强度即可计算元素的含量。f.俄歇电子：在入射电子激发样品特征X射线过程中，如果在试样中原子内层电子被激发，其空位由高能级的电子来填充，使高能级的另一个电子电离，这种由于从高能级跃迁到低能级而电离逸出试样表面的电子称为俄歇电子。每一种元素都有自己的特征俄歇能谱。俄歇电子的平均自由程很小（1nm左右），因此在较深区域中产生的俄歇电子在向表层运动时必然会因碰撞而损失能量，使之失去具有特征能量的特点，而只有在距离表面层1nm左右范围内（即几个原子层厚度）逸出的俄歇电子才具备特征能量，因此俄歇电子特别适
12、用做表面层成分分析。三、实验仪器：JSM-6700F场发射扫描电子显微镜四、数据分析（一）二次电子像和背散射电子像分析。1、二次电子像二次电子信号与样品表面变化比较敏感，而与原子序数没有明确的关系，其像分辨本领较高，主要用于分析样品的表面形貌，获得表面形貌图像。二次电子对微区表面的几何形状十分敏感，特别适用于显示形貌衬度。入射电子束与试样表面法线间夹角越大，二次电子产额越大。如果二次电子的总发射数量为N，而N（）d为与样品表面法线交角的立体角元d内的发射数，则：若设为入射电子束与式样表面法线之间的夹角，实验证明，当对光滑式样表面、入射电子束能量大于1kV且固定不变时，二次电子产额与的关系为：图
13、4 二次电子产额与入射角关系 图5 二次电子形貌衬度图示图中样品上B面的倾斜度最小，二次电子产额最少，亮度最低。反之，C面倾斜度最大，亮度也最大。越大，越高，信号越强，反映到显像管荧光屏上就越亮。图6 实际样品中二次电子激发过程示意图（a）突出尖端、b)小颗粒、c)侧面、d)、凹槽）凸出的尖棱、小粒子以及比较陡的斜面处二次电子产额较多，在荧光屏上这些部位的亮度较大；平面上二次电子的产额较少，亮度较低；在深的凹槽底部虽然也能产生较多的二次电子，但这些二次电子不易被检测器收集到，因此槽底底衬度也会显得较暗。影响二次电子产额的因素主要有：a.二次电子的能谱特性；b.入射电子的能量；c.材料的原子序数
14、；d.样品倾角。2、背散射电子像背散射电子的信号既可用来进行形貌分析，也可用于成分分析。用背散射电子信号进行形貌分析时，其分辨率远比二次电子低，因为背散射电子是在较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单元变大是分辨率降低的原因。背散射电子的能量很高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背散射电子而变成一片阴影，因此在图像上显示出很强的衬度，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。图7 原子序数和背散射电子产额间的关系曲线成分分析，如图7，在原子序数Z小于40的范围内，背散射电子的产额对原子序数十分敏感。在进行分析时，样品上原子序数较高的区域中由于收集到的背
15、散射电子数量较多，故在荧光屏上的图像较亮。因此，利用原子序数造成的衬度变化可以对各种金属和合金进行定性的成分分析。样品中重元素区域相对于图像上是亮区，而轻元素区域则为暗区利用原子序数衬度来分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相是十分有效的。因为析出相成分不同，激发出的背散射电子数量也不同，致使扫描电子显微图像上出现亮度上的差别，从亮度上的差别，那么就可根据样品的原始资料定性的判定出析出物相的类型。影响背散射电子产额的主要因素：a.原子序数；b.入射电子的能量；c.样品倾角。3、二次电子像和背散射电子像对比(1)二次电子像衬度特点：(2)背散射电子像衬度特点:a分辨率高； a分辨率低；b景深大，立体感强； b背散射电子检测效率低，衬度小；c主要反映形貌衬度。 c主要反映原子衬度序数。以下是样品在不同放大倍数下的二次电子像和背散射 图a 300x的二次电子像图b 300x的背散射电子像 图c 600x 图e 1200x的二次电子像图f 1200x的背散射电子像 由以上图像可以看出此种材料的析出相较多，有较大球状b和较小颗粒状a两种形貌。可
