仪器分析实验报告

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1、实验一冷原子吸收光谱法测定汞离子一、实验目的1、巩固原子吸收光谱分析法理论知识。2、掌握测汞仪的基本构成及使用方法。3、掌握水中汞离子的冷原子吸收测定方法。二、概述1、方法原理仪器根据原子吸收光谱分析的原理即汞子对波长为253.7nrn的共振线上有强烈 吸收作用制造的。吸收的大小与汞原子蒸汽的浓度的关系符合比耳定律。A=lg1/T = lgI0/I = KCL式中：A 一吸光度I一透射光强度C 一汞蒸汽浓度T 一透光率I0 一入射光强度K一消光系数L一吸收光程的长度图一光路示慰图1.求灯5-光电管2.透镜片6.循环泵3. T作吸收池4.滤色片7.还原瓶由于汞的沸点很低容易挥发，同时汞离子能定量

2、地被亚锡离子还原为金属汞，因 而在常温下就可以利用汞蒸汽对253.7nm共振线的强烈吸收来测定溶液中的汞含 量。化学反应式为：Hg2+ + SnCl62- = Hg + SnCl64-2、仪器F732-V智能型测汞仪或其它类似仪器。3、试剂与标准溶液(1) 硝酸：优级纯，分析纯。(2) 盐酸：分析纯。(3) 重铬酸钾：光谱纯。(4) 氯化业锡：分析纯。(5) 汞标准物质：国家一级标准物质。检定用的汞标准物质要求均匀、稳定、密封在玻璃安培瓶内，有效期为一年， 汞浓度值为1.000.05mg/m 1。由上海测试技术研究所提供。汞标准物质使用注意事项：a. 使用前注意有效期：从生产日起，一年有效。b

3、. 使用时振摇均匀，保持瓶口清洁，在无汞实验室内方能开启。C.汞标样放在阴凉干燥处，或冰箱内保存。d.使用的容器，临用前均需5%硝酸溶液浸泡24小时。(4) 汞标准工作溶液：根据工作需要，使用时配制，即对高浓度汞标准溶液， 用硝酸重铬酸钾溶液逐级稀释。(5) 硝酸重铬酸钾溶液：称取0.05g重铬酸钾，溶于无汞去离子水，加入5ml 优级纯硝酸，再用去离子水稀释到100ml。(6) 5%硝酸溶液：量取50ml分析纯硝酸，用去离子水稀释至1000ml，供洗 涤用。(7) 临用前配制10%氯化亚锡溶液(w/v)：称取10g氯化亚锡于小烧杯内， 加人20ml浓盐酸，微微加热至透明，冷却后，再用去离子水稀

4、释到100ml。(8) 自配标准汞溶液a.贮存标准汞溶液：准确称取氯化高汞(分析纯)0.1354g溶于硝酸重铬酸 钾溶液中并稀释至100毫升，即为1毫克汞/毫升的标准溶液。匕工作标准溶液I，取1毫克汞/毫升浓度的标准液1毫升加硝酸重铬 酸钾溶液至100毫升，即为10.0微克汞/毫升标准溶液。c. X作标准溶液II，取10微克汞/毫升标准液1毫升加硝酸重铬酸钾溶 液至100毫升，即得到0.1微克汞/毫升标准液。d. 绘制工作曲线的标准液，取0.1微克汞/毫升标准液10毫升加硝酸重铬 酸钾溶液至100毫升，得到0.01微克汞/毫升标准液(10ng/ml)。三、实验步骤1、标准曲线绘制在20ml还原

5、瓶内，分别加入汞浓度为10ng / ml的标准溶液0.00、1.00、2.00、 3.00、4.00、5.00ml，再补加硝酸重铬酸钾溶液到液体总体积为5ml,加入1ml氯化 亚锡溶液，在仪器上测定它们的吸光度。它们对应的浓度分别为0、2、4、6、8、 10微克/升，可在仪器计算直线回归方程和计算标准差、变异系数时使用。2、样品测定取自来水或较清洁废水5ml,加入1ml氯化亚锡溶液，在仪器上测定它的吸光度。 在标准曲线上查得其浓度。思考题：1、配制硝酸重铬酸钾溶液的目的是什么？在实验中有什么作用？2、实验中为什么要使用氯化亚锡溶液？实验二 紫外分光光度法测定水中的NO3N、 实验目的1、巩固紫

6、外-可见分光光度法理论知识。2、掌握国产紫外分光光度计的基本构成及使用方法。3、掌握废水中NO3-N的紫外分光光度法测定方法二、概述1、方法原理利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有 机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在 275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。因此，硝酸根离子在220nm波长处的校正吸收值为 A = A220 - A275。2、干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、漠化物、碳酸氢盐和碳 酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附 树脂进行处理，以排除水样中大部分常见

7、有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的 干扰。3、方法的适用范围本法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最 低检出浓度为0.08mg/L，测量上限为4mg/L硝酸盐氮。4、仪器 紫外分光光度计。离子交换柱（P 1.4cm,装树脂高58cm）。5、试剂 氢氧化铝悬浮液： 10%硫酸锌溶液。 5mol/L氢氧化钠溶液。 大孔径中性树脂：CAD-40或XAD-2型及类似性能的树脂。 甲醇。 l mol/L盐酸（优级纯）。 硝酸盐标准贮备液：每毫升含0.100mg硝酸盐氮。0.8%氨基磺酸溶液：避 光保存于冰箱中。三、实验步骤1、吸附柱的制备新的树脂先用200ml水分两次洗涤，

8、用甲醇浸泡过夜，弃去甲醇，再用40ml 甲醇分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。 树脂装入柱中时，树脂间绝不允许存在气泡。2、水样的测定 量取200ml水样置于锥形瓶或烧杯中，加入2ml硫酸锌溶液，在搅拌下滴加 氢氧化钠溶液，调至pH7。或将200ml水样调至pH7后，加4ml氢氧化铝悬浮液。 待絮凝胶团下沉后，或经离心分离，吸取100ml上清液分两次洗涤吸附树脂柱，以 每秒1至2滴的流速流出（注意各个样品间流速保持一致）。弃去。再继续使水样上 清液通过柱子，收集50ml于比色管中，备测定用。树脂用150ml水分三次洗涤，备 用。注：树脂吸附容量较大，可处理5

9、0100个地表水水样（视有机物含量而异）。 使用多次后，可用未接触过橡胶制品的新鲜去离于水做参比，在220nm和275nm波 长处检验，测得的吸光度应接近零。超过仪器允许误差时，需以甲醇再生。 加1.0ml盐酸溶液，0.1ml氨基磺酸溶液于比色管中（如亚硝酸盐氮低于0.1mg /L时，可不加氨基磺酸溶液）。 用光程长10mm石英比色皿，在220nm和275nm波长处，以经过树脂吸附 的新鲜去离子水50ml加lml盐酸溶液为参比，测量吸光度。3、校准曲线的绘制于6个200ml容量瓶中分别加入0.50、l.00、2.00、3.00、4.00ml硝酸盐氮标准 贮备液，用新鲜去离子水稀释至标线，其浓度

10、分别为0.25、0.50、l.00、l.50、2.00mg /L硝酸盐氮。按水样测定相同操作步骤测量吸光度。四、计算A = A220 - A275式中：A220220nm波长测得吸光度；A275275nm波长测得吸光度。求得吸光度的校正值（A ）以后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，即 为水样定结果（mg/L）。水样若经稀释后测定，则结果应乘以稀释倍数。五、注意事项 为了解水受污染程度和变化情况，需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫 描，如无扫描装置时，可用手动在220280nm、每隔25nm测量吸光度，绘制波 长一吸光度曲线。水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似，且在220nm与275n

11、m 附近不应有肩状或折线出现。参考吸光度比值（A275 /A220）*100%应小于20%，越小越好。超过时应予以 鉴别。水样经上述方法适用情况检验后，符合要求时，可不经预处理，直接取50ml 水样于比色管中，加盐酸和氨基磺酸溶液后，进行吸光度测量。如经絮凝后水样亦 达到上述要求，则也可只进行絮凝预处理，省略树脂吸附操作。 含有有机物的水样，而且硝酸盐含量较高时，必须先进行预处理后再稀释。 大孔中性吸附树脂对环状、空间结构大的有机物吸附能力强；对低碳链、有 较强极性和亲水性的有机物吸附能力差。 当水样存在六价铬时，絮凝剂应采用氢氧化铝，并放置0.5h以上再取上清液 供测定用。思考题：1、在光度

12、分析中参比溶液的作用是什么？2、在实验中为什么需要测定校正吸光度？校正吸光度是如何测定的？实验三单扫描极谱法测定镉一、实验目的1、巩固极谱分析理论知识。2、掌握国产LK98BII型微机电分析系统的基本构成及使用方法。3、掌握废水中镉的单扫描极谱测定方法。二、概述1、方法原理普通极谱是在滴汞电极上加一个缓慢变化的电压(每分钟0.2V),并在一次电压 的变化中记录下相应的电流变化，构成所谓极谱电流-电压图。单扫描极谱基本原理与普通极谱相似，但是电压扫描的速度比普通极谱快，其 在一滴汞的生长后期加一个变化很快的电压到电解池，即扫描电压如三角波,锯齿波 或正弦波，由于电压变化比普通极谱快几十倍，一般为

13、0.25伏/秒，因此引起电流等参 数的快速变化，电流-电位(i-E)曲线可在一滴汞上获得。在扫描开始时，极化电极的 电位还未负到去极剂还原的电位，此时电流为残余电流，形成极谱波的基线，当电位 负到去极剂还原电位时，电位以很快速度变负，汞滴表面附近去极剂迅速还原，产生 很大的电流。随后，电位继续变负，一方面电极表面附近去极剂浓度贫乏;另一方面电 解时间增加，增大了扩散层厚度，从而使电解电流下降，使示波极谱曲线呈峰形。单扫描极谱的峰值电流与电极反应物质的浓度和扫描速度成正比，对于可逆极 谱波，有：ip=2.75*105*n3/2*D1/2*V1/2*A*C其中:n-反应电子数；D-扩散系数(cm2

14、/sec)V-扫描速度(V/sec)A-电极面积(cm2)C-浓度(mol , L-1)峰值电位与极谱半波电位的关系：Ep=E1/2-1.1RT/nF2、仪器与试剂：LK98B型微机电分析系统或类似仪器；三电极系统(滴汞电极、铂电极、饱和 甘汞电极)；极谱工作台。分析纯Na2SO3、分析纯试剂CdCl2、NH4Cl、NH3 - H、纯金属Cd、模似水 样(自来水配制)三、实验步骤：1.溶液配制：准确称取纯镉0.100g放入200ml烧怀中，加10ml1：1硝酸溶液，蒸发至干。加入浓HCl 5ml溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度,摇匀。分别取镉标准溶液0、1、2、3、4ml加入50

15、ml容量瓶中，加入10ml0.1mol L-1NH4Cl-NH3 - H2O后，用水稀释到刻度，此时溶液中镉的浓度为0、2、4、6、8 M g/mlo取 25ml 模似水样 50ml 容量瓶中，加入 10ml0.1mol - L-1NH4Cl- NH3 - H2O 后，用水稀释到刻度。22. 仪器的启动及自检 将主机与计算机、与外设以及其他必要设备电源线、控制线连接好。 打开计算机的电源开关，在Windows98操作平台下运行“LK98BII”，进入主 控菜单。 打开主机的电源开关，按下主机前面板的“RESET”键，这时主控菜单上应显 示“系统自检通过”，系统进入正常工作状态。（注意：打开仪器之前请将四根电极 线断开，并保证其两两不相连。）3. 实验方法选择及仪器运行参数设定在主控菜单上选择“线性扫描技术”中的“线性扫描伏安法”，参数设定为：灵敏度：10 A滤波参数：50Hz放大倍率：1极谱模式：还原电流（+）初始电位：-0.500V 终止电位：-1.000V 扫描速