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1、分光光度法测定络合物的稳定常数一、实验目的：1、掌握用分光光度法测定络合物组成及稳定常数的基本原理和方法；2、学会使用721（722）型分光光度计。二、实验原理溶液中金属离子M和配位体L形成络合物MLn，其反应式为：M + nL = MLn当达到络合平衡时，其络合稳定常数为： （4-1）式中：K为稳定常数；CM为络合平衡时金属离子的浓度； CL为络合平衡时配位体浓度； CMLn为络合平衡时络合物的浓度；n为络合物的配位数。在维持金属离子及配位体总摩尔数不变的条件下，改变金属离子和配位体摩尔分数的比值，并测定不同摩尔分数比值时的某一物理化学参量，在本实验中测定吸光度A，作摩尔分数吸光度曲线，如图
2、4-1所示。 图4-1 摩尔分数与吸光度图 图4-2 吸光度与溶液组成图从曲线上吸光度的最大值所对应的摩尔分数值可求出n值。为了配制溶液的方便，通常取相同摩尔浓度的金属离子M溶液和配位体L溶液，维持总体积不变，按不同体积比配制一系列混合溶液，则它们的体积比亦为摩尔比，若XV为A max时所取L溶液的体积分数，即： （4-2） （4-3） 络合物在可见光某个波长区域有强烈吸收，而金属离子和配位体几乎不被吸收，那么就可以用分光光度法测定其组成和稳定常数，本实验就是用的这种方法。根据比耳定律，入射光I0和透射光强I之间有下列关系： （4-4）即 令 式中：A为吸光度；k为吸收系数，对于一定溶剂、溶质
3、及一定波长的入射光k为常数；d为溶液层厚度；c为样品浓度；I0/I为透射比。在维持总体积不变的条件下，配制一系列体积比不同的溶液，用VL/VM为7/3的溶液测其最大吸收峰，找出络合物MLn有最大吸收，而M和L几乎不吸收的波长数值。固定该波长，测定一系列溶液的A，作Ax曲线，求出n。络合物组成确定后，可根据下述方法确定络合物的稳定常数K：设开始时金属离子M和配位体L的体积摩尔浓度分别为a和b，而达到平衡时络合物的浓度为x，则： （4-5）溶液的吸光度正比于络合物浓度，若在金属离子和配位体总浓度不相同的条件下，在同一坐标上分别作吸光度对两个不同总摩尔数的溶液组成曲线，在这两条线上找出光密度相同的点
4、（见图12-2），则此二点上对应的溶液的络合物浓度应相同。设对应于二条曲线的起始金属离子M、配位体L的浓度分别为a1、b1与a2、b2。则解上述方程可得x，然后即可计算K。三、仪器和药品：仪器和材料：721（722）型分光光度计一台；50mL容瓶11只；10mL移液管一支；5mL吸管2支；洗耳球一只。药品：0.005M硫酸高铁铵溶液及铁钛试剂（1,2二羟基苯3,5二磺酸钠）溶液；0.0025M硫酸高铁铵溶液及铁钛试剂溶液；pH=4.6的醋酸醋酸铵缓冲溶液。四、实验内容：1将0.005moL/L的硫酸高铁铵和0.005moL/L的铁钛试剂溶液按下表配制待测试液样品，依次将各样品稀释至50mL。2
5、将0.0025moL/L的硫酸高铁铵及0.0025moL/L的铁钛试剂溶液依下表配制第二组待测样品。3max的选择用4号溶液，不断改变，测A，Amax所对应的为max，再测1号和11号溶液在该波长下的A，若几乎为零，则该波长即为所要选择的max4测定第一组和第二组样品在波长max下的吸光度值，每次测量前都要用空白溶液进行调整。溶液编号1234567891011Fe3+溶液的mL数00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.0铁钛试剂溶液的mL数5.04.54.03.53.02.52.01.51.00.50缓冲溶液的mL数1010101010101010101010五、数据记录与
6、处理： 1、最大波长的选择550560570580590600610620A0.1590.1660.1720.1760.1780.1800.1790.178可知：=600nm，吸光度A值最大，故本实验选取=600nm2、第一组11种溶液在=600nm的吸光度如下：编号1234567891011A0.0050.1050.1750.1800.2420.2140.1690.1340.0890.0500.008由上图可知，5号溶液对应的吸光度最大，由公式4-1，4-2，可得：XV=0.6 n22、第一组11种溶液在=600nm的吸光度如下：编号1234567891011A0.0020.0500.0850.900.1250.1100.0820.0680.0490.0250.003由上图，可求得：a=40.005=0.02，b=10.005=0.005 a/=30.0025=0.0075, b/=20.0025=0.0050将a、a/、b、b/、n代入公式并解方程求得x：解方程求得x：x=0.0020从而求得K=1.3105
