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1、职业技术学院毕业论文（设计）毕 业 论 文（设计）题 目不同品牌酱腌菜中铅含量的测量 指导老师 专业班级 生物技术及应用0701 姓 名 学 号 2010年5月30 日II摘要文采用石墨炉原子吸收法对不同品牌的七种酱腌菜中的铅含量进行测定，样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，吸收共振线在283.3nm，在一定线性范围内，吸收值与铅含量成正比，通过标准曲线比较定量。实验结果表明：七种酱腌菜中铅的含量都符合标准。关键词：酱腌菜；石墨炉法；消解；铅含量 目 录引言 11材料 11.1试验原料 21.2试验试剂 21.3试验仪器 22方法 22.1试剂的配制22.2酱腌菜的采样及预处
2、理 32.3样品消解 32.4样品测定 33结果与分析 43.1试验结果.43.1.1不同产品的含铅量 43.2产品检测结果 44 总结与讨论 .4参考文献 .6II引言随着人类生活的现代化，在不知不觉中，无论是大人还是孩子都或多或少的受到铅的危害。轻者可以导致食欲不振、体重减轻、无力、四肢酸痛、面色苍白、经常头晕、恶心、呕吐、腹泻、腹胀、腹痛、便秘、消化不良、失眠、口有金属味、齿龈能够看见铅线、明显贫血、神经系统疾病;、明显的肝、肾疾病、心血管器质性疾病等等。重者可能会导致明显贫血、神经系统器质性疾病; 明显的肝、肾疾病、心血管器质性疾病，及呼吸系统疾病，甚至智力下降，特别是孩子铅中毒会 严
3、重影响智商，孩子长大以后的智商可能会低20%左右1。宁波市质量技术监督局发布了近期酱腌菜产品质量监督抽查结果，并将抽查不合格的14种酱腌菜产品列入“黑名单”。其中，宁波一地就有4种。检测主要集中在铅、苯甲酸等防腐剂以及糖精钠等甜味剂含量是否超标上2。针对本次抽查结果，国家质检总局将责成各地质量技术监督部门，一方面，加大对不合格生产企业的查处力度，坚决杜绝不合格食品流入市场。另一方面，加强对生产企业产品质量法律法规的宣传，提高企业经营者的质量意识和法律意识，根据国家强制性标准要求组织生产，健全检验制度，严把食品质量关。同时对夏季销售的酱腌菜产品，更要加大监督检查力度，保护人民群众的身体健康，从源
4、头把住产品质量关，保护消费者的合法权益3。本文采用石墨炉原子吸收法对七种不同品牌酱腌菜中的铅含量进行测定，并根据国家强制性标准GB 27142003酱腌菜卫生标准、GB 27601996食品添加剂使用卫生标准判断其铅是否超标，对宁波的酱腌菜市场的监管提供参考4。1 材料与方法1.1实验材料宁波英吉源辣酱调味品有限公司生产的英吉源牌英吉源儿童榨菜条海宁市农商蔬菜有限公司生产的梅花牌蜜汁脆瓜余姚的备得福牌榨菜富贵牌榨菜国泰牌榨菜宁波铜钱桥牌榨菜宁波紫云堂水产食品有限公司生产的紫云堂牌紫云堂雪菜王1.2实验试剂硝酸、过硫酸铵、过氧化氢、高氯酸、硝酸、磷酸铵、铅都均为优级纯以上分析过程中全部用水均使用
5、去离子水(电阻率在8105以上)1.3实验仪器所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冼干净原子吸收分光光度计（wi124872，东西仪北京科技有限公司)马弗炉(CN61M/TE-AV210，中国北京海淀区）干燥恒温箱（AS841Y，江苏省 苏州市 ）瓷坩埚（L1090116 ，上海西域科技有限公司） 压力消解罐（wi315251，东西仪北京科技有限公司） 可调式电热板（ ML-1.5-4，广东深圳）1.4 实验方法1.4.1化学试剂的配制硝酸(1+1)：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。硝酸(0.5mol/L)：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100m
6、L。硝酸(1mol/L)：取6.4mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。磷酸铵溶液(20g/L)：称取2.0g磷酸铵，以水溶解稀释至100mL。混合酸：硝酸十高氯酸(4+1)。取4份硝酸与1份高氯酸混合。过氧化氢(30%)：取30ml的过氧化氢定容到100 mL。铅标准储备液：准确称取1.000g金属铅(99.99%)，分次加少量硝酸(1+1)，加热溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg铅。铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸(1mol/L)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含
7、10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液。1.4.2酱腌菜的采样及预处理在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。酱腌菜去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。1.4.3 酱腌菜的消解（压力消解罐消解法）称取1.002.00g样品于聚四氟乙烯罐内，加硝酸2.50mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2.50mL。盖好内盖，旋紧聚四氟乙烯罐外套，放入恒温干燥箱，130保持4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入25.00mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。1.4.4 样品测定1.4.4.1 测
8、量条件波长283.3nm，狭缝0.21.0nm，灯电流7mA，干燥温度120，20s；灰化温度450，持续20s，原子化温度17002300，持续5s，背景校正为氘灯5。1.4.4.2 标准曲线绘制吸取上面配制的铅标准使用液0.00，2.50，5.00，7.50，10.0g/mL各10L，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 图1.1 铅的标准曲线1.4.4.3样品测定分别吸取样液和试剂空白液各10L，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的元线性回归方程中求得样液中铅含量6。1.4.4.4基体改进剂的使用对有干扰样品，则注入适量的基体改进剂磷酸铵溶液(20g/L
9、)消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与样品测定时等量的基体改进剂磷酸铵溶液7。 1.4.4.5 酱腌菜中铅含量计算式1.1X 为酱腌菜中铅含量 (mg/kg)C为测量值就是测量液中铅含量 (g/L)V为定容量 (25ml)M为称取样品质量(g)2 结果与分析经过检测，七种不同品牌酱腌菜中的铅含量数据结果如表2.1所示。国家强制性标准GB 27142003酱腌菜卫生标准、GB 27601996食品添加剂使用卫生标准8中规定铅（Pb）含量1.0mg/kg，据此，七种酱腌菜中的铅含量均合格，其中以宁波紫云堂水产食品有限公司生产的紫云堂牌紫云堂雪菜王中铅含量最少，而国泰牌榨菜含量偏高。表2.1同品牌的
10、酱腌菜中铅的含量的测量酱腌菜品牌M（g）C（g/L）V（ml）X(mg/kg)宁波英吉源辣酱调味品有限公司生产的英吉源牌英吉源儿童榨菜条1.20986.263250.123海宁市农商蔬菜有限公司生产的梅花牌蜜汁脆瓜1.06455.724250.134余姚的备得福牌榨菜1.13245.550250.123富贵牌榨菜1.11767.296250.1632宁波铜钱桥牌榨菜1.17656.389250.136国泰牌榨菜1.02438.453250.2063宁波紫云堂水产食品有限公司生产的紫云堂牌紫云堂雪菜王1.67633.980250.05973 结论通过检验，表明宁波市场上的七种酱腌菜中的铅的含量是
11、合格的，七种酱腌菜中的铅含量均合格，其中以宁波紫云堂水产食品有限公司生产的紫云堂牌紫云堂雪菜王中铅含量最少，而国泰牌榨菜含量偏高。但是，酱腌菜的质量情况不容忽视，宁波市质量技术监督局发布了近期酱腌菜产品质量监督抽查结果，并将抽查不合格的14种酱腌菜产品列入“黑名单”。其中，宁波一地就有4种9。造成不合格原因主要为食品标签不规范，防腐剂、着色剂、亚硝酸盐、铅、安赛蜜、大肠菌群含量超标等。造成不合格的主要原因：一是为提高产品外观和口味，违规添加防腐剂、着色剂和甜味剂；二是原辅料质量把关不严，导致产品中铅含量超标；三是加工、包装等环节卫生把关不严，导致大肠菌群超标9。 因此提醒消费者，购买酱腌菜产品
12、应注意10：1、应在正规的大型商场或超市中购买酱腌菜。这些经销企业对经销的产品一般都有进货把关，经销的产品质量和售后服务有保证。2、选购已取得QS证和大型企业生产的产品，这些企业管理较规范，生产条件和设备较好，产品质量相对稳定。3、尽量购买带包装的酱腌菜产品，可避免产品受污染。4、酱腌菜的包装不应有胀袋现象，汤汁清晰不浑浊，固形物无腐败现象，如发现袋装产品已经胀袋或瓶装产品瓶盖已凸起，可能产品已有细菌侵入并繁殖，不能食用。5、查看产品有效期，最后食用近期生产的产品，包装开封后尽快吃完。参考文献1 蔡一新, 阙少聪, 华永有等. 福建省蔬菜中铅、砷、镉含量背景值与分布分析J.卫生研究, 2004, 33 (4): 500-501.2 袁建敏, 莴于明, 聂伟等. 饲料中铅的测定改进J. 中国饲料, 2003 (19): 29-30.3 林海林, 林海丹, 矿物质试料添加剂中重金属铅的测定J.中国饲料,1998 (13): 23-244 肖珊美, 陈建荣, 沈玉勤. 双硫腙浊点萃取石墨
