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1、植物还原法制备纳米银的探究目的和思路本研究的目的是筛选出具有能够在常温下还原银离子制备银纳米颗粒的植物叶片，为后 续进一步研究和开发银纳米颗粒的绿色生物合成技术提供必要的原料和方法基础。植物不仅能够绿化美化我们的生存环境，而且是可再生的资源。作为一种有机体，植物 叶片含有丰富的有机物质，有机物质含有各种各样的有机官能团，这些官能团具有一定的化 学反应特性，包括氧化或还原能力，如果能够加以利用，可以取代一些化学试剂参与某些化 学反应，从而实现反应原料和反应过程的绿色化，还可以更好地利用可再生的植物资源。银纳米颗粒在电子、航天、医疗卫生、催化等方面有着广泛的用途，其绿色制备方法是 当前的一个研究热
2、点。本研究选择纳米银为目标产物，尝试着利用植物叶片中所含的有机物 在常温下还原银盐溶液并制备银纳米颗粒，该方法还可通过植物生物质分子基团对所形成的 银纳米颗粒进行保护，防止银纳米颗粒的聚集长大。不同植物的叶片组成有一定的不同，需 要对不同植物叶片的还原能力进行评价并由此筛选出具有进一步研究价值的植物叶片。显然，利用植物叶片来制备银纳米颗粒的方法具有还原剂来源丰富且可再生、条件温和、 操作简单等绿色环保的特点。研究过程选取多种植物的叶片，经晒干、研磨成粉末、煮沸、过滤等处理后取提取液作为还原剂； 根据需要配制一定浓度的银盐溶液；植物叶片还原剂和一定浓度的银盐溶液按一定比例混 合，室温下置于振荡器
3、中振荡，反应一定时间后取样用紫外可见分光光度计和电子显微镜检 测反应液中是否有银纳米颗粒的生成。以此简单的方法来筛选出具有还原银离子制备银纳米颗粒能力的植物叶片。科学性植物叶片中的有机物含有羟基等具有还原性的官能团，这些官能团能够将银离子还原成 为单质银，而且植物叶片中的某些生物分子还能对生成的银纳米颗粒起保护作用，把银纳米 颗粒的大小控制在纳米尺度范围。银纳米颗粒在400450 nm具有特征吸收峰，可通过紫外可见分光光度计（UV-Vis） 来判断溶液中是否有银纳米颗粒生成；扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM） 能对所获得的银纳米颗粒进行有效的观测，并据此了解这些纳米颗粒的形状和
4、大小；利用傅 立叶变换红外光谱（FTIR）分析植物叶片的官能团，以推断植物生物质中起还原作用的基团。先进性利用植物叶片代替其他的有机试剂作为还原剂来还原银离子制备银纳米颗粒是个新颖 的想法，国内外在该领域中对于植物筛选的研究工作还很少。本研究还查找了选取的25种 植物的归类，以初步探究植物叶片对Ag+还原能力与植物属性之间的联系。实用性该方法的原料之一植物叶片来源广泛易得、价格低廉，制备过程操作简单、反应条 件温和，因此容易推广使用。由此法得到的银纳米颗粒在抗菌和催化剂方面有着很好的应用 前景。作品介绍一、 研究背景和目的作为一种性能优良的贵金属纳米材料，纳米银(银纳米颗粒)在材料、电子、航天
5、、医 疗卫生、催化等诸多领域得到了广泛的应用：(1)可用于材料制品表面抗菌处理，将纳米银 添加到涂料或其它表面喷涂溶液中，搅拌均匀后，进行表面喷涂处理形成含纳米银的透明薄 膜，即可实现塑料制品表面具有抗菌、抑菌、灭菌的效果。如：手机外壳表面抗菌处理时， 将纳米银喷涂液添加到手机涂料中，即可制成纳米银抗菌手机，可以抑制大肠杆菌、金黄色 葡萄球菌、绿脓杆菌、白色念珠菌等几百种细菌，能够杀灭留存在手机表面的病菌，在使用 手机过程中能够预防传染性疾病。再比如：与人们日常生活息息相关的空调出风口及格板、 洗衣机的内桶及旋转盘、冰箱的内部、电视机外壳、饮水机进口孔、儿童玩具等产品进行表 面喷涂处理时，只要
6、在喷涂液中添加一定量的纳米银即可使制品具有强的杀菌功能。让人们 真正实现远离有害细菌及病毒，享受健康清新的生活。 (2) 可用作导电银浆，在化纤织物中 添加纳米银，可改变其导电性能；(3) 纳米银粉还是有机合成中非常好的催化剂，可以大大 提高反应速度和效率等，例如可用于乙烯氧化、醇氧化制醛等；(4) 将纳米银粉涂布在医用 绷带上，可以刺激伤口部位的细胞，使周围的细胞组织聚集，这样就增加了蛋白质的产生， 增进了治愈过程。而且无任何毒性反应，对皮肤也未发现任何刺激反应；(5) 银纳米粉末作 为新的光热、光电转换材料以及微波、光波吸收材料还可能用于隐形飞机、战舰等的制造领 域。随着电子、航天、军工、
7、冶金、化工等工业的发展，对于纳米银的研究和应用将日益活 跃。特别是利用冶金等工业生产废料与其它廉价物料作为原料来制备银纳米颗粒，具有极其 重要的研究开发价值。纳米银的传统制备方法有物理方法和化学方法，但前者对仪器设备要求高，生产费用较 为昂贵，而后者需要采用的化学试剂往往会污染环境，不符合绿色环保的要求。随着生物技 术的日益发展，利用丰富的生物资源为生产服务得到了人们越来越多的关注。利用生物细胞 所含有的具有还原性的官能团将高价的银离子还原成银单质，并且生物还原独特的反应环境 能够使还原出来的银单质维持在纳米尺度。该方法具有原料来源广、反应条件温和、产物银 纳米颗粒稳定不易团聚，以及过程中不加
8、入其它化学试剂等特点，将有可能取代传统的制备 方法，发展成为纳米银的一种新颖制备手段。而该方法的关键，就是寻找出合适的生物还原 剂。本研究的目的就是通过对来源丰富的植物叶片还原银离子能力的考察，从中筛选出可还 原制备银纳米颗粒的植物叶片，并对所选植物的归属进行归纳，从中寻找对Ag+还原能力与 植物归属之间的联系性，为今后的筛选工作提供指导作用，也为进一步建立银纳米颗粒的绿 色制备技术打下基础。二、实验仪器与试剂1. 实验仪器电子天平、恒温水浴振荡器、UV-Vis（紫外可见分光光度计）、SEM （扫描电子显微镜）、 TEM（透射电子显微镜）和FTIR （傅立叶变换红外光谱）等。2. 实验试剂各种
9、植物叶片；硝酸银。三、实验方法1. 植物叶片提取液的制备选取桑树、枇杷、人参、银合欢、铁刀木、天竺桂、朴树、黄花夹竹桃、侧柏、芳樟、 凤凰木、腊肠树、鳄梨、石栗、洋蒲桃、洋紫荆、木棉、龙眼、荷叶、玉兰、阳桃、柿子树 大青树、相思树、盆架树等 25 种植物的叶片，将它们洗净后晒干，利用粉碎机粉碎成粉末 后分装在密闭的玻璃瓶中备用；称取一定量的植物叶干粉，按照2 g 干粉/100 mL 水的配 比加入去离子水煮沸，待沸腾5 min 后停止加热，静置冷却后过滤去除叶片残渣，取滤液置 于 100 mL 锥形瓶中待用。2. 硝酸银溶液的配制准确称量0.85 g硝酸银，用少量去离子水溶解后将其定容至50
10、mL,所得溶液即为浓 度为0.1 mol/L的硝酸银溶液，将其置于冰箱中保存备用。3. 纳米银的制备量取50 mL滤液至磨口瓶（100 mL）中，并加入0.5 mL浓度为0.1 mol/L的硝酸银 溶液，使银离子的浓度为1 mmol/L,置于恒温水浴振荡器中于30 C下振荡，观察溶液的 颜色变化，每隔一段时间取样分析，用仪器检测有无纳米银生成。4. 纳米银的检测（1）紫外-可见光谱（UV-Vis）扫描：将所得的产品溶液稀释一定的倍数后注入比色皿中， 用紫外-可见分光光度计在波长3301100 nm进行扫描。（2）扫描电子显微镜（SEM）观测：取一小滴还原后的溶液滴在干净的硅片上，然后用 扫描电
11、镜对样品进行观察和拍照。（3）透射电镜（TEM）观测：用覆碳膜的铜网蘸取还原反应后得到的溶液，置于滤纸上, 自然风干后，用透射电镜对样品进行观察和拍照。（4）傅立叶变换红外光谱（FTIR）分析：个别植物叶片的新鲜煮液以及与AgNO3反应 后的反应体系进行干燥后，按一定的配比与溴化钾混合，压片后用红外光谱仪进行检测分析。四、实验结果与讨论1. 植物叶片筛选结果本研究选取了25 种植物，除侧柏外都属于种子植物门双子叶植物纲。对植物的叶片进行评价和筛选，按照这些植物叶片对Ag+能否还原的情况进行了分类和 汇总，具体结果如表 1 所示。表1植物叶片对Ag啲还原情况汇总表还原能力植物名称对Ag+有还原能
12、力桑(Morus alba)、枇杷(Eriobotrya japonica)、 铁刀木(Cassia siamea)、天竺桂(Cinnamomum japonicum)、 狈9柏(Platycladus orientalis )、芳樟(Cinnamomum camphora)、 凤凰木(Delonix regia)、腊肠树(Cassia fistula)、 鳄梨(Persea americana)、石栗(Aleurites moluccana)、 木棉(Bombax malabaricum)、玉兰(Magnolia denudata)、 阳桃(Averrhoa carambola)、洋紫荆(B
13、auhinia variegata)、 大青(Clerodendrum cyrtophyllum)、朴树(Celtis sinensis) 龙眼(Dimocarpus longan)、相思树(Acacia confuse)、对Ag+没有还原能力银合欢(Leucaena leucocephala)、人参(Panax ginseng)、 黄花夹竹桃 (Thevetia peruviana)、洋蒲桃 (Syzygium samarangense)、 荷 (Nelumbo nucifera)、柿 (Diospyros kaki)、 盆架树(Winchia calophylla)如果还原24 h后的溶液
14、在紫外-可见分光光度计中能够观察到明显的纳米银吸收峰，且 在电镜图中能够观察到银纳米颗粒的情况，就可以认为该植物叶片具有还原银离子制备银纳 米颗粒的能力。反之，则认为没有这个能力。2. 纳米银的检测在反应产物的UV-Vis扫描光谱图中，如果在波长400450 nm处出现纳米银的特征吸 收峰，则表明体系中有银纳米颗粒存在。图1和图2分别给出了芳樟叶和石栗叶与AgNO反 应体系的UV-Vis扫描光谱图，由图可见两个体系中均有银纳米颗粒的生成。0.60.50.40.30.20.10.030040050060070080090010001100Wavelength (nm)30040050060070
15、080090010001100Wavelength (nm)图1芳樟叶与AgNO3反应体系的UV-vis谱图图2石栗叶与AgNO3反应体系的UV-vis谱图为了避免篇幅过长，其它植物叶片反应后溶液的扫描光谱图这里没有给出（具体见附件 一）。SEM和TEM直观的观察结果显示，具有还原能力的植物叶片的还原体系中生成了粒径 大约为2080 nm的近球形银纳米颗粒，图3和图4分别为芳樟叶和石栗叶还原硝酸银所得 到的银纳米颗粒的电镜图。图3芳樟叶与AgNO3反应产物的SEM照片图4石栗叶与AgNO3反应产物的TEM照片其它体系的电镜观测图这里未给出（具体见附件二）。3. 植物叶片的归属及其与Ag+还原能力的关系归纳所选25种植物的归属，结果列于表2。表 2 植物归属汇总表植物门纲目科对Ag+有还原能力的植物芳樟种子植物门双子叶植物纲樟目樟科天竺桂种子植物门双子叶植物纲樟目樟科鳄梨种子植物门双子叶植物纲樟目樟科铁刀木种子植物门双子叶植物纲豆目豆科腊肠树种子植物门双子叶植物纲豆目豆科凤凰木种子植物门双子叶植物纲豆目豆科相思树种子植物门双子叶植物纲豆目豆科洋紫荆种子植物门双子叶植物纲豆目豆科桑种子植物门双子叶植物纲蔷薇目桑科大青
