多用滴管、井穴板微型滴定法测定水的总硬度

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1、多用滴管、井穴板微型滴定法测定水的总硬度 作者:靳月琴 杨金香 宋建荣 【摘要】 采用多用滴管、井穴板微型滴定法测定水的总硬度,具有使用仪器简单、滴定快速、试剂消耗量少的特点。 【关键词】 微型滴定; 水的总硬度; 测定微型化学实验(microscale chemical experiment)是国内外日益广泛使用的一种实验方法。其特点是化学试剂用量少,一般为常规实验用量的1/101/100,实验仪器规格微小,反应体积一般为110ml。但是微型实验不是常规实验的简单微缩或减量,而是在微型化的条件下,对实验重新设计和探索,以达到以尽量少的试剂获取尽可能多的化学信息的目标。微型化学实验的研究和教学

2、实践证明,用微型化学实验进行化学实验具有实验操作要求高、节约原材料、简化仪器、减少污染、改善实验室管理等优点,它体现了化学实验由“粗放型”到“节约型”的发展趋势。1 实验仪器与试剂1.1 多用滴管 是用聚乙烯制成的,由一个贺筒形的吸泡连接一根细长的径管而成。其可做液体试剂的储瓶、滴管、滴定管、反应容器、离心试管和移液管等使用。多用滴管使用前要先测出其每一液滴的体积。其方法是:在10ml量筒中预先加入3ml水,再用多用滴管逐滴加入水20滴、40滴、60滴、80滴,并记录相应体积,然后计算出每滴液滴的体积。1.2 井穴板 在医药界也称酶标板或血凝板。井穴板是用透明度较好的聚苯乙烯或有机玻璃压塑而成

3、,具有烧杯、试管、点滴板、试剂瓶等功能,是微型实验中的主要反应容器。1.3 水样来源 一次性采取市用自来水作水样,其他试剂均为分析纯。2 水硬度的测定2.1 常规滴定法的测定2.1.1 EDTA标准溶液的标定1 精密称取金属锌配成0.01000molL-1的标准溶液,在下述三项滴定中,各取锌液25.00ml,用EDTA滴定,以标定EDTA的浓度。2.1.2 EDTA的标定2 标定EDTA溶液所消耗溶液的体积见表1。表1 标定EDTA溶液所消耗溶液的体积(略)以上为3次平行重复标定的平均值。2.1.3 总硬度的测定 滴定水样消耗DETA的体积见表2。表2 滴定水样消耗EDTA的体积(略)以上为3

4、次平行重复测定的平均值。2.1.4 水硬度的计算 CEDTA=0.010002523.58=0.01060 molL-1水质总硬度=CEDTAVEDTAV水样1000=0.0106023.581001000=2.499 mmolL-1 所以理想标准为2.499 mmolL-1。2.2 微型化测定法32.2.1 EDTA的标定 微型滴定法标定EDTA的方法见表3。表3 微型滴定法标定EDTA的方法(略)标定时,计量多用滴管放出的滴数已换算成体积,以上为3次平行重复测定的平均值。2.2.2 水总硬度的测定见表4。表4 微型滴定法测定水的总硬度的方法(略)测定时,计量多用滴管滴出的滴数已换算成体积,

5、以上为3次平行重复测定的平均值。3 结果和讨论 从微型测定法的结果看,表3、4有以下规律:试剂(包括水样)的用量缩小的倍数越小,即试剂的用量越大,则结果越接近理想标准,相对误差较小。表4的结果表明,在常规滴定法的基础上缩小33倍进行微型测定法水硬度值近似理想标准,相对误差小。该法克服了常量滴定法中使用滴定管、移液管、滴定台、蝴蝶夹等多种仪器的不足。在进行微型滴定法测定中4,也有不能令人满意的地方,这主要表现在:测定多用滴管每一液滴的体积引入了一定的系统误差,且费时较多,另外手温对溶液浓度的影响可能也较大,致使结果偏高。 微型化实验开辟了化学实验改革的一个新途径,在节能环保意识日益加强的今天,值得在高校的化学教学中推广。对于广大农村,特别是边远地区的中学化学实验教学具有推广价值,在科研与化验检验部门微型化学实验同样有着广阔的应用前景。【参考文献】 1 谢庆娟,潘国石.分析化学.北京:人民卫生出版社,2003,3: 113114.2 李发美,张阿慧.分析化学实验指导. 北京:人民卫生出版社,2004, 51.3 魏祖期. 基础化学.第6版. 北京:人民卫生出版社,269271.4 罗明辉,杨勤,韦永勤,等.定量化学分析实验微型化的研究.化工高等教育,2002,73(3):7172.

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