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1、固定流化床、用途及特点1、气固相催化反应流化床是一种在反应器内由气流作用使催化剂细粒子上下翻滚作剧烈运动的床型。它的换热效果比固定床优越，能及时把反应热移走，床层温度均匀，避免产物产生过热现象， 提高了催化剂的反应效率。故流化床在许多有机反应中得到应用，如丙烯氨氧化制丙烯晴、丁烷或 苯氧化制顺酐、二甲苯或萘氧化制苯酐、乙烯氯化、石油催化裂化、烷烃催化脱氢、二氧化硫氧化 等都有工业规模生产，在实验室用流化床研究催化剂和工艺条件对产品开发有重大作用。2、装置采用人工智能控制系统，可自动控制床内上、中、下三段加热温度，床内设有螺旋状挡板， 无腾涌、沟流现象产生。反应器扩大段置有过滤器，可防止粉尘飞出
2、。流程中采用两条气路、一条 液路，可做气体进料和汽液混合进料或液体进料惰性气体吹扫使用，反应后的产物采用冷凝器和气 液分离器将液体与气体分离后分析、计量。在设备上附有与不锈钢流化床相同尺寸的玻璃流化床， 可进行冷态流化床性能试验。3、该装置可进行裂解催化剂的评价。4、教师科研及为企业进行技术服务。5、化工操作工中级培训及考核。装置适宜培训工种：操作工、仪表工、分析工、维修工。二、技术指标1、 气体流量：o4L/min （氮气）。2、最高操作压力：00.16MPa。3、催化剂填装量：1050ml。4、反应器：反应段 0 夕外25mm，长 520mm, 扩大段Q 76Xmm,长 180mm,总长
3、700mm, 1Cr18Ni9Ti;顶部有加料口；出口有通氮气口。反应炉为三段控温，每段功率为1.5KW。5、预热器：Q 12mm，长 350mm, 1Cr18Ni9Ti；预热炉 0.5KW。6、 最高使用温度 预热器：0300C ；反应器：600C，再生温度800C7、双气路 8、质量流量计： 氮气 500ml/min ，空气 1L/min9、列管冷凝器：长 300mm10、气液分离器：（p45wm长200mm11、平流泵：美国进口 0.01-10ml/min，电磁泵：美国进口 0.79L/h12、空压机：无油 1m3/h13、制冷槽： DL1015， 1 台14、气相色谱仪，工作站，电脑。
4、三、技能要求1、巩固所学的有关动力学方面的知识。2、掌握获的反应动力学数据的方法和手段。3、学会动力学数据的处理方法，根据动力学方程求出相应的参数值。4、熟悉内循环式无梯度反应器的特点以及其它有关设备的使用方法，提高自已的实验技能5、在操作过程中使学生掌握催化剂活性的测定方法。6、学生使用控温仪器，测压，测流量仪器的方法。四、流程与面板示意图面板布置如图 1。1、置装训实应反床化流定固应反化催相固气节调气尾司公备设验实工化洋北学大津天口口口 象 裂 流质k口口口 温测流质&机压空 口 温控 温控 段上 段中 口 温控 温控 段下 热预2、装置流程如图 2。统系析分谱色 -12器应反床化流床定固
5、 -41机缩压气空 -7器滤过；量 器流 热式 预湿器；阻逆-止Z 6 3 09图程流置装训实应反床化流定固2 ；器样取-911 ;炉热预-216 ；计量流量质 -5 ，阀通六一 L;阀通三_；炉热加-51；罐冲缓-8；瓶钢体气-1；器离分液气 -71；瓶料原 -01 ；器燥干-3 -TXP* ; 偶电热温测 ，偶电热温控；器凝冷管直 -61，计量流子转-9，阀压稳-2，槽冷制-81 ，泵料加11 ;器滤过-4 S .计力压五、原料、原理1、原料：无水乙醇 分析纯催化剂：氧化铝、1050ml （填装量）气一固相反应，反应温度约为360C。催化剂的还原是温度在300400C左右空压机向设备中压缩
6、空气34小时。2、原理乙醇脱水属于平行反应。既可以进行分子内脱水生成乙烯，又可以进行分子间脱水生成乙醚。 一般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度有利于生成乙醚。因此，对于乙醇脱水这样 一个复合反应，随着反应条件的变化，脱水过程的机理也会有所不同。以氧化铝为催化剂 2C2H5OHC2H50C2H5+H20+QC2H5OHC2H4+ H2O+Q六、操作步骤1、实验前准备工作、催化剂填装松开床出、入气口接头，使反应器与预热器和冷凝器分离从炉内轻轻拉出流化床反应器，注意 拉动时可能有卡紧的地方，轻轻转动上法兰，并慢慢上升，勿用力过大，以免造成加热炉瓦破裂。卸下反应器的上盖，填装150ml瓷环
7、，以后填加玻璃棉约5-6mm,上部插入档板和热电偶套管。 倒入10-30 ml催化剂后再将法兰盖从热电偶套管内插入，并上紧螺栓，接好出、入口接头。、气密性检验盲死冷凝气液分离器出口，通入N2或Air至O.IMPa。关闭进口阀和卡死出口管，观察压力表5 分钟不下降为合格。否则要用毛刷涂肥皂水在各接点间涂拭，找出漏点重新处理后再次试漏，直至 合格为止。打开盲死的管路，可进行实验。注意！在试漏前首先确定反应介质是气体还是液体或两者。如果仅仅是气体就要盲死液体进口接口。 不然，在操作中有可能会从液体加料泵管线部位发生漏气。2、升温与温度控制、打开H2发生器使压力达到0.3MPa并确认色谱检测中截气通过
8、后启动色谱，柱温110C，汽化 室130C,检测室温达到120 C，待温度稳定后，打开热导池一一微电流放大器开关，桥电流至100mA。、在色谱仪升温的同时，打开反应器温度控制器开关，升温，同时向冷却器通冷却水。预热器升 温至400C，反应器升温至550C后，通过电磁泵将原料水打入预热器。通水20-30分钟后将裂解原 料正己烷通过电磁泵打入预热器，然后进反应器，反应后物料通过冷却器冷却，进气液分离器分离 尾气计量后排空或（旋转六通阀取样）进色谱分析尾气组分，记录色谱处理的浓度值。、预热器在200380C之间选四个温度，改变三次进料速度，测定各种条件下的数据。、在分离器底部放出水与油，并计量。注意
9、：升温前必须检查热电偶和加热电路接线是否正确，无误后开启加热开关分别打开床上段、 下段、扩大段、预热的加热开关，此时控温仪表有温度数值显示，操作仪表参数，使OpH在10-20 之内。以后根据升温速度适当调整下段和上段电流和温度给定值。温度控制的数值给定要按仪表的 人、V键，在仪表的下部显示出设定值。温度控制仪的使用详见说明书（AI人工智能工业调节器说明 书），不允许不了解使用方法就进行操作。 反应加热炉是三段加热，每段温度给定并不相同，一般 是下段设定温度高些。当给定值和参数值都给定后控制效果不佳时，可将控温仪表参数CTRL改为 2 再次进行自整定。自整定须要一定时间，温度经过上升、下降、再上
10、升、下降、类似位式调节,很 快就达到稳定值。注意!反应器温度控制是靠插在加热炉内的热电偶感知其温度后传送给仪表去执行的，它紧靠 加热炉丝，其值要比反应器内高，反应器的测温热偶是插在反应器的催化剂床层内，故给定值必须 微微高些。预热器的热电偶直接插在预热器内，用此温度控温，温度不要太高，对液体进料来说能 使它气化既可。值得指出的是在操作中给定opH值不能过大，过大会造成加热点六大加热炉丝的热 量来不及传给反应器，因过热而烧毁炉丝！当改变流速时床内温度要改变的，故调节温度一定要在固定的流速下进行。注意：当温度达 到恒定值后要拉动测温热电偶，观察温度的轴向分布情况。此时，由于在流化状况下床层高度膨涨
11、 在这个区域内的温差不大，超过这个区域则温度明显下降。以恒温区的长度可大致获得流化床的浓 相段高度。如果测出温度数据在床的底部偏低，说明惰性物的填装高度不够高，或预热温度不够高 提高预热温度或增加惰性物高度都能改善。最后将热电偶放至恒温区内。当达到所要求的反应温度时，可开动泵进液，同时观察床内温度变化。注意，二型泵进料可 按实际流量给定，电磁泵的流量计算为实际流量=额定流量X速度X冲程，但必须在其额定压力 下进料才准确，如常压进料的话，实际流量要比计算出的数值大些!当其尾气稳定产生时，可转动六通阀进样分析气相，液相取样可通过气液分离器取。3、停车、停止正己烷进料，预热器和反应器降温，并继续通原
12、料水。、在温度降至250C以下再停进原料水。、气液分离器内物料放净。、试验结束后要用氮气吹扫和置换反应产物。、停冷却水，关仪表电源和总电源。七、注意事项1、一定要熟悉仪器的使用方法；为防止乱动仪表参数，参数调好后可将Loc参数改为新值，即锁住 各参数。（使用仪表前一定要仔细阅读使用AI人工智能工业调节器说明书，否则不可以操作）2、升温操作一定要有耐心，不能忽高忽低乱改乱动；3、流量的调节要随时观察及时调节，否则温度也不容易稳定；4、不使用时，应将湿式流量计的水放净。使用时倒入蒸馏水，应将装置放在干燥通风的地方。如果 再次使用，一定 在低电流下通电加热一段时间以除去加热炉保温材料吸附的水分。5、
13、每次试验后一定要将分离器的液体放净。6、使用设备必须有接地线，并检查接地线是否连接正确。八、故障处理1、开启电源开关指示灯不亮，并且没有交流接触器吸合声，则保险坏或电源线没有接好。2、开启仪表各开关时指示灯不亮，并且没有继电器吸合声, 则分保险坏或接线有脱落的地方。3、开启电源开关有强烈的交流震动声，则是接触器接触不良，应反复按动开关可消除。4、仪表正常但电流表没有指示，可能保险坏或固态变压继电器坏。5、电磁泵不能正常进料，检查进液口是否有漏气现象，是否有污物堵塞过滤器，是否污物浮在球阀 座内，可采用大流量冲去污物。6、反应压力增加但尾气无流量，表示反应器出口有结碳堵塞，应拔下接头检修。7、只有一种物料进入管内，另一种物料不进，两股物料中有一股堵塞。发现这种情况可加大流量调 节正常后再缓慢减至正常流量。8、仪表不能正常工作，不加热，要检查仪表参数是否正确，检查热电偶是否断路，热电偶断路则仪表有四位数字同时闪亮。参数不正常要重新给定。九、实验记录与数据处理1、原始数据表：实 验进料量温度。C产物浓度ml/hr色谱反应器管路 保温乙烯水乙醇乙醚12462246324642462、数据处理及计算动力学
