氨气催化氧化

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1、试验室用催化剂:铂丝、铂石棉、单质银、三氧化二铬、三氧化二铁、氧化镍、 氧化钴、氧化铜、二氧化锰、细铜丝(试验现象不明显)、五氧化二钒(容易催 化剂中毒),效果较好的依次为铂丝、铂石棉、三氧化二铬或三氧化二铁、单质 银,但是铂、银价格贵,三氧化二铬、氧化镍、氧化钴中学实验室较难获得,氧 化铜、铜丝试验现象不明显且容易产生副反应。 氧化铁和氧化钴的催化效果差不 多,次于铂类催化剂而优于其他非铂催化剂, 所以实验室进行氨氧化时, 氧化铁 是最佳催化剂, 同时氧化铁混合微量二氧化锰时催化效果会更好; 工业用催化剂 (国家标准):铂铑合金网文献来源: http:/ = 4NO+6H2O2NO+O2=2

2、NO2【操作】1用长约15cm、内径45mm的玻管作为催化管,把三氧化二铬(或二氧化 锰、氧化铜等)装入玻管中部,两端用玻璃纤维把催化剂固定。2.氨氧混合气体可以用两种方法收集。一种方法是用氯酸钾和二氧化锰混合 加热,在塑料袋里收集大半袋氧气,再加热浓氨水到塑料袋充满。另一种方法是把 6mL28%的氨水和9mL30%的过氧氧化氢加入锥形瓶内,再加入少量二氧化锰作催 化剂,按图装置收集氨、氧混合气体。图1收集氨、氧混合气体图2氨的催化氧化3按图连接好装置。4加热催化剂,到轻轻挤压塑料袋催化剂发红(约30s )时,移去酒精灯,催化剂仍然保持红热。5.把试剂瓶套在催化管口部;立刻见到有红棕色气体生成

3、。【备注】1催化管宜细不宜粗。催化剂填充要疏松。如果用二氧化锰、氧化铜作催化 剂,最好选用颗粒状的填入。细粉状的催化剂应先粘附在玻璃纤维上再填入。2过氧化氢的分解反应是放热反应,收集混合气时要注意安全。应该用口径 稍大的橡胶管和导气管,收集前应检查导气管是否畅通。3.过氧化氢和氨水以 2 : 3的体积比为宜,用量应尽量少。氨的催化氧化之【原理】4NH3+5O2 = 4NO+H202NO+O2=2NO2【用品】锥形瓶、双孔塞玻璃导管、铁架台、酒精灯、锥形瓶、铜丝、浓氨水、氧气、浓硫酸、石蕊试液【操作】1.取一支长20cm玻璃导管作为反应管,内装一段5cm长螺旋状细铜丝作催化剂。按图连接装置。氧气

4、图氨的催化氧化2用酒精灯加热催化剂。3.让氧气通过浓氨水,使氧氨混合气体通过加热的催化剂。4在铜丝开始发红时移去酒精汀,停止加热。氮氧化时放热,使铜丝继续保 持红热状态,有时能使导管熔融弯曲。5锥形瓶里可以看到棕色气体。在瓶里加入紫色石蕊溶液,振荡,溶液变红。【备注】1. 用铜丝作催化剂,材料易得,效果明显,而且能见度大。2用玻璃导管代替燃烧管,取材容易,成功率高。但是铜丝红热时间过长, 导管会熔软弯曲,影响实验。所以通常在导管外套一段粗玻璃管,有催化剂部分的 导管放在粗玻璃管内,使反应管受粗玻璃管的承托,不易弯曲;同时可以继续观察 反应情况。氨的催化氧化之三【原理】4NH3+5O2 =4NO

5、+6H2O2NO+O2=2NO2【用品】圆底烧瓶、玻璃棒、单孔塞、铂丝、过氧化钠、浓氨水【操作】1. 取一只圆底烧瓶,塞上橡皮塞。这塞子的侧面开有小槽,下端连有螺旋状 铂丝的玻璃棒,如图所示。2. 把干燥的圆底烧瓶卧放,加入3g过氧化钠。3. 滴入lmL氨水,使氨水跟过氧化钠反应,同时生成氧气和氨气。4把红热的铂丝迅速插入烧瓶,铂丝能保持红热达23min,并有红棕色二氧化氮生成。【备注】1. 烧瓶卧放和加橡皮塞的作用是使氨气不易溢出,烧瓶里能保持较高浓度的 氨氧混合气体。2. 使用氨水的体积比是 1 : 1。3. 整个反应只要加一次氨水,不必充氧气。过氧化钠与冰氨水图氨的催化氧化氨的催化氧化之

6、六(微型实验)【原理】4NH3+5O2 4NO+6H2O2NO+O2=2NO2【用品】选两只1030mL的透明空药瓶(只要无色透明,玻璃或塑料的都可 以),作为盛放待反应的氨水和收集反应产物的容器。取一段内径6mm、长约100mm的玻管作反应管,管的中部装入一些三氧化铬作催化剂,用量在管内达10mm长。催化剂的两端分别塞一些玻璃丝,防止催化剂被气流冲击而移位。按上图所示装配 好反应装置。【操作】(1)在反应管左边的小玻瓶里滴加约 20%的氨水35滴。塞紧塞子后点燃微型酒精灯,对准催化剂部位加热。反应管细,大约1020s,草绿色的催化剂渐变为暗灰色,说明催化剂已达到催化反应温度。(2)用微型气唧

7、或一只小洗耳球把空气慢慢鼓入导管。空气进入盛氨水的小瓶, 把氨气一起带入反应管。这时催化剂随着气体的鼓入而发红。移开酒精灯,催化剂 仍随着反应的进行而维持红热状态。这样鼓气约十多次,即可看到后面集气的小瓶 中出现二氧化氮的棕色。(3)在有棕色气体的小瓶里加入少量水,振荡,棕色褪去。再滴加几滴蓝色石蕊试剂,指示剂呈现红色,说明二氧化氮溶于水生成酸性的物质(硝酸)。【备注】氨的催化氧化演示实验装置有多种,大多比较复杂,往往要用23个铁架台才能把装置安装妥贴,其次操作要求也较苛刻。改成微型实验,产生的二氧 化氮量少,能采用敞开的容器收集产物,既能简化整个实验装置,又能方便操作, 而且加热时间短,实验现象明显,药品用量少,能减轻污染。上述实验万一失败(如 催化剂中途冷却,集气瓶中产生白雾等),只要立即换一只空药瓶又可重新操作。本实验对氨水的质量分数要求不严,一般20%左右,加氨水的量可视室温略作调节,温度较低时氨水要多加一些。

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