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1、高分子合成技术实验华中师范大学化学学院2009实验一 乙酸乙烯酯的溶液聚合实验目的了解溶液聚合的基本原理并掌握实验技术。实验原理溶液聚合就是将引发剂、单体溶于溶剂中成为均相，然后加热聚合。聚合时 靠溶剂回流带走聚合热，使聚合温度保持平稳，这是其优点。但由于溶剂的引入， 大分子自由基与溶剂发生链转移反应，使聚合物分子量降低。OAIBN=CH -OCCH3OCOCH试剂和仪器乙酸乙烯酯，过氧化苯甲酰，无水乙醇.搅拌器，三颈瓶，回流冷凝管等.实验步骤在装有搅拌器、冷凝器、温度计和导气管的 100mI 三颈瓶中加入 20g 乙酸 乙烯酯，4mL无水乙醇，0.2g过氧化苯甲酰（先用2ml乙醇配成溶液），
2、通氮气、 加热水浴、回流、搅拌，在氮气保护下进行反应。温度控制在6570 C之间， 反应3h后，得透明的粘状物，加入95%乙醇50ml,配成溶液。温度保持在70 一 75C，搅拌0.5h，使其成均匀的溶液。称取34g溶液先在通风橱中用红外 灯加热，使溶剂大部分挥发，再在真空烘箱中烘干，计算转化率。注意事项反应后期，聚合物极粘稠，搅拌阻力较大，可以加入少量乙醇。实验二 界面缩聚制备癸二酰己二胺实验目的掌握界面缩聚的原理和操作技术。实验原理界面缩聚的基本反应是酰氯在酸接受体存在下与醇或胺的活泼氢起作用，属 于非平衡缩聚反应。从外表上看，这个反应是有机相中的二酰氯和含有酸接受体 的水相中的二胺在两相
3、界面上进行的。如聚癸二酰已二胺可采用此法得到。试剂和仪器癸二酰氯，己二胺，四氯化碳，氢氧化钠，烧杯等。实验步骤将 3mL 癸二酰氯溶于 50mL 四氯化碳（或四氯乙烷 ），溶液置于 200mL 烧杯 中。在酰氯溶液的上面小心地注入 4.4g 己二胺溶于 50mL 水的溶液。在两层溶 液的界面形成聚合物的薄膜，用镊子钳住薄膜，自烧杯中拉出成为一根连续的线。 用 50 乙醇水溶液或丙酮洗涤数次，产品先在通风橱中用红外灯加热干燥，然 后在真空烘箱中于60C干燥。注意事项1. 为防止界面被破坏，己二胺要非常小心的沿杯壁注入。2. 注意癸二酰氯的四氯化碳溶液在下层。实验三 聚乙烯醇缩甲醛的制备实验目的1
4、熟悉聚合物中官能团反应的原理。2.利用聚合物化学反应制备聚乙烯醇缩甲醛。实验原理聚乙烯醇可以与醛类（甲醛、乙醛、丁醛）进行特征反应缩醛反应，生成 六元环缩醛结构。聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇相邻的羧基之间与甲醛作用，生 成1，3二氧六环的环状物，其反应可表示为：CH- CH,- CH CH, +HC-HO一 -FH.O试剂和仪器聚乙烯醇，36%甲醛溶液,2.5mol/L的盐酸溶液，10%的氢氧化钠溶液。 三颈烧瓶，回流冷凝管，温度计，搅拌器。实验步骤在装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入4.5g聚乙烯醇及40mL水， 搅拌下在95C加热使其完全溶解。降温至90C，加入2.5g36%的甲醛溶液，
5、搅 拌10分钟后加入2.5mol/L的盐酸溶液调pH值为2-3,搅拌下进行保温反应。随 着反应的进行，溶液逐渐变粘稠，变浑浊，有气泡或絮状物产生时，迅速加入 10%的NaoH溶液调pH值为78,再加3035ml蒸馏水稀释后冷却降温，得 粘稠透明状液体。注意事项注意反应体系中pH值的控制。实验四 醋酸乙烯酯-丙烯酸酯共聚乳液的合成与性能测试一、实验目的掌握乳液共聚合原理和技术，了解共聚在材料改性中的应用二、实验原理HOCOCH3+ H2C=CHAPS PVA, OP-10COOC4H9三、操作1、配料：原料名称重量(g)体积(mL)PVA3OP101.0醋酸乙烯酯(VAc)25约27丙烯酸丁酯(
6、BA)5约5.5对苯二酚溶液数滴过硫酸铵(APS)0.2溶过硫酸铵水55溶底料水4040总计902、溶液配制：2.1、引发剂溶液：称取过硫酸铵0.2 g,加水5 mL溶解待用。2.2、底料溶液：在反应釜中加入水40 mL,在搅拌的情况下加入聚乙烯醇(PVA )3 g，OP-10 1 g,浸泡1.5小时后升温9095C，保温2小时，使其完全溶解，降 至常温待用(可提前配置)。2.3、混合单体：混合醋酸乙烯27 mL和丙烯酸丁酯6 mL。3、聚合反应：3.1、往40 mL底料溶液中加入混合单体5 mL、引发剂溶液1.0 mL,然后升温至 7275 C，保温反应30分钟。3.2、保温结束，加入引发剂
7、溶液1.0 mL,开始滴加剩余混合单体，控制在2.5 小时滴加完，其间每半小时补加一次引发剂溶液 0.5 mL，反应温度控制在 7275 C。3.3、混合单体滴加完时，加入剩余引发剂溶液，在7275C保温反应30分钟后, 升温到90C保温30分钟。3.4、保温结束后，降温出料，取样分析其固含量、单体转化率和产品粘度。四、性能测试：1 外观：乳白色无可见颗粒和异物的均匀液体。2 固含量及转化率的测定：取少量乳液，加入适量的对苯二酚溶液，放置烘箱中 烘至恒重，称量并计算固含量以及醋酸乙烯酯和丙烯酸酯单体的总转化率，按下 式计算：固含量 =烘干后重量-空瓶重乳液重x 100%转化率 =固含量x总投料
8、量-不挥发物重单体总量x100%3乳液的流变性测试：室温（252C）下用上海天平仪器厂生产的NDJ-I型旋转粘 度计测定乳液 流变性能五、仪器机械搅拌，水浴加热，100毫升四口瓶，温度计，NDJ-1旋转粘度计，分析天平 （万分之一），培养皿 （ 直径 5CM）六、注意事项：严格控制混合单体的滴加速度和体系的反应温度实验五低分子量环氧树脂的制备实验目的熟悉双酚A型环氧树脂的实验室制法。实验原理凡含有环氧基团的聚合物，总称为环氧树脂。其种类很多，但以双酚A型环 氧树脂产量最大，用途最广，有通用环氧树脂之称，它是由环氧氯丙烷与二酚基 丙烷在氢氧化钠作用下聚合而得。I-t 2)NaCL十 5 十试剂和
9、仪器环氧氯丙烷，二酚基丙烷（又称双酞A），氢氧化钠，铝片，丙酮，盐酸。 三颈瓶，搅拌器，滴液漏斗，回流冷凝管，温度计等实验步骤1 树脂制备将8.8g双酚A，15.2g环氧氯丙烷加入100mL三颈瓶中，装上搅拌器、滴 液漏斗、回流冷凝管及温度计。水浴加热到75C，搅拌，使双酚A全部溶解。将3.2g氢氧化钠溶于8ml蒸馏水中，置于滴液漏斗中，自滴液漏斗很慢滴加氢氧化钠溶液至三颈瓶中，保持反应液在70 C左右.约0.5h滴加完毕。在7580C 继续反应1.52h,此时液体呈乳黄色。停止反应.冷却至室温，向瓶内加入蒸馏 水12mL，苯24mL，充分搅拌并倒入分液漏斗中，静置片刻，分去水层，再用 蒸馏水
10、洗涤数次，直到洗涤水相呈中性及无氯离子（用pH纸及AgN03溶液检查）， 分出有机层，常压蒸去苯，然后减压下尽量除去苯、水及未反应的环氧氯丙烷。 瓶中留下淡棕色粘稠的环氧树脂。2粘结试验（以铝片作粘合对象）（1）将铝片两块在处理液中浸 1015min， 取出用水洗清后，干燥之。（2）用干净的表面皿称取环氧树脂4g,加乙二胺（约0. 3g），用破棒调和均匀后， 取少量涂于两块铝片端面，胶层要薄而均匀（约0.1mm厚），把两块铝片对准 胶合面合拢，并用螺旋夹固定，放置待固化（室温），观察粘结效果。注意事项开始滴加氢氧化钠溶液速度要慢一些，环氧氯丙烷开环是放热反应，反应液 温度会自动升高。实验六苯乙
11、烯与马来酸酐的交替共聚合实验目的了解并掌握自由基共聚合的原理和操作技术。巨-弹Ph，过硫酸钾，去离子水。实验原理试剂和仪器 Ph-HC-CIH + H2C=CH 0门苯乙烯，十二烷基硫酸钠搅拌器，三颈瓶，回流冷凝管，温度计等。试剂和仪器甲苯，苯乙烯，马来酸酐。搅拌器，冷凝管，温度计，三颈烧瓶，恒温水浴，抽滤装置。实验步骤在装有冷凝管:温度计与搅拌器的三颈瓶中分别加入70mL甲苯、2.9mL新蒸 苯乙烯、2.5g马来酸酐及0.005g偶氮二异丁腈（AIBN）,将反应混合物在室温 下搅拌至反应物全部溶解成透明溶液，保持搅拌，将反应混合物加热升温至 85-90C，可观察到有苯乙烯一马来酸酐共聚物沉淀生成，反应lh后停止加热， 反应混合物冷却至室温后抽滤，所得白色粉末在干燥后，称重，计算产率。注意事项苯乙烯等单体在使用前需蒸馏除去其中的阻聚剂。
