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1、5E-8S电脑测硫仪一日常操作 为了确保您的实验顺利进行，在日常的使用中请按下述步骤操作。1、 按顺序打开打印机、计算机、测试仪主机的电源开关。2、 打开测试仪主机上的放样小口。运行测试程序，即进入程序的主界面，此时可根据需要查看或修改“设置”。3、 进入“测试”菜单执行“开始测试”功能，进入试验测试界面，点击“开始测试”，即进入测试画面，同时高温炉开始升温。4、 在升温的期间（大约30分钟左右），可做一些准备工作：a. 如电解液混浊不清或PH1需重新配制电解液，电解液的配制：碘化钾5克、溴化钾5克，溶入250300mL的蒸馏水中，然后加入10ml的冰乙酸，使溶液PH值近似于1。b. 称煤样：
2、煤样的粒度应小于0.2mm,先将煤样混合均匀，再称取煤样,煤样重量为50mg左右，称准到0.2mg，为了获得较好的平行性，同一试样称取的重量应尽量一致。在用同一把勺子挖多种试样时，必须擦干净，尤其是硫含量差别大的试样。试样称好后应马上使用，不能马上使用的试样应放于干燥塔内，在称好的煤样上均匀加盖一薄层三氧化钨。5、 当炉温升到1136左右时，送样杆从保温炉里自动退出，此时打开气泵/搅拌开关，打开高温炉与电解池之间的过滤开关上的阀门，在一边抽气的情况下，从电解液的放液口中抽入电解液约250mL（电解液不宜加得过满，一般超过电极片3cm左右即可），夹紧放液管,调节流量计为1000mL/min左右。
3、6、 关闭过滤开关上的阀门，观察流量计的浮子应慢慢下降，如能降到400mL/min以下则气密性良好。然后再打开过滤开关上的阀门。7、 当炉温升到1146时，主机发出实验提示音；炉温达到1150时即可进行实验，首先必须做1-2个废样，使电解液达到平衡状态（如电解液放置时间过长（颜色较深），则需使用硫含量较高的样品作废样，确保电解液达到平衡状态），然后才能做正式试样。做样时，将称好的试样（小瓷舟）放入送样杆上的燃烧舟内，输入名称、样重和水分后回车即可（也可将所有试样的名称、样重、水分一次输入完）。注：一批试样最好连续做完，如中间间断比较长时间（超过半小时），须加做1个废样再继续做实验。8、 整个实
4、验结束后，按“停止测试”退回到程序的主界面，此时仪器停止加温。10、关闭气泵/搅拌开关，拔掉电解池上的抽气管，将电解液放出，接好电解池上的抽气管，并抽入蒸馏水，打开气泵/搅拌开关清洗电解池后再将水放干净。11、关闭测硫仪主机电源，然后关闭计算机。二日常维护为了确保您的仪器正常工作、测试结果准确可靠，需进行下述日常维护。1因电解池是该仪器的核心部件之一，其状态直接影响测试结果的准确性，必需进行下述维护（见图2-1）。图2-1a. 电解池的日常清洗：按3.1的第10条进行。b. 电解池电极的清洗：一般要求每测试200个样品左右，就应清洗电极片（如经常分析高硫煤，则此数量还应少一些）。方法如下：拔掉
5、电解池上抽气嘴（5）及进气嘴（3）的硅胶管（注意安装时不要接错）、拔掉电解池上的连线插头（6），取下电解池。松开四个紧固螺钉（4），把盖打开并拿出搅拌子（1）。用一手握住电极杆（7）另一手拿酒精棉擦洗四个电极片（8）的两面，然后用蒸馏水冲洗电极片、以及擦洗电解池的杯体和上盖，清洗完后放入搅拌子（1），按拆卸步骤装好电解池。c.电解池气体过虑器的清洗：当发现电解池的气体过滤器（2）中有黑色沉积物或堵塞严重（抽气量达不到实验要求）时，就因该清洗气体过虑器。按b点方法取下电解池，可不打开上盖，在电解池中先放一些水，以不漫到气体过滤器为宜，用滴管往进气嘴（3）中注入清洗液，待洗液流净后，再反复加入23
6、次，直到无黑色沉淀物或畅通即可，然后用清水冲洗电解池，气体过滤器应洁白如初。最后再装好电解池。 清洗液的配制：5克重铬酸钾和10毫升水，加热溶解，冷却后缓缓加入100毫升浓硫酸2.2因该仪器气路系统的状态直接影响测试结果的准确性，必须经常对其进行维护。a. 应定期更换过滤开关内的棉花，一般每测试200个试样就应更换。同时需对与刚玉管相连的这段硅胶管进行除灰操作，并检查该硅胶管与高温炉相连的一端是否有穿孔，因该端温度较高，时间长后，管壁会变薄，如有穿孔则需更换，否则可调头继续使用。c. 应确保过滤开关的磨口密封良好，定期加涂凡士林.2.3机械部件的维护：定期（一般34月）在传动机构的齿条处加机油
7、润滑。2.4 电解液的更换：电解液配好后可以重复使用，其使用的次数与所测样品的硫含量有关，硫含量高则使用时间短。电解液的PH值应为12之间，当PH1或混浊不清时应更换，以免影响精度，电解液应密封避光保存。2.5仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用，若长期不用应罩好，并定期通电升温并做几个废样。2.6仪器搬运时应小心轻放。2.7应定期用标样检验仪器，如测试结果超差，在排除前述原因外，则应对仪器重新校准。三故障分析3.1不升温 a.主机箱电源没有接好； b.保险丝断了：（1.5A，25A） c.硅碳管断裂。3.2主板超温保护电路报警（应马上切断电源） a.是否程序有故障，重新起动微
8、机； b.固态继电器损坏； c.控制电路有故障。3.3加温时，显示炉温为0，但实际炉子已升温 a.是否程序有故障，重新启动微机或重新安装软件； b.热电偶极性接错（一般出现在更换热电偶后）； c.热电偶损坏； d.控制电路板有故障。3.4送样时，样车不到位 a.送样时间设置不对； b.齿轮紧固锣丝松动，打滑； c.送样滑槽中有异物； d.阻力太大，加润滑油； e.送样电机有故障。3.5电解过冲，电解液颜色变深 a.电解池电极被沾污，用酒精清洗； b.电解池插头接触不好； c.搅拌速度不够快（一般在高硫时出现）； d.电解液失效；3.6测量值偏低 a.气体流量不够； b.载气系统气密性不好，漏气； c.石英管断裂； d.裂解炉温度不够； e.送样不到位； f.载气通道堵塞； g.电解液失效。3.7电解不停止，电解液发黄 a.程序失控，重新启动微机； b.电解池插头接触不好； c.指示电极断线； d.控制电路板故障；3.8滴定时，电解液长时间发白，无电解电流 a.电解池插头接触不好； b.电解电极断线； c.控制电路有故障。四. 附图4.1原理框图 图4-14.2连线图 测试仪主机箱连线图 图4-2 4.3气路图
