甲醇检测方法汇总

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1、甲醇检测方法方法一、酒醇仪测定法适用围:适用于蒸馏酒(又称白酒或烧酒)中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定a既适用于80度以下 蒸馏酒中甲醇含量超过1%(0%60%围)或2% (60%80%围)时的快速测定。方法原理:在20时,不同浓度的乙醇具有固有的折光率,当甲醇存在时,折光率会随着甲醇浓度的 增加而降低,下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪,可快速显示出样 品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计(酒精度计)测定出的酒醇含量出现差异时,其差值即为甲醇的 含量。在20r时,可直接定量;在非20r时,采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。检测试材:酒醇速测仪。玻璃浮计

2、。乙醇对照液。在环境温度20r时的操作方法:用玻璃浮计测定样品的酒精度数后,再用酒醇仪测定样品的酒精度, 二者的差值即为甲醇浓度。在环境温度非2。C时操作方法:1首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后,可以根据换算表找到一个在20C时配制成的与其相等的 乙醇对照液,用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在1度以,如果超出1度,改 用临近度数的对照液再测,直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在1度以的乙醇对照溶液。2.用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇含量,如果样品读数低于对照液读数,其差值即为甲醇 的百分含量。方法二、速测盒测定法适用围:本方法适用于蒸馏酒中微量即0. 02%以上

3、甲醇含量的现场快速测定。操作方法:用滴管取酒样6滴于离心管中,加入5滴A试剂氧化剂,放置5min,加入4滴B试剂还原 剂,盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀,打开盖子,等溶液完全退色,加入2滴C试剂显色剂后, 再加入15滴D试剂,观察管颜色变化,3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。方法三:气相色谱测定甲醇含量【实验目的】 学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作 掌握色谱法保留时间定性和标法定量的基本原理和方法 了解氢火焰检测器的基本原理实验原理】是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被 载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由

4、于固定 相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同 经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流 讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。气相色谱仪的组成部分 (1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气) (3)色 谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个) (4)检测系统: 包括检测器,控温装置(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站【仪器试剂】仪器:气相色谱仪(仪器)全套试剂:甲醇、乙醇混合溶液实验容】1.打开稳定电源。调节供气装

5、置氢、氮气、空气发生装置;2.调节分流阀使分流流量为实验所需的流量O.IMPa;3打开空气、氮气开关阀,调节空气、氮气流量为适当值0.4MPa;4.设置柱箱、检测器、注样、辅助为95C, 200OC, 2001,150*进行实验操作; 5点火。调节空气阀至示数为0.01,点火以后恢复至0.05:6. 打开色谱工作站,设定相关参数;7. 仪器稳定后即可进样分析,取样后快速注入;8. 峰记录与处理,微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据;9. 实验结束后关闭氢、氮、空气发生器,待柱温降到室温后关闭色谱仪。数据记录与处理】BV/VYm246X/min8 10谱图文件:C:N2010OrgDa

6、talll314231xq某样品某样品 _000154.org 3.1气相色谱法测定白酒中的甲醇(外标法)一、目的1. 了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。2. 掌握外标法定量的原理。3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。二、原理 试样被气化后,随同载气进入色谱柱,由于不同组分在流动相(载气)和固定相间分配系数的差异,当两相作相对运动时,各组分 在两相间经多次分配而被分离。在酿造白酒的过程中,不可避免地有甲醇产生。根据国家标准(GB10343-89),食用酒精中甲醇含量应低于0.1g L-i(优级)或0.6 g L-1 (普通级)。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量

7、。在相同的操作 条件下,分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析,由保留 时间可确定试样中是否含有甲醇,比较试样和标准样中甲醇峰的峰面 积,可确定试样中甲醇的含量。110三、仪器和试剂1. 气相色谱仪2. 火焰离子化检测器3. 1uL微量注射器4. 甲醇(色谱纯)5. 无甲醇的乙醇取0.5uL进样无甲醇峰即可。四、步骤1. 标准溶液的配制:用体积分数为60%的乙醇水溶液为溶剂,分别配 制浓度为0.1 gL-i、0.6 gL-i的甲醇标准溶液。2. 色谱条件:色谱柱:长1.5m,径3mm的玻璃柱;SE30;氢气压力:0.5kg/cm2,氮气压力:0.5kg/cm2,空气压力:0.5kg/cm

8、2 进样量:0.5uL;柱温:50C;检测器温度:1201 ;气化室温度:1201;3.操作通载气,启动仪器,设定以上温度条件。待温度升至所需值时, 打开氢气和空气,点燃FID(点火时,氢气的流量可大些),缓缓调节 氮气、氢气及空气的流量,至信噪比较佳时为止。待基线平稳后即可 进样分析。在上述色谱条件下进0.5uL标准溶液,得到色谱图,记录甲醇 的保留时间。在相同条件下进白酒样品0.5uL,得到色谱图,根据 保留时间确定甲醇峰。五、结果计算取浓度为0.1 gL-1、0.6 gL-1的甲醇标准溶液0.5uL,记录 色谱峰面积。在相同条件下进白酒样品0.5uL,记录色谱峰面积。 按下式计算白酒样品

9、中甲醇的含量:C=C A/ASS式中:C白酒样品中甲醇的质量浓度,单位gL-1C标准溶液中甲醇的质量浓度,单位为gL-1SA白酒样品中甲醇的峰面积A标准溶液中甲醇的峰面积S六、实验结果图-sstfnV D3 s I甲醇1峰号保留时间峰高峰面积含量100.000010.873157350.156601655.313Ed 间 ijrdnJ甲醇2峰号保留时间峰高10.873177206.953?出峰面积 含量714171.375 100.00003.2白酒中甲醇含量的测定(标法)目前,食品类工业和酿酒发酵类工业是我国重要的经济产业之一 随着人民生活水平的逐步提高,人们对白酒的质量和品质有着更高的 要

10、求。国家轻工局颁发了严格的白酒质量标准,其中气相色谱仪检测 白酒中甲醇等已经成为白酒生产企业中产品质量控制的必备仪器。当 今色谱技术的普及与发展,以它的高灵敏度,高分离效能,高选择性 和快速分析等多项优点,在诸多行业中得到了极其广泛的应用,起到 了不可忽视的作用。1. 原理根据甲醇组分在DNP填充柱等温分离分析中,能够在乙醇峰前流 出一个尖峰,其峰面积与甲醇含量具有线性关系,因此可用标法予以 定量分析。2. 仪器气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID);3、试剂 3.1无水甲醇。3.2 60%乙醇溶液,应采用毛细管气相色谱法检验,确认所含甲醇低 于lmg/L方可使用。3. 3甲醇标准溶液,

11、3.9g/L 。以色谱纯试剂甲醇,用60%乙醇溶液准 确配成体积比为0.5%的标样溶液,浓度为3.9g/Lo3.4乙酸正丁酯标溶液,17.6g/L。以分析纯试剂乙酸正丁酯(含量 不低于99.0%),用60%乙醇溶液配成体积比为2%的标溶液。浓度为 17.6g/L。5.操作步骤5. 1色谱条件使甲醇峰形成一个单一尖峰,标峰和异戊醇两峰的峰高分离度达 到100%,色谱柱柱温以1001为宜。5.2校正因子f值的测定准确吸取1.00mL甲醇标准溶液(3.9g/L)于10mL容量瓶中,用60% 乙醇稀释至刻度,加入0.20mL乙酸正丁酯标溶液(17.6g/L),待色谱 仪基线稳定后,用微量进样器进样1.

12、0 L,记录甲醇色谱峰的保留时 间及其峰面积。以其峰面积与标峰面积之比,计算出甲醇的相对质量 校正因子f值。5.3 样品的测定于10mL容量瓶中倒入酒样至刻度,准确加入0.20mL乙酸正丁酯标 溶液(17.6g/L),混匀。在与f值测定相同的条件下进样,根据保留 时间确定甲醇峰的位置,并记录甲醇峰的峰面积与标峰的面积。分析 结果由BF-2002色谱工作站直接计算得出。3. 结果与讨论 实验表明,该方法操作简单具有很好的重复性,同一样品两次测 定值之差,不超过5。该方法可同时实现白酒中甲醇、杂醇油、乙酸乙酯、丁酸乙酯、 乳酸乙酯等组分的定性、定量分析。3.3 气相色谱法测定白酒中甲醇的含量(定性

13、测试)一、实验目的1了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。2 掌握外标法定量的原理。3了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。二、实验原理气相色谱法(gas chromatography)是一种分离效果好、分析速 度快、灵敏度高、操作简单、应用围广的分析方法。它是以气体为流 动相(又称载气),当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定 相时,由于混合物中各组分的性质不同,它们与固定相作用力大小不 同,所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同,经过多次反复 分配之后,各组分在固定相中滞留时间长短不同,与固定相作用力小 的组分先流出色谱柱,与固定相作用力大的组分后流出色谱柱,从而

14、实现了各组分的分离。色谱柱后接一检测器,它将各化学组分转换成 电的信号,用记录装置记录下来,便得到色谱图。每一个组分对应一 个色谱峰。根据组分出峰时间(保留值)可以进行定性分析,峰面积或 峰高的大小与组分的含量成正比,可以根据峰面积或峰高大小进行定 量分析。在酿造白酒的过程中,不可避免地有甲醇产生。根据国家标准(GB 1034389),食用酒精中甲醇含量应低于0. 1 g/L(优级)或0. 6 g/L(普通级)。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。外标法,也称标准校正法,是色谱分析中应用最广、易于操作、 计算简单的定量方法。它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶 液,按标准溶液谱图,可

15、求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高 校准曲线。按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高,根据 校准曲线可求出其浓度或量。但它是一个绝对定量校正法,标样与测 定组分为同一化合物,分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。 为获得高定量准确性,定量校准曲线经常重复校正是必须的。在实际 分析中,可采用单点校正。只需配制一个与测定组分浓度相近的标样, 根据物质含量与峰面积成线性关系,当测定试样与标样体积相等时: m = m - Ai / Aiss式中:m ,m为试样和标样中测定化合物的质量(或浓度),A ,A为相i si s应峰面积(也可用峰高代替)。单点校正操作要求定量进样或已知进 样体积。本实验中白酒中甲醇含量的测定采用单点校正法,即在相同的 操作条件下,分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析,由 保留时间可确定试样中是否含有甲醇,比较试样和标准样中甲醇峰的 峰高,可确定试样中甲醇的含量。三、仪器与试剂14890气相色谱仪2火焰离子化检测器3. 1 mL微量注射器4甲醇(色谱纯)5

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