甲醇检测方法汇总

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1、甲醇检测方法方法一、酒醇仪测定法适用围：适用于蒸馏酒（又称白酒或烧酒）中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定a既适用于80度以下 蒸馏酒中甲醇含量超过1%（0%60%围）或2% （60%80%围）时的快速测定。方法原理：在20时，不同浓度的乙醇具有固有的折光率，当甲醇存在时，折光率会随着甲醇浓度的 增加而降低，下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪，可快速显示出样 品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计（酒精度计）测定出的酒醇含量出现差异时，其差值即为甲醇的 含量。在20r时，可直接定量；在非20r时，采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。检测试材：酒醇速测仪。玻璃浮计

2、。乙醇对照液。在环境温度20r时的操作方法：用玻璃浮计测定样品的酒精度数后，再用酒醇仪测定样品的酒精度， 二者的差值即为甲醇浓度。在环境温度非2。C时操作方法：1首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后，可以根据换算表找到一个在20C时配制成的与其相等的 乙醇对照液，用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在1度以，如果超出1度，改 用临近度数的对照液再测，直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在1度以的乙醇对照溶液。2.用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇含量，如果样品读数低于对照液读数，其差值即为甲醇 的百分含量。方法二、速测盒测定法适用围：本方法适用于蒸馏酒中微量即0. 02%以上

3、甲醇含量的现场快速测定。操作方法：用滴管取酒样6滴于离心管中，加入5滴A试剂氧化剂，放置5min，加入4滴B试剂还原 剂，盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀，打开盖子，等溶液完全退色，加入2滴C试剂显色剂后， 再加入15滴D试剂，观察管颜色变化，3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。方法三：气相色谱测定甲醇含量【实验目的】 学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作 掌握色谱法保留时间定性和标法定量的基本原理和方法 了解氢火焰检测器的基本原理实验原理】是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被 载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由

4、于固定 相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同 经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流 讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。气相色谱仪的组成部分 （1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气） （3）色 谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个） （4）检测系统： 包括检测器，控温装置（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站【仪器试剂】仪器：气相色谱仪（仪器）全套试剂：甲醇、乙醇混合溶液实验容】1.打开稳定电源。调节供气装

5、置氢、氮气、空气发生装置；2.调节分流阀使分流流量为实验所需的流量O.IMPa；3打开空气、氮气开关阀，调节空气、氮气流量为适当值0.4MPa；4.设置柱箱、检测器、注样、辅助为95C, 200OC, 2001,150*进行实验操作; 5点火。调节空气阀至示数为0.01，点火以后恢复至0.05：6. 打开色谱工作站，设定相关参数；7. 仪器稳定后即可进样分析，取样后快速注入；8. 峰记录与处理，微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据；9. 实验结束后关闭氢、氮、空气发生器，待柱温降到室温后关闭色谱仪。数据记录与处理】BV/VYm246X/min8 10谱图文件：C:N2010OrgDa

6、talll314231xq某样品某样品 _000154.org 3.1气相色谱法测定白酒中的甲醇（外标法）一、目的1. 了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法。2. 掌握外标法定量的原理。3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。二、原理 试样被气化后，随同载气进入色谱柱，由于不同组分在流动相（载气）和固定相间分配系数的差异，当两相作相对运动时，各组分 在两相间经多次分配而被分离。在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准（GB10343-89）,食用酒精中甲醇含量应低于0.1g L-i（优级）或0.6 g L-1 （普通级）。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量

7、。在相同的操作 条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留 时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面 积，可确定试样中甲醇的含量。110三、仪器和试剂1. 气相色谱仪2. 火焰离子化检测器3. 1uL微量注射器4. 甲醇（色谱纯）5. 无甲醇的乙醇取0.5uL进样无甲醇峰即可。四、步骤1. 标准溶液的配制：用体积分数为60%的乙醇水溶液为溶剂，分别配 制浓度为0.1 gL-i、0.6 gL-i的甲醇标准溶液。2. 色谱条件：色谱柱：长1.5m，径3mm的玻璃柱；SE30；氢气压力：0.5kg/cm2,氮气压力：0.5kg/cm2，空气压力：0.5kg/cm

8、2 进样量：0.5uL；柱温：50C；检测器温度：1201 ；气化室温度：1201；3.操作通载气，启动仪器，设定以上温度条件。待温度升至所需值时， 打开氢气和空气，点燃FID（点火时，氢气的流量可大些），缓缓调节 氮气、氢气及空气的流量，至信噪比较佳时为止。待基线平稳后即可 进样分析。在上述色谱条件下进0.5uL标准溶液，得到色谱图，记录甲醇 的保留时间。在相同条件下进白酒样品0.5uL，得到色谱图，根据 保留时间确定甲醇峰。五、结果计算取浓度为0.1 gL-1、0.6 gL-1的甲醇标准溶液0.5uL,记录 色谱峰面积。在相同条件下进白酒样品0.5uL，记录色谱峰面积。 按下式计算白酒样品

9、中甲醇的含量：C=C A/ASS式中：C白酒样品中甲醇的质量浓度，单位gL-1C标准溶液中甲醇的质量浓度，单位为gL-1SA白酒样品中甲醇的峰面积A标准溶液中甲醇的峰面积S六、实验结果图-sstfnV D3 s I甲醇1峰号保留时间峰高峰面积含量100.000010.873157350.156601655.313Ed 间 ijrdnJ甲醇2峰号保留时间峰高10.873177206.953?出峰面积 含量714171.375 100.00003.2白酒中甲醇含量的测定（标法）目前，食品类工业和酿酒发酵类工业是我国重要的经济产业之一 随着人民生活水平的逐步提高，人们对白酒的质量和品质有着更高的 要

10、求。国家轻工局颁发了严格的白酒质量标准，其中气相色谱仪检测 白酒中甲醇等已经成为白酒生产企业中产品质量控制的必备仪器。当 今色谱技术的普及与发展，以它的高灵敏度，高分离效能，高选择性 和快速分析等多项优点，在诸多行业中得到了极其广泛的应用，起到 了不可忽视的作用。1. 原理根据甲醇组分在DNP填充柱等温分离分析中，能够在乙醇峰前流 出一个尖峰，其峰面积与甲醇含量具有线性关系，因此可用标法予以 定量分析。2. 仪器气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID）；3、试剂 3.1无水甲醇。3.2 60%乙醇溶液，应采用毛细管气相色谱法检验，确认所含甲醇低 于lmg/L方可使用。3. 3甲醇标准溶液，

11、3.9g/L 。以色谱纯试剂甲醇，用60%乙醇溶液准 确配成体积比为0.5%的标样溶液，浓度为3.9g/Lo3.4乙酸正丁酯标溶液，17.6g/L。以分析纯试剂乙酸正丁酯（含量 不低于99.0%），用60%乙醇溶液配成体积比为2%的标溶液。浓度为 17.6g/L。5.操作步骤5. 1色谱条件使甲醇峰形成一个单一尖峰，标峰和异戊醇两峰的峰高分离度达 到100%，色谱柱柱温以1001为宜。5.2校正因子f值的测定准确吸取1.00mL甲醇标准溶液（3.9g/L）于10mL容量瓶中，用60% 乙醇稀释至刻度，加入0.20mL乙酸正丁酯标溶液（17.6g/L）,待色谱 仪基线稳定后，用微量进样器进样1.

12、0 L，记录甲醇色谱峰的保留时 间及其峰面积。以其峰面积与标峰面积之比，计算出甲醇的相对质量 校正因子f值。5.3 样品的测定于10mL容量瓶中倒入酒样至刻度，准确加入0.20mL乙酸正丁酯标 溶液（17.6g/L），混匀。在与f值测定相同的条件下进样，根据保留 时间确定甲醇峰的位置，并记录甲醇峰的峰面积与标峰的面积。分析 结果由BF-2002色谱工作站直接计算得出。3. 结果与讨论 实验表明，该方法操作简单具有很好的重复性，同一样品两次测 定值之差，不超过5。该方法可同时实现白酒中甲醇、杂醇油、乙酸乙酯、丁酸乙酯、 乳酸乙酯等组分的定性、定量分析。3.3 气相色谱法测定白酒中甲醇的含量（定性

13、测试）一、实验目的1了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法。2 掌握外标法定量的原理。3了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。二、实验原理气相色谱法（gas chromatography）是一种分离效果好、分析速 度快、灵敏度高、操作简单、应用围广的分析方法。它是以气体为流 动相（又称载气），当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定 相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不 同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复 分配之后，各组分在固定相中滞留时间长短不同，与固定相作用力小 的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而

14、实现了各组分的分离。色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成 电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。每一个组分对应一 个色谱峰。根据组分出峰时间（保留值）可以进行定性分析，峰面积或 峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定 量分析。在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准（GB 1034389）,食用酒精中甲醇含量应低于0. 1 g/L（优级）或0. 6 g/L（普通级）。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。外标法，也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、 计算简单的定量方法。它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶 液，按标准溶液谱图，可

15、求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高 校准曲线。按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据 校准曲线可求出其浓度或量。但它是一个绝对定量校正法，标样与测 定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。 为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。在实际 分析中，可采用单点校正。只需配制一个与测定组分浓度相近的标样， 根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时： m = m - Ai / Aiss式中：m ,m为试样和标样中测定化合物的质量（或浓度），A ,A为相i si s应峰面积（也可用峰高代替）。单点校正操作要求定量进样或已知进 样体积。本实验中白酒中甲醇含量的测定采用单点校正法，即在相同的 操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由 保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的 峰高，可确定试样中甲醇的含量。三、仪器与试剂14890气相色谱仪2火焰离子化检测器3. 1 mL微量注射器4甲醇（色谱纯）5