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1、图41X射线管产生的X射线的波长谱浙江师范大学实验报告X射线衍射晶体结构分析摘要：本实验中学生将了解到X射线的产生、特点和应用；理解X射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理；用三种个方法研究X射线在NaCI单晶上的衍射，并通过测量X射线特征谱线的衍射角测定X射线的波长和晶体的晶格常数。关键词：布拉格公式晶体结构波长弓丨言：1895年德国科学家伦琴(W.C.R?ntgen)在用克鲁克斯管研究阴极射线时，发现了一种人眼不能看到，但可以使铂氰化钡屏发出荧光的射线，称为X射线。X射线具有很强的穿透物质的本领。X射线在电场磁场中不偏转，说明X射线是不带电的粒子流。1912年劳厄(M.VonLau
2、e)等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，才证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10Enm之间。X射线是一种波长很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。由于X射线波长与晶体中原子间的距离为同一数量级，至今它仍然是研究晶体结构的有力工具。正文：一、实验原理：1、X射线的产生和X射线的光谱：实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：(1)如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。
3、这种辐射叫做轫致辐射；(2)当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。连续光谱的性质和靶材料无关，而特征光谱和靶材料有关，不同的材料有不同的特征光谱，这就是为什么称之为特征”的原因。高速电子(b)图42元素特征WlM态（M电子去除）Wma原子能量K激发Kb辐射N态（N电子去除）价电子去除中性原子激发X射线的激发机理L态（L电子去除）（1）连续光谱连续光谱又称为白色llx射线，包含了从短波限石开始的全部波长，其强度随波长变化连续地改变。从短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值，之后逐渐减弱，趋向于零（图41）
4、。连续光谱的短波限石只决定于X射线管的工作高压。（2）特征光谱阴极射线的电子流轰击到靶面，如果能量足够高，靶内一些原子的内层电子会被轰出，使原子处于能级较高的激发态。图42b表示的是原子的基态和K、L、M、N等激发态的能级图，K层电子被轰出称为K激发态，L层电子被轰出称为L激发态，依次类推。原子的激发态是不稳定的，内层轨道上的空位将被离核更远的轨道上的电子所补充，从而使原子能级降低，多余的能量便以光量子的形式辐射出来。图42a描述了上述激发机理。处于K激发态的原子，当不同外层（L、M、N层）的电子向K层跃迁时放出的能量各不相同，产生的一系列辐射统称为K系辐射。同样，L层电子被轰出后，原子处于L
5、激发态，所产生的一系列辐射统称为L系辐射，依次类推。基于上述机制产生的X射线，其波长只与原子处于不同能级时发生电子跃迁的能级差有关，而原子的能级是由原子结构决定的。图43NaCI晶体中氯离子与钠离子的排列结构2、X射线在晶体中的衍射光波经过狭缝将产生衍射现象。狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小。对X射线，由于它的波长在0.2nm的数量级，要造出相应大小的狭缝观察X射线的衍射，就相当困难。冯劳厄首先建议用晶体这个天然的光栅来研究X射线的衍射，因为晶体的晶格正好与X射线的波长属于同数量级。图43显示的是NaCI晶体中氯离子与钠离子的排列结构。下面讨论X射线打在这样的晶格上所产生的结果。由图4
6、4a可知，当入射X射线与晶面相交B角时，假定晶面就是镜面（即布拉格面，入射角与出射角相等），那末容易看出，图中两条射线1和2的光程差是ACDC，即2drs当它为波长的整数倍时（假定入射光为单色的，只有一种波长）2dsin,=n，n=12布拉格（Bragg）公式在B方向射出的X射线即得到衍射加强。根据布拉格公式，即可以利用已知的晶体（d已知）通过测B角来研究未知X射线的波长；也可以利用已知X射线（入已知）来测量未知晶体的晶面间距。二、实验仪器和使用说明本实验使用的是德国莱宝教具公司生产的X射线实验仪。B115监控区X光管广9-?励询吵SA图46X光管实验区B3A0A1A2图45X射线实验仪A3A
7、439229图47COUPLED模式下靶台和传感器的角位置B4有扫描模式选择按键和一个归零按键。该装置分为三个工作区：中间是X光管区，是产生X射线的地方；右边是实验区；左边是监控区。X光管的结构如图46所示。它是一个抽成高真空的石英管，其下面（1）是接地的电子发射极，通电加热后可发射电子；上面（2）是钼靶，工作时加以几万伏的高压。电子在高压作用下轰击钼原子而产生X射线，钼靶受电子轰击的面呈斜面，以利于X射线向水平方向射出。（3）是铜块，（4）是螺旋状热沉，用以散热。（5）是管脚。右边的实验区可安排各种实验。A1是X光的出口。A2是安放晶体样品的靶台。A3是装有GM计数管的传感器，它用来探测X光
8、的强度。A2和A3都可以转动，并可通过测角器分别测出它们的转角。左边的监控区包括电源和各种控制装置。B1是液晶显示区。B2是个大转盘，各参数都由它来调节和设置。B3有五个设置按键，由它确定B2所调节和设置的对象。SENSOR传感器扫描模式；COUPLED耦合扫描模式，按下此键时，传感器的转角自动保持为靶台转角的2倍（如图47）B5有五个操作键，它们是：RESET;REPLAY；SCAN（ON/OFF）；灯是声脉冲开关;HV（ON/OFF）键是X光管上的高压开关。软件X-rayApparatus”的界面如图49所示。图49一个典型的测量结果画面数据采集是自动的，当在X射线装置中按下“SCAN”键
9、进行自动扫描时，软件将自动采集数据和显示结果。工作区域左边显靶台的角位置-和传感器中接收到的X光光强R的数据；而右边则将此数据作图，其纵坐标为X光光强R（单位是1/s）,横坐标为靶台的转角（单位是0）。三、实验数据与处理1、X射线的衰减与吸收体厚度的关系如下表厚度R/s-1R/s-1T=R/RoT=R/Rod/mm（无Zr）（Zr）（无Zr）（Zr）04.666.06110.52.412.620.5170.4321.01.381.320.2960.2171.50.880.870.1890.1432.00.680.570.1460.0952.50.510.390.1090.0643.00.370
10、.330.0790.0542、X射线的衰减和吸收体物质的关系U=30KV,d=0.5mm，准直器前没安装皓滤片(Zr)原子序数(Z)R（无Zr）T=R/R（无Zr）=-lnT/dcm-1（无Zr）16.2301.0000615.3300.9451.131407139.9000.6109.885926262.4730.15237.6775290.5300.33022.17325402.1330.13140.65116472.1830.13440.19830U=30KV,d=0.5mm，准直器前安装皓滤片(Zr)原子序数(Z)R（无Zr）T=R/R（无Zr）U=-lnT/d-1cm（无Zr）4.5
11、01.000065.3701.193-3.52942133.3300.7415.995093260.9630.21430.83559290.3600.08050.51457401.0102.224-15.9861470.6900.15337.54635X射线衍射图有图得n9(Ka)9(KB)入(Ka)X(KB)17.16.369.7161.89214.512.970.6162.96322.119.570.7362.76平均70.3562.53667由上表得入(Ka)/pm经验值71.07测量值70.35则它们的相对误差分别为：入(KB)/pm63.0862.541=()/71.07=1.013
12、%2=(63.08-62.54)/63.08=0.86%4、已知X射线的波长，测定晶体的晶格晶格常数由x射线衍射图得9sin9线系nnXa06.30.1097KB163.08575.02287.10.1236Ka171.0757512.90.2232KB2126.16565.23314.50.2504Ka2142.14567.651819.50.3338KB3189.24566.926322.10.3762Ka3213.21566.7464平均569.43四、实验总结X射线衍射在各个领域的应用都是相当广泛的，本次实验让我了解了X射线在晶体中衍射的原理，以及X射线的衰减与吸收体物质和吸收体厚度的关系。在实验的操作过程中，我领会了安全和规范的重要性，并且很好的锻炼了我的动手能力。实验过程中，楼老师的提问加强了我在实验中的思考能力并且让我认识到了自己的不足，明白了对一切的事物需要深入的理解，不能一知半解，并对整个实验过程有了新的认识。
