水泥中三氧化硫含量的测定

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1、水泥中三氧化硫含量的测定(I三|=|二次静态离子交换法实验目的1. 了解离子交换法测定SO3的原理及方法；2, 测定水泥中SO3的含量。实验原理水泥中的三氧化硫主要来自石膏，在强酸性阳离子交换树脂R-SO3-H的作用下，石膏在水中迅速溶解， 离解成Ca2+和SO42-离子。Ca2+离子迅速与树脂酸性基团的H+离子进行交换，析出H+离子，它与石膏 中SO42-作用生成H2SO4 (硫酸)，直至石膏全部溶解，其离子交换反应式为：体)J f +2 (R - S03 - H;H(p-S03) 2 Ca + 2H4或CaSO4+ 2(R-SO3H)(R-SO3)2Ca + H2SO4在石膏与树脂发生离子

2、交换的同时，水泥中的C3S等矿物将水解，生成氢氧化钙与硅酸：3CaO-SiO2+ n H2O f Ca(OH) 2 + SiO2m H2O所得Ca(OH) 2，一部分与树脂发生离子交换，另一部分与H 2 SO 4作用，生成CaSO 4，再与树脂 交换，反应式为：Ca(OH)2 + 2(R-SO3H)(R-SO3)2-Ca + 2 H2OCa(OH)2 + H2SO4=- CaSO4 + 2 H2O(23-3)CaSO4 + 2(R-SO3H)(R-SO3)2-Ca + H2SO4(23-4)熟料矿物水解的水解产物参与离子交换达到平衡时，并不影响石膏与树脂进行交换生成的h2so4量， 但使树脂消

3、耗量增加，同时溶液中硅酸含量的增多，使溶液PH值减小，用NaOH滴定滤液时，所用指示 剂必须与进入溶液的硅酸量相适应。当石膏全部溶解后，将树脂及残渣滤除所得滤液，由于C3S等水解的影响，使其中尚含Ca(OH)2和 CaSO4。为使存在于滤液中的Ca(OH)2中和，并使滤液中尚未转化的CaSO4全部转化成等当量的H2SO4， 必须在滤除树脂和残渣后的滤液中再加入树脂进行第二次交换，其反应按式(23-3)、式(23-4)进行。然后滤 除树脂，用巳知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，根据消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数，计算试 样中三氧化硫百分含量：2 NaOH + H = Na2SO4 + 2 H

4、2O在强酸性阳离子交换树脂中，若含钠型树脂时，它提供交换的阳离子为Na+，与石膏交换的结果将生 成NaSO4，使交换产物H2SO4量减少，由NaOH溶液滴定算得SO3含量偏低。强酸性阳离子交换树脂出 厂时一般为钠型，所以在使用时须预先用酸处理成氢型。用过的树脂(主要是钙型)，也须用酸进行再生，使 其重新转变成氢型以便继续使用。实验器材仪器与材料1 .分析天平不低于四级。2. 磁力搅拌器200300转/分。3. 离子交换柱长约70厘米，直径5厘米。4. 其它：烧杯、量筒、快速定性滤纸、过滤漏斗等。试剂1. 氢氧化钠标准溶液（0.05N）。2. 酚酞指示剂溶液（1 %）。3. H型732苯乙烯强酸

5、性阳离子交换树脂（1x12）或类似性能的树脂。观看视实验过程有频演示1. 准确称取巳烘干混合均匀试样约0.5克，置于预先装有2克氢型树脂，一根磁力搅拌棒的100毫升烧 杯中。2. 加10毫升热水，摇动烧杯使试样分散，再加入40毫升沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌2分钟。3. 取下烧杯，以快速定性滤纸过滤到预先放置2g树脂及一根磁力搅拌棒的150毫升烧杯中，并用热水 洗涤树脂与残渣23次。确保交换物全部转移到150ml的烧杯中.4. 将烧杯再置于磁力搅拌器上搅拌3分钟，以快速定性滤纸将溶液过滤于300毫升烧杯中，用热水洗涤 45次。5. 向溶液中加入78滴1%酚酞指示剂溶液，用0.05 mol氢氧

6、化钠标准溶液滴定至微红色，记下氢氧化 钠溶液的体积。数据处理1 .实验记录试样编号试样质量G （g）NaOH消耗量V (ml)TSO3 （毫克SO3/毫升）SO3含量(%)10.49343.101.80421.1320.49893.151.80561.142 .结果计算三氧化硫的百分含量按下式计算：如沙S03 = X100Gx：1000式中Tso3 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数（毫克SO3/毫升）;V 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（毫升）；G 试样的质量（克）。3 .实验结果处理所以算得的三氧化硫的百分含量为：4. 绝对误差计算I性I= _ X100% =|1.13-1.1

7、35|M35-*xlOO%= 0.4%实验结果符合实验测定要求。影响因素分析1. 应注意所用氢型树脂一定要确保其中不含有其他的盐型树脂（如Na型），否则在交换过程中产生 下述交换反应：CaSO4 + 2R-SO3Na（R-SO3）2Ca + 啊$04生成的硫酸钠为中性盐，滴定时不与氢氧化钠反应，从而导致结果偏低。为此，在处理树脂时， 不应使用静态交换法，而必须使用动态交换法，这样才能确保获得纯的氢型树脂。2. 巳处理好的氢至树脂在放置的过程中，往往会逐渐析出游离酸。因此，在使用之前应将所用的 树脂以水洗静，不然会由此而给分析结果造成可观的偏高误差。3. 用离子交换法测定水泥中的三氧化硫，重要的

8、前提是必须把试样中的硫酸钙完全提取到溶液中。 当水泥中的石膏是硬石膏或混合石膏（二水石膏和硬石膏）时，由于有些硬石膏溶解速度较慢，用本方法 测定时因离子交换时间较短，在此期间石膏往往不能完全提取到溶液中去，使测定结果偏低。遇此情况， 可将试样再磨细一些，并将试样的质量由0.5 g减为0.2 g，第一次静态交换的时间由原2 min延长至 10 min钟，必要时也可将树脂是由原来的2 g增至5 g。第二次交换的条件仍不变。这样上述问题得 以解决，但进入溶液中的硅酸量也相应增大。4. 由于试样中磷、氟、氯等酸性物质将与NaOH反应，使滴定结果偏高，故本方法含有F-、Cl-、 P43-等的工业副产石膏

9、及氟铝酸盐的水泥是不适用的。但可以将离子交换后的溶液用硫酸钡重量法（控 制溶液酸度在0.20.4 N之间）测定三氧化硫，也可用静态离子交换一返滴定法测定三氧化硫（见水泥 及其原材料化学分析）。思考题1 .用重量法测定水泥中的SO3含量时，为什么要加热和陈化处理？2. 用重量法测定水泥中的SO3含量时，为什么要将溶液酸度定为0.20.4 mol/L ?3. 用静态离子交换法测定测定水泥中的SO3含量时，为什么要在滤除残渣所得的滤液中第二次加入树 脂进行交换？4. 为什么本法不适于含F-、Cl-、PO43-等工业副产品石膏及氟铝酸盐矿物的水泥中的SO3含量的测定？参考资料1 中国建筑材料科学研究院水泥所，水泥及其原材料化学分析，中国建材工业出版社，1994年。2 杨东生编，水泥工艺实验，中国建筑工业出版社，1985年。3 姜玉英编，水泥工艺实验，武汉工业大学出版社，1992年。