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1、标准操作规程（SOP）部门：质保部车间：题目：化验室超标（OOS）、超常检验结果调查标准操作规程共8页，第1页编会：QA新订：V替代：修订：制订人：审核人：批准人：颁发部门：制订日期：审核日期：批准日期：执行日期：分发部门：质保部、质检科1 .目的建立一个实验室超标结果（OOS）调查程序，以规范调查实验室OOS检验结果的步骤及正确的处理方法，找出发生OOS的原因（生产、检验及其它）以便及时采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生。2 .范围本程序适用于实验室样品检测出现超出规定结果（OOS）时的处理方法（如：原辅材料、包装材料、中间体、成品检验，分析方法验证、工艺验证和其它验证项目）3 .职责3
2、.1 化验员职责：出现OOS结果，及时控制样品、溶液至调查结束；出现OOS结果，通知质检科科长，并协助调查；与质检科科长等相关人员做出调查结论并完成相关的调查报告3.2 组长的职责：验和能正确使用方法的能力与化员讨论方法，根据验证数据评价方法的性能。检查原始分析中得到的记录，包括谱图、计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具。确定有无异常和可疑信息。检查仪器的性能、使用记录；检查标准品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足质量控制的要求。记录和保存整个调查过程中的记录和证据。3.3 质检科科长的职责指导化验室进行不合格结果的调查，并对调查过程及相关记录进行检查。决定是否进行化验室调查，如需要调查，
3、则要组织、参与调查过程，并协助QA的全面调查。标准操作规程（SOP）部门：质保部车间：题目：化验室超标（OOS）、超常检验结果调查标准操作规程共8页，第2页编会：QA新订：V替代：修订：如果不合格结果确定为化验室差错（培训、仪器、工作不仔细等），应组织相关人员进行根本原因分析，确定差错的来源，并采取纠正预防措施以避免再次发生；若属化验员错误，则需组织对化验员进行再培训。批准实验室调查报告。3.4 生产及其它相关部门职责若OOS是生产原因，参与生产等过程的调查。3.5 质保部职责：不合格结果的实验室调查报告进行审核；若OOS是生产原因，参与生产等过程的调查。批准OOS调查报告。在产品的年度报告对
4、OOS结果进行评价。4 .内容：4.1 超标结果（OutOfSpecificationOOS）定义超标结果，是指实验结果不符合法定质量标准或企业内控标准的结果，包括稳定性研究中产品在有效期内不符合质量标准的结果。4.2 异常检验结果的报告4.2.1 检验员应该意识到在实验过程中可能发生的潜在的问题和应该注意可能产生OOS结果的问题。4.2.2 检验员应该保证只有符合既定标准的仪器才能使用和所有的仪器都经过的校正。某些分析方法有系统适应性要求，不符合要求的系统不能使用。在色谱系统中，在进行色谱检测期间内间隔一段时间进样对照品溶液去测定漂移、噪声和重复性。如果对照品响应值显示该系统功能不正常，在可
5、疑的时间内收集的所有数据应该被适当标识并不能使用。在决定是否使用可疑期间之前的数据前，应鉴别故障的原因并予以纠正。4.2.3 获得意想不到的结果且没有明显的理由时，应该立即开始评估检验结果的正确性。首先实验员应对实验中涉及的各个因素进行检查，以确认检验结果超标是否与检验操作或计算错误相关。标准操作规程（SOP）部门：质保部车间：题目：化验室超标（OOS）、超常检验结果调查标准操作规程共8页，第3页编会：QA新订：V替代：修订：4.2.4如果错误是明显的，如：样品溶液有洒出或样品成分的未完全转移，或计检验员不应该有意的算错误，检验员应该立即记录所发生的情况并重新检验或计算继续这无效的分析（也就是
6、，当明显的错误发生了，不应该带着会得出什么结果的目的去完成分析）。4.2.5 若实验员不能找出超标原因，则应保留实验样品并填写检验结果超标报告单报送实验室质检科科长。4.3 初步调查4.3.1 参加人员：化验员、质检科科长，本阶段工作应在不超过两个工作日内完成。4.3.2 一旦OOS结果被确定，质检科科长应该客观的和及时的进行评估。不应该对OOS结果的原因进行预想的假定。应该迅速评估数据以确定结果是否归因于实验室错误，或该结果是否显示是生产过程的问题。4.3.2.1 与检验员讨论检测方法；确认检验员知道并执行了正确的程序。4.3.2.2 检查分析所得原始数据，包括色谱和光谱，并识别出反常或可疑
7、的信息。4.3.2.3 确认仪器性能4.3.2.4 确定使用了合适的参照标准品、溶剂、试剂和其它溶液，并且它们符合质量控制标准。4.3.2.5 评估检验方法的执行情况，以保证是按照标准执行，该标准是以方法验证数据为基础的。4.3.2.6 对被留的溶液的检验。如果及时检测了所保留的样品制备液，会极大的促进OOS结果原因的确定。可以对所发生的事情的假设（如：稀释错误、仪器故障）进行检测。4.3.2.7 对于某一特定制剂的放行检验，如果可能，检查一下被测的这份制剂可以确定是否在什么方面被损坏而影响了其性能。这样的损坏能提供证据使OOS检验结果无效，这样就可以进行重新检验。4.3.2.8 对一份制剂做
8、进一步提取以确定在初次检验期间是否被充分的提取了不完全的提取能使检验结果无效，将导致检验方法验证方面的问题。标准操作规程（SOP）部门：质保部车间：题目：化验室超标（OOS）、超常检验结果调查标准操作规程共8页，第4页编会：QA新订：V替代：修订：4.3.2.9质检科科长应该特别警惕发展趋势。如果频繁出现错误，则表明检验员培训不充分，设备维护保养不善或没有得到正确校正，或工作粗心。4.3.2.10 记录并保存评估的证据。4.3.3 初步调查结果处理4.3.3.1 如实验室差错（化验员差错、仪器设备或试剂、标准、系统适用性失败）造成的，则保留原始结果并清楚注明测定结果无效。进行原样复验。同时对近
9、阶段检验的样品进行重新检验，以排除可能的检测结果错误。4.3.3.2 若不合格原因明显，如外观、黑点等异物造成的，进厂原料，如结果远低于指标，决定退货处理；以上除有特殊需要，可不需要进行化验室调查，但需要详细解释原因。发不合格报告，样品否决。4.3.3.3 若不合格原因未找到，则完成初步调查记录是否符合，及时通知质保部或相关部门负责人，开始全面调查。4.4 全面调查4.4.3 实验室阶段的调查4.4.3.1 检验员与科长应立即开始对该结果进行调查。如果发现不了明显错误,应立即在规定时间内（通常一到两个工作日）将该OOS结果报告给质保部。检验员与主管进行第一阶段调查的目的就是查找OOS结果是否是
10、实验室原因。该阶段调查应在一到两个工作日结束，并写出调查报告。如果在规定的时间内该阶段调查还不能结束，也应在规定时间内写出临时报告。调查6大因素，逐一排查：仪器设备、方法/规程、标准品/标准溶液、样品制备、环境（T、RH）、历史等影响因素：仪器设备有无经过确认和校验，校正参数是否正确。如没有进行确认或校验，或校验数据不正确，应重新进行认或校验，直至合格，同时对近阶段用该仪器设备检测的样品，重新检测。如不能校正合格，则该仪器不能再投入使用，并对对近阶段用该仪器设备检测的样品，重新检测。检验方法有无经过验证，有无对已验证的方法进行变动，当发现检验方法有误时，应立即废除该方法，并重新开发出一种检验方
11、法，并进行验证。原数据作废。标准操作规程（SOP）部门：质保部车间：题目：化验室超标（OOS）、超常检验结果调查标准操作规程共8页，第5页编会：QA新订：V替代：修订：标准品有无正确干燥，玻璃仪器及溶液储存是否符合要求。如不符合规定，应按照正常工作程序重新检验。原数据作废。样品及称量是否正确，有效成分是否溶解完全，稀释、振摇和萃取时间是否够、方法是否合适。若判定是上述问题，则重新进行检验，原数据作废。在检验之前和检验期间有无进行系统适应性试验，如没有或系统适应性试验不合格，则原数据作废。操作环境是否符合相应要求，如不符合要求，则原数据作废。调整操作环境至符合规定，重新检验，并调查是否牵涉到其它
12、品种、批号的样品。其他:人员有无经过适当培训，若发现属于培训不当，则原数据作废，在培训至符合要求前，该员工不得继续从事检验工作，同时由合格的人员队员样品重新检测；记录有无错误、计算有无错误。如有误，则原数据作废，对原记录予以改正,重新计算；过去有无类似事件发生，调查类似事件具体原因，处理情况，从而对本次OOS原因进行相应推断，确定调查方向。在这一阶段，对产生OOS结果的样品进行有限的检测会有助于调查。这种有限的检测不足以决定该批能否被接受，但也应收载于调查报告内。如果OOS结果的原因可以归咎于实验室检验问题，就要再次对原样进行检测。如果测试结果符合标准要求，则原OOS结果作废。应记录下OOS的
13、根本原因或认为的原因，并确定对其他数据的影响。并采取去相应的纠正措施以防止该造成错误的原因再次发生。调查结束。4.4.3.2 复验对第一次所取的样品的一部分按规定方法重新制备，进行的化验分析。复验应由另一位有经验的分析人员完成，重新配制标准、溶液、流动相等，用原方法重新测定，原则上复验一次即可。不可复验至取得满意结果。若肯定实验室差错，复验结果将取代原结果。同时保留原不合格结果的记录，并由调查人员注明“该结果无效”，并签名和记录日期。对于含量均匀度和片差均匀度的调查，则按照各品种及规格项下药典规定的方法进行处理。如果不能确定是首次的试验是实验室或统计错误，就不能废除最初OOS结果的科学基础。所
14、有检验结果，不论是通过的和可疑的，都应该报告并供批放行结论中考虑。标准操作规程（SOP）部门：质保部车间：题目：化验室超标（OOS）、超常检验结果调查标准操作规程共8页，第6页编会：QA新订：V替代：修订：在明确确定了实验室错误的情况下，再检验结果将取代最初检验结果，应该保留最初结果和一个解释记录，这个记录应该有相关人员的签名、注上日期，并应包括对错误的讨论、主管的注释。4.4.3.3 取样调查当经过实验室调查确认超标结果并非实验室误差时，质量评估人员需进行取样过程及样品调查并写出调查报告。如下情况重新取样是许可的：a.原样测定结果偏差大，原样不具有批代表性；b.当质保部决定扩大调查时，留做复
15、验的样品不足了；c.原结果不合格，复验结果又合格，引起全面调查时；重新取样必须采用原取样方法进行，取样的数量与原样相同。若原取样方法不适合，新的取样方法应建立、确认和书面成文。若无明显的证据表明系实验室失误时，应立即报告有关质量评估人员，以便作进一步的调查。4.4.3.4 数据的平均处理将分析数据平均处理是可行的，但这一措施的使用取决于样品和检验目的。如果样品是均一的，使用平均值就可以得到更准确的结果。在微生物的限度测定时，赞成使用平均值以克服这类方法本身的易变性。各类方法均应有相对偏差的要求。在含量检测中要使用平均化，前提是每个测试结果均应符合标准。有合格又有不合格结果，不能平均，需调查。平均会掩盖因样品的不同部分引起的差异。如含量均匀度测试中使用平均不适合，应该报告所有的独立结果。4.4.4 生产过程调查当经过实验室调查确认超标结果并非实验室误差、经
