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1、实验分析中液体处理技术来自梅特勒-托利多实验室滴定分析的解决方案实验室滴定分析中，分析天平是精确取样中最常用的工具之一，而USP （美国药典）对称量误 差要求最高， 比如高达20000步的dosing Unit驱动器+DV10xx滴定管，可以配合G20、T50、T70、T90滴 定使用； ET系统的滴定仪也可以用作实验室精确移液使用，滴定管的最大体积可达50mL，瑞宁RAININ的多种规格移液器、分液器为滴定分析提供了丰富的选择。NCO值（异氰酸酯基）的分析是涂料、油漆、树脂、胶粘剂等化工行业经常测定的一个重要指标，测试原理：利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲，再用盐酸滴定过量的二正丁胺
2、来定量计算异氰酸 酯基的含量，该反应分两步进行： 第一步：异氰酸酯基与二正丁胺反应：R-NCO + （C4H9）2NH - RNHCON（C4H9）2第二步：盐酸与二正丁胺反应：（qHgbNH + HCl 一（C2H9）2NHHCl这个分析我们使用T50滴定仪+dosing Unit驱动器+20毫升DV1020滴定管，首先使用20毫升 DV1020滴定管自动准确加入15.00mL二正丁胺，然后仪器直接使用HCI滴定液进行滴定EQP突跃 点，整个过程自动精确移液，自动滴定判断终点（无需指示剂），自动计算NCO含量，这样我们就 等到了精度和重复性都非常好的实验结果：Volume / rnL图3：
3、NCO测定的图谱NCO值样品测定结果：取样量/g结果结果统计标准要求二正丁胺量mL1.544319.7019.70AV=19.63%RSD=0.34%19.3020.3015.001.676019.5719.5715.001.523819.6119.6115.00NCO值（异氰酸酯基）测定使用到的一些标准：ASTM D5155 -2010 NCO 值（异氰酸酯基）HG/T 2409-1992 聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定水处理行业、环境监测中经常要测定水中的化学需氧量COD，确认水质被有机物污染的情况，或 者确定污水处理的程度、是否达到排放标准。使用的标准是GB 11914-89化学需氧
4、量的测定-重铬酸 钾法，这个滴定要加热回流每个样品要加入硫酸-硫酸银（粘稠液体）消解液510mL,这个步骤是不 需要精确的。而510mL重铬酸钾溶液是要精确加入的，通常的玻璃移液管内壁容易挂水珠，这个问 题会严重影响滴定精度与重复性，例如：移液误差0.05mL, COD的结果偏差会达到10mg/L。由于传统的电炉加热回流要2个小时对水样进行前处理，我们对这个滴定进行了优化，使用微波 炉高温高压密闭消解15min代替了常压下电炉加热消解2个小时的方式，大大减少了前处理时间。 硫酸-硫酸银消解液使用ENC-25mL连续分液器（图2），每次分液5mL，重铬酸钾使用dosing Unit驱动器+20毫
5、升DV1020滴定管，每次精确加10.00mL，（同样，在水质硬度滴定中可以用RAININ瑞宁50mL Disp-X瓶口分液器加pH=10的NH4-NH4Cl缓 冲液 520mL）44dE/OV-V tiij； EOF 辅定1户品2图 4 ： COD-Cr 法测定化学需氧量的图谱COD 标准样品实验数据：COD标准样品平均值数量SRel.样品制备COD=21.4 mg/L23.9 mg/L49.3%10 mL COD=213.6 mg/L，用水稀释到 100 mLCOD=44.0 mg/L45.55 mg/L41.1%10 mL COD=439.1 mg/L，用水稀释到 100 mLC0D=2
6、13.6 mg/L214.9 mg/L40.9%0.0908g邻苯二甲酸氢钾溶于水后定容到500mLCOD=439.1 mg/L436.1 mg/L40.25%0.1866g邻苯二甲酸氢钾溶于水后定容到500mL在聚脂多元醇、树脂羟值测定中，也是一个典型的返滴定分析，乙酰化试剂或者催化剂需要精确 移液，这时我们可以使用dosing Unit驱动器+20毫升DV1020滴定管，或者RAININ瑞宁L- 20MLXLS移液器；至于溶剂，我们同样可以使用RAININ瑞宁50mL Disp-X瓶口分液器，这里的溶 剂都是有机试剂，使用瓶口分液器优势是量筒不能比拟的。ASTM E1899-08 测定羟值
7、的化学原理：样品溶解于四氢呋喃(或者甲苯等其它溶剂)、乙腈、 对甲苯磺酰异氰酸酯(TSI, CH3-Ar-SO2 - NCO)混合液中，样品中的羟基与TSI反应，生成一酸 性的氨基甲酸酯，加水，将未反应的异氰酸酯盐转化成甲苯磺酰胺，然后在低水介质中通过电位滴定 用氢氧化四丁胺滴定酸性的甲苯磺酰胺。同时做空白。化学反应如下：CH -Ar-SO - NCO+ R-OH f CH -Ar- SO -NHCOOR3 2 3 2CH Ar- SO - NCO+H O f CH -Ar-NH + CO t3 2 2 3 2 2CH-Ar- SO NHCOOR + OH- fCH -Ar- SO -N-CO
8、OR + HO3 2 3 2 2leeAPQPD qPD -6D - 旳D -12D - -150 - -1SD - -21D -V mLEdE/dV图 5 ： ASTM E1899-08 测定天然脂肪醇聚氧乙烯醚中羟值的图谱ASTM E1899-08：天然脂肪醇聚氧乙烯醚中羟值的测试结果样品ID取样量沧羟值结果，mg KOH/呂001000030. 3556195. 800.3078201.80001000060.3773215. 470 3161216. 27001000070. 3112171.020.4419173.48001000910.3105209. 670. 3280207.
9、C7测定羟值的相关标准对比表:标准需要精确移液的乙酰化试 剂或者催化剂溶剂方法特点GB/T 7193-200810.00mL乙酸酐-乙酸乙酯 溶液叱啶/水混合溶 液，正丁醇/甲苯溶 液50 C水浴乙酰化540min,有些样 品甚至室温下就可 完成乙酰化。ASTM E1899-0810.00mL TSI 试剂甲苯、乙腈、 四氢咲喃、三氯 甲烷等室温下就可完成催 化反应，试剂比较 贵，DIN 53240-225.00mL催化剂：4-（二甲氨基）吡啶溶液，10.00mL乙酸酐-二甲基甲酰 胺溶液四氢咲喃（或二氯 甲烷室温下就可完成催 化反应，试剂比较 贵，GB/T 12008.3-2009 第 3部
10、25.00 mL邻苯二甲酸酐溶 液吡啶100或115C油浴 回流30min,用到 有毒性试剂吡啶GB/T 7383-200725.00 mL邻苯二甲酸酐溶 液吡啶115C油浴回流 60min,用到有毒性 试剂吡啶HG/T2709-199525.00 mL乙酸酐吡啶溶液正丁醇115C油浴回流 60min,用到有毒性 试剂吡啶环氧值测定：GB/T 1677-2008取代了 GBT 1677-1987和GBT 1678-1987,都是盐酸一丙酮返 滴定法或者盐酸一吡啶返滴定法，而ASTM D1652-04环氧当量高氯酸法比国标法更快速、准确、灵 敏,但当样品并非纯树脂而掺混有一定量的填料,或有深色物
11、质干扰终点判别时（如胶粘剂或灌封材 料）常常难以测定判定终点，而梅特勒-托利多DGi113-SC银-氯化银/玻璃非水酸碱智能电极轻而易举 地解决了深色物质干扰的问题，而且只要用一支电极就能解决化工行业多个滴定分析项目的测定：酸 值、胺值、环氧值、 NCO 值。测定这些项目除了使用电位滴定仪外，同样还要dosing Unit驱动器+20毫升DV1020滴定管， 或者RAININ瑞宁L-20MLXLS移液器；至于溶剂，我们同样可以使用RAININ瑞宁50mL Disp-X瓶 口分液器寿SP280嚅动泵图6： RAININ瑞宁50mL Disp-X瓶口分液器图7： SP280蠕动泵图7：在酸值测定中
12、，行业不同标准不同，但都是要加大量的溶剂溶解样品，除了 RAININ瑞宁50mL Disp-X瓶口分液器，梅特勒-托利多SP280蠕动泵（配合ChemSure管，适用醛/酮/烃类物质） +Inmotion 自动进样，可以完自动测定样品的酸值。酸值的标准：NB/SH/T 0836-2010绝缘油酸值的测定自动电位滴定法ASTM_D664-2011a电位滴定法测定石油产品酸值的试验方法，GB 24747-2009 有机热载体安全技术条件GB-T_5530-2005_植物油脂酸值和酸度测定ISO 660-1996动植物油脂酸价和酸值的测定GB/T 6743-2008 塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基
13、 部分酸值和总酸值的测定GB/T 12008.5-2010塑料 聚醚多元醇第5部分:酸值的测定HG/T 2708-1995 聚酯多元醇中酸值的测定- IDD - -：!：- ita - IM -aa. :idja a.-i asa? a.B a.s:il.llji.ji.qi.sVml图8：聚酯多元醇酸值测定图谱食品行业中钠的测定是重要的指标，通常采用原子吸收光谱测试法、离子色谱法或感应耦合等离 子光谱法直接测定钠含量。或者硝酸银滴定法，这些技术需要对设备、基础设施、纯试剂、繁琐耗时 样品制备以及系统校准进行大量资金投资。梅特勒-托利多 ET-Na 钠含量分析仪可用于检测水、饮料和食品中的钠含量。采用的离子选择 性电极非常适合于各类样品的日常分析使用，检测限低至1.4X10-5mol/L，适合于检测低钠含量 的样品。ET-Na钠含量
