酚指数的测定―萃取-流动分析法精

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1、FHZHJSZIS00028水质酚指数的测定萃取-流动分析法F-HZ-HJ-SZ-ISO-028水质一酚指数的测定一萃取-流动分析法1适用范围本方法适用于不同来源的水(如地下水、地表水、渗出水、废水中质量浓度 在 0.01mg/L1mg/L的酚指数的测定。2原理概要样品被注入一个连续流动的载体流中与连续流动的4-氨基安替比林和过氧化二硫酸钾溶 液混合。样品中的酚类化合物被过氧化二硫酸钾氧化,生成的醌与4-氨基安替比林反应,生成有色的缩合产物。此产物经过一个流动萃取装置从液相中被 萃取到氯仿中,氯仿相被分离 后,有机相的吸光度用分光计在470nm 475nm分光测 定。3主要仪器和试剂3.1仪器

2、流动注射分析装置,连续流动分析,刻度烧瓶,移液管,膜滤器,pH测量装置。3.2 主要试剂所用试剂均为分析纯。水为ISO 3696中所述的一级水。氢氧化钾,碳酸氢钠,4-氨基安替比林,过氧化二硫酸钾,苯酚,硼酸,96%的乙醇, 100%的2-丙醇,硫酸,50%(m的盐酸,氯仿。4过程简述4.1采样用玻璃或聚四氟乙烯的容器采样,采样后立即分析,或用硫酸(或盐酸调节pH至 2左右,在25C暗处保存,24小时内分析。4.2测试前的准备在测试之前用载体溶液、4-氨基安替比林溶液、过氧化二硫酸钾溶液、氯仿 溶液连续流过流动分析装置,待基线平稳,进行基线调零。4.3测试需校准和做空白实验。5准确度精密度经多个实验室间地表水和废水的测试数据验证:连续流动分析法:回收率84%101%,重复性标准偏差0.7711.1 g/L,重复性变异系数1.2%10.8%重现性标 准偏差1.8 273 g/L,重现性变异系数3.32%56.2%。流动注射分析法:回收率 82%112%,重复性标 准偏差1.733.3 g/L,重复性变异系数2.11%5.94%重现性标 准偏差1.81267 g/L,重现性变异系数4.28%44.5%。6来源国际标准化组织,ISO 14402:1999(E1

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