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1、邻菲罗啉分光光度法测铁离子一、主要仪器及试剂1. 邻菲罗啉溶液：0.12%水溶液；2. 盐酸羟胺溶液：10%水溶液；3. 1+1氨水4. 1+1盐酸5. 铁标准溶液：准确称取0.216g硫酸铁胺(NH4Fe(SO4)2 - 12H2O)置于烧杯中， 加少量水溶解，加0.625 mL硫酸，定量转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。此溶液为1ml含0.1mg铁标准溶液。吸取上述溶液10ml，移入100ml 容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1ml含0.01mg铁标准溶液。6. 分光光度计带有厚度为3cm的比色皿。7. 1+1盐酸8. 刚果红试纸二、测定步骤1. 绘制标准曲线：分别吸取浓度
2、为0.01mg/mL铁标准溶液为0.0、1.0、2.0、3.0、4 .0、5.0mL 于6只50mL容量瓶中，加水全约25ml，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸 呈蓝色时，各瓶加10%盐酸羟胺1mL，0.12%邻菲罗啉2ml,混匀后用1+1氨水调 节使刚果红试纸呈紫色，再加一滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度， 混匀。10min后于510nm处，以空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光 度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。2. 总铁离子的测定：吸取50mL水样于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1 盐酸调节使水呈酸性，PHV3,刚果红试纸呈蓝色。加热煮沸1
3、0分钟，冷却后移 入50ml容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后再加0.12%邻菲 罗啉2ml，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫色，再加一滴氨水，使试纸 呈红色后用水稀释至刻度，混匀。10min后于510nm处，用3cm比色皿，以试 剂空白溶液为参比，测定溶液的吸光度。三、计算水样中总铁离子的含量X为X= 1000 mg/LV式中：m从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg；V所取水样的体积，mL。循环冷却水中磷含量的测定方法ZB/T G76 002-90钼酸铵分光光度法本标准参照采用国际标准ISO6878/1水质、磷的测定、铜酸盐分光光度法一、主要仪器与试剂1. 分光
4、光度计：带有厚度为1cm的吸收池2. 硫酸：1+1、1+35、1+3 溶液3. 抗坏血酸，20.0g/L溶液称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠2H2O,精 确至0.01g，溶于200mL水中，加入8mL甲酸，用水稀释至500 mL，混匀， 贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；4. 铜酸铉：26g/L溶液称取13g铜酸铉，精确到0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6 -1/2H2O） 精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1+1），混匀，冷却后 用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）；5. 过硫酸钾：40g/L溶液称
5、取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶 中（有效期一个月）;6.磷标准溶液：1mL含有0.02mgPO43-；称取0.7165g预先在100105C干燥并已恒重过的基准试剂磷酸二氢钾，精 确至0.0002g，溶于500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液为1mL=0.5mg （PO43-）。取此溶液20mL于500mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀，此溶液为1mL=0.02mg （PO43-）。二、测定步骤1. 工作曲线的绘制分别取 0 （空白）、1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0mL 磷
6、标准溶液于 9 个 50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血 酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置10min。在分光光度计710nm处， 用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43- 量（mg）为横坐标绘制工作曲线。2. 总磷含量的测定取水样510mL于100mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（1+35），5mL过 硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，置于可调节电炉上缓缓煮 沸15min至溶液快蒸十为止，取出后流水冷却全室温，定量转移至50mL容量瓶 中，加入2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至
7、刻度，摇匀，室温 下放置10min，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空 白调零测吸光度。3. 正磷酸盐含量的测定取水样20mL于50mL容量瓶中，加2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液， 用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm 吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。4. 总无机磷酸盐含量的测定取水样10mL于50mL容量瓶中，加入2mL硫酸溶液（1+3），用水调整容 量瓶中溶液体积至约25mL，摇匀，置于已煮沸的水浴中15min，取出后流水冷 却全室温。用滴管向容量瓶中加入1滴酚酞溶液（1%）,然后滴加氢氧化钠溶液 （120g/L）至溶液显微红色，再滴加硫酸溶液（1+35）至红色刚好消失。加入2mL 钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。 在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。三、计算以mg/L表示的水样中总磷、正磷酸盐、总无机磷酸盐（以PO43-计）含量 （X）计算：X= m X1000V式中：m从标准工作曲线上查得的总磷含量（以PO43-计）mg.V移取水样的体积，mL。
