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1、荧光淬灭法测定 Ni(II)摘要：目的运用荧光淬灭法检测工业废水中的Ni(ll)是否达标。方法 镍对邻二氮菲的荧光具有淬灭的特性，本文采取标准曲线法，首先测定一系列邻二氮菲的标准溶液的荧光强度，得到以荧光强度(F)与邻二氮菲浓度(c)的曲线，再测 定用过量的邻二氮菲处理的Ni(II)试样的荧光强度，最后间接计算出Ni(II)试样的浓度。通过标准曲线法课以有效地扣除背景，减小误差，结果相对准确，标准曲线的口约为0.99925，通过与环境监测部门给出的数据对比，相对误差较小，结果值得信赖。关键词：镍邻二氮菲荧光淬灭法Abstract:Purpose use the fluorescence que
2、nching method to detect Ni (II) in the natural lake.Method this method is based on the quenching of fluorescence of phenanthroline due to the formation of complex Ni (II)-phen. Firstly, determine the fluorescence intensity of a series of o-phenanthroline standard solution, so we obtain a standard cu
3、rve about fluorescence intensity(F) and o-phenanthroline concentration (c) . Then determine the fluorescence intensity of Ni (II) sample with excess o-phenanthroline treatment, and finally indirectly calculate the Ni (II) sample concentration.Through the standard curve method we can effectively dedu
4、ct the background, reduce errors, the result is relatively accurate, the standard curve 2r is about 0.99925, and by the comparison of the data given by the environmental monitoring department, the relative error is small, the results reliable.Key words: nickel phenanthroline fluorescence quenching 引
5、言： 镍是人体必需的微量元素之一, 对体内某些酶有激活作用及刺激造血机能和促进红 细胞再生的作用。但过量亦会中毒。环境中镍的主要污染来源为：镍矿的开采和冶炼；合 金钢的生产和加工过程；煤、石油燃烧时排放烟尘中；电镀、镀镍的生产过程。测定镍的 方法有原子吸收法和ICP-AES法、丁二酮肟分光光度法、极谱催化波等。本文基于镍对邻 菲罗啉自身荧光淬灭的作用，进行了痕量镍的测定。该方法具有操作简便，测定快速，重现 性好，灵敏度高等特点。应用该方法测定了工业废水中的痕量镍，得到了满意的结果。 以某冶金厂的废水为测定样本； 本文中的测定数据均属由在实验中的分子荧光法测定奎宁含量的实际数据类比之后虚拟而得；
6、 孙成均.生物材料检验M.北京：人民卫生出版社,2006. 49； 镍有何毒性与危害?南宁环保局网络课堂2005-06-10 ； PAN- Rh6G 能量转移荧光猝灭法测定痕量镍，宁玲, 吕昌银, 陈云生, 范翔, 贺元文，2008.05实验部分仪器：日本岛津公司（SHIMADZU） RF-5301 PC型荧光分光光度计，730型紫外一可见分光光度计。试剂：1.0%10-2molL-1邻二氮菲储备液,1.0X10-4 mol L-1乙酰丙酮溶液，pH=6.5的磷酸二氢钾和氢氧化钠缓冲液。原理：适量的乙酰丙酮可以有效的掩蔽Fe3+,OO实验步骤：（1）、标准溶液的配制分别取0.00ml、1.00
7、ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml邻二氮菲储备液于50ml的容量瓶中， 加缓冲液稀释至刻度，编号 15。（2）荧光光谱的测定取3号溶液于1cm石英吸收池中测定其发射光谱和激发光谱，确定A 、入。ex em（3）标准曲线的绘制固定入=272 nm，A = 366 nm，在选定的条件下测定系列标准溶液的荧光强度。以Fexem和 C 作图，得标准曲线。（4）、未知样的测定去20.00ml的废水于100ml容量瓶中，加入10.00ml乙酰丙酮溶液，片刻之后加入20.00ml 的邻二氮菲储备液，再用缓冲液稀释至刻度，放置20分钟，同上条件测定其荧光强度。（5）结果的确定为了探究测量的结果的
8、可靠性，再此用吸光光度法测定废水中Ni2+的含量，两者对比， 再与环境监测部门的有关数据比较。 分子荧光分析法测定奎宁含量分析化学的实验（第三版），华中师范大学主编，高等教育 出版社； 邻菲罗啉荧光猝灭法测定镍，向海艳陈小明李松青张杰，湘潭大学化学化工学院，2000.08结果处理：激发光谱和发射光谱本处略去。绘制标准曲线如下：样品编号浓度荧光强度平均值molL -1123No.l0.0000No.20.0002No.30.0004No.40.0010No.50.0020未知样根据测定的试样中邻二氮菲的浓度，和添加到试样中实际邻二氮菲的量，计算出淬灭部 分的邻二氮菲，在间接求出Ni2+的浓度，与分光光度法测定的含量相比较。 结果分析：通过荧光淬灭法间接测定Ni2+的浓度，其准确性取决于其与邻二氮菲的络合平衡常数， 干扰离子与邻二氮菲的络合，温度，pH值。通过稳定室温在20C左右，加入乙酰丙酮做掩 蔽剂，和添加缓冲液，有利于消减误差，使得结果更可靠。实验中合适的条件并不是已知的，而是通过多次试验的数据记录，处理而得，本文中借 鉴一些专家给出的条件，得以是的测定工作量减小了许多。事实证明，此法的测定结果与分光光度法测定的数据相对误差较小，与环境监测部门公 布的数据也比较接近。
