玻碳电极的打磨清洗

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1、玻碳电极的打磨清洗1.首先在麂皮上撒上少量0.3um的抛光粉(AlO),然后滴加上少量的去离子23水,用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。之后竖直的握玻碳电极,手臂肘部均匀用力,使玻碳电极在麂皮慢速的移动,其路径为圆形或者“8”字形,切忌不要左右或者上下打磨,这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕(由于你是平行的,所以经过麂皮面上同一个凸起的地方,形成划痕)。2接着用去离子水冲洗电极表面。移入超声水浴中清洗,每次23min,重复三次,最后依次用1:1乙醇、1:1HN0和蒸馏水超声清洗。33. 如果有需要的话,可以再在0.05um抛光粉中重新打磨一遍。至此,电极清洗完毕。4. 彻底洗涤后,电极要在0.

2、5-1mol/LHSO溶液中用循环伏安法活化,扫描范24围1.0一1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKN0中记录1X10-3mol/LKFe(CN)溶液的循环伏安曲线,以测试336电极性能,扫描速度50mV/s,扫描范围0.60.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下,并尽可能接近64mV,电极方可使用,否则要重新处理电极,直到符合要求玻碳电极清洗步骤:1打磨:打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面,去除污物,确保电极表面光滑。取0.05微米的打磨浆液少许于打磨盘上,加DI水少许,按“8”字形打磨电极2-3分钟,打磨过程中确保电极表面压在

3、打磨盘上,不能歪斜,否则打磨后的电极表面轻易变形,而不是平面。(以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时,假如电极表面有明显的划痕,则需要分级打磨,即用1微米,0.5微米,0.05微米的打磨浆液依次打磨。因此,日常使用过程中请保护电极表面,不要形成明显的划痕)2将打磨好的电极头竖直放在盛有少量DI水的小烧杯中(注重:a.水不要没过电极后端的金属,b.玻璃碳不要触及烧杯底,否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤),将小烧杯置于超声中超声2分钟,更换小烧杯中的DI水后重新超声。确认电极表面无残余打磨浆后,停止超声,取出电极,用DI水冲洗。3. 化学清洗:将步骤2处理过的电极的玻碳一头放于浓硫酸中(限PTFE外套的玻碳电极)30秒,取出后用DI水冲洗干净,然后将电极的玻碳一头放在1摩尔氢氧化钠溶液中30秒后取出,用DI水冲洗干净。4. 将化学清洗过的电极用步骤2中方法超声3次(期间每次要更换DI水)。5. 将得到的电极在红外灯下烘干,或在空气气流中吹干。(用红外灯烘干的时候,注重不要在红外灯下强烈烤,可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方,否则PTFE外套轻易被烤得松软,造成玻碳头松动,最终电极因接触不良而无法使用。)除了工作电极之外还应该考虑电解池是否干净,参比电极是否稳定甚至整个电化学工作站的稳定性

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