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1、设计性实验报告题目:锌镁混合液中Zn+、Mg2+的测定课程名称：分析化学实验姓名：学号：系别：专业：班级：指导教师（职称）：实验学期：至学年第学期Zn2+、Mg2+混合溶液各组分含量的测定姓名（系别：，专业：，班级：，学号：）摘要 本实验是为了培养学生对分步滴定实验的协调控制能力。Zn2+和Mg2+混合溶液中，lgK -lgK 5所以ZnYMgY可以通过调节酸度准确滴定Zn2+和Mg2+。加入六亚甲基四胺一盐酸缓冲液调节pH=5.4,再滴加二甲酚橙作 指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液由酒红色变为亮黄色（Zn2+）;再向溶液中加氨性缓冲液，调节pH=10，再 滴加铬黑T作指示剂，继续用EDTA
2、滴定溶液由紫红色变为蓝紫色（Mg2+）。平行测定三次。该方法简便易操 作。关键词 Zn2+和Mg2+混合溶液，差减法，络合滴定法，指示剂1引言通过查阅相关资料可知测定Ze+和Mg2+混合溶液中各组分含量的六种常用方法+第一种方案：取一份溶液加入六亚甲基四胺-盐酸缓冲液调节pH=5.4,再滴加二甲酚橙作 指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液由酒红色变为亮黄色（Zm+）;再向溶液中加氨性缓冲液， 调节pH=10，再滴加铬黑T作指示剂，继续用EDTA滴定溶液由紫红色变为蓝紫色（Mg2+）。此 方案操作简便，但是终点颜色不好判断，故误差相对第二种方案较大。第二种方案：即取一份混合溶液调节pH=10，以铬
3、黑T指示剂，用EDTA滴定离子总量； 另取一份溶液加六亚甲基四胺-盐酸缓冲液，以二甲酚橙作指示剂，以EDTA滴定Zn2+，用差减 法得Mg2+含量。此方案准确度较高，但操作较为繁琐。第三种方案：与第二种方案第一步相同；另取一份溶液加入氨性缓冲溶液，足量NHF以 掩蔽Mg2+，加入铬黑T作指示剂，再用EDTA滴定，用差减法得Mg2+含量。此方案由于MgF?吸 附Zn2+，终点易提前。第四种方案：取一份溶液加入氨性缓冲溶液，向溶液中加KCN使Zn2+转变为Zn（CN）上-4来掩蔽，以铬黑T作指示剂，滴入EDTA,记录数据；取一定甲醛或三氯乙醛以破坏Zn（CN） 2-4 释放出Zn2+，再用EDTA
4、滴定，记录数据。此方案氰化物为有毒物，不环保。第五种方案：取一份溶液加六亚甲基四胺-盐酸缓冲液，以二甲酚橙作指示剂，用EDTA 滴定到黄色，测定锌离子；另取一份加氨性缓冲溶液，以铬黑T作指示剂，用EDTA滴定到蓝 色，测定离子总量。此方案与第一种相近。第六种方案：取一份溶液调pH=5,用二甲酚橙作指示剂，用EDTA滴到黄色，加2mll%溴 化十六烷三甲铵，黄色褪去近为无色，再加氨性缓冲溶液再调溶液又变为红色，用EDTA滴定 近无色。这种方案较为少见，且试剂非常用试剂。本实验采用第一种方案测定Zn2+、Mg2+混合溶液各组分的含量。（实验方法较为简便，试 剂为常用试剂，误差在允许范围内）2实验原
5、理2.10.10 mol.L-i EDTA标准溶液的配制和浓度的标定EDTA标准溶液的配制：因为EDTA不易制纯，在空气中常吸附有少量水分并含有其它杂 质，因此采用间接配制发配制，及先制取近似浓度的溶液，再用基准物质标定。EDTA标准溶液浓度的标定：ZnSO7H O42标定反应：Zn 2 + + HY = ZnY + 2 H +2调节pH=5,用二甲酚橙作指示剂2.2混合溶液的测定原理：Zn2+和Mg2+均能与EDTA形成1： 1络合物，它们的lgK分别16.50和,8.70，由于两者相 差大，故可利用EDTA的酸效应，在不同酸度下滴定Zn2+和Mg2+，在六亚甲基四胺盐酸缓冲液 调节下，以二
6、甲酚橙作指示剂，用EDTA滴定Zn2+，再用氨性缓冲溶液以铬黑T作指示剂，用 EDTA 滴定 Mg2+。因此，可先将Zn2+、Mg2+混合液的pH用六亚甲基四胺一盐酸缓冲溶液调至5左右，以二 甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Zn2+,溶液有酒红色变为亮黄色，即为滴定Zm+的终点。 反应式：Zn2+H Y2-=ZnY2-+2H+,Zn2+-XO（酒红）+Y4-=ZnY2-+X0（亮黄）Cedta %盹卫c*“ W = CMZ n2+Zn 2+Zn2+在上述溶液中加入NH3-NH4Cl缓冲溶液，调节pH为10,以铬黑T为指示剂，用EDTA标 准溶液滴定Mg2+,溶液由紫红色变为蓝紫色即为终点
7、。紫红X0(pH6.3 橙红匸、反应式：Mg2+ H Y2-=MgY2-+2H+, Mg2+-EBT （酒红）+ Y4-=MgY2-+ EBT（纯蓝）蓝紫C VMg2+Mg2+Mg2+C二E D T AE D T A 2Mg 2 +V样品3实验用品3.1仪器：全自动电光分析天平，酸式滴定管(50ml),电子台秤，移液管(25ml、20ml), 容量瓶(250ml), 3个锥形瓶(250ml),烧杯(500 ml )，胶头滴管，玻璃棒，称量 瓶，药匙，洗瓶3.2 药品：0.01mol/L Ze+和Mg2+的混合液，Na H Y2H0(s), ZnSO 7H0 (基准试剂),氨性22242缓冲液(
8、pH=10.0),铬黑T (5g/L),二甲酚橙(2g/L),蒸馏水，六亚甲基四胺- 盐酸缓冲液(pH=5.4)4实验步骤4.1 Zn2+标准溶液的配制(0.01mol/L)在分析天平上用称量瓶中称取0.60-0.75 g的ZnSO7H O于烧杯中，加蒸馏水使其完全42溶解，再将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。计算Zn2+浓度。4.2 O.OImol/L EDTA 的配制用电子秤称取约2.0g固体乙二胺四乙酸于500mL的烧杯中，加入少量新鲜的或煮沸除去 CO的蒸馏水，边加边搅拌使其完全溶解，然后加水稀释至500mL。搅拌均匀。24.3 0.01mol/L ED
9、TA 的标定用25mL的移液管移取Zn2+标准溶液置于250mL锥形瓶中，加入5ml六亚甲基四胺-盐酸缓 冲溶液，再加23滴二甲酚橙指示剂，充分摇匀，用已配好的0.01mol/L EDTA溶液滴定，待 锥形瓶中溶液颜色由酒红色变为亮黄色，且半分钟不褪色即为终点。平行测定三份，记录数 据并根据消耗EDTA溶液的体积计算标准溶EDTA液的浓度和其相对平均偏差。4.4混合液中各组分含量的测定用移液管平行移取三份20.00mL混合液分别置于250ml锥形瓶中，加5ml六亚甲基四胺-盐酸缓冲液控制pH为5左右，加3滴二甲酚橙指示剂，充分摇匀，用标定后的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为亮黄色，并持续半分
10、钟不褪色即为Zn2+滴定终点，记录所用EDTA溶液的体积V ；向溶液中加10mL氨性缓冲溶液，加2滴铬黑T,用EDTA滴定至溶液由紫红色变为蓝1紫色即为Mg2+滴定终点，记录所用EDTA的体积V。24.5实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，将和仪器放回相应位置，整理好 实验台，并登记实验数据。Cz=5实验记录及数据处理5.1 Zn2+标准溶液的配置m瓶+样品/gm瓶+剩余/gmZnSO 7H o/g42VznSO 7H o/ml42Czm+/ mol/L10.40639.74220.6641250.00.009236MzO4 ” 7H.0 VZn3O4 ” 阳全 35.2 O.OI
11、mol/LEDTA溶液标定的数据处理编号123Vzm+/ml25.00Czm+/mol/L0.009236V/mlEDTA初读数0.000.000.00V/mlEDTA终读数22.8922.9822.91V/ mlED TA22.8922.9822.91C/ mol/LED TA0.010090.010050.01008平均 C/ mol/LED TA0.01007相对偏差/%+0.20%-0.20%+0.10%相对平均偏差/%0.17%田壬4亦海曲EDTA的浓度:5.3 Zn2+和Mg2+的混合液各组分含量的测定编号123V/mL20.00混合液Zn2+的浓度:W = CMZ n2 +Zn2
12、+Zn2+Mg2+的浓度:C VC= ED TAED TAM g 2 +V样品Mg2+Mg2+Mg2+6实验结果与讨论6.1测定结果C/ mol/LED TA0.01007V/mledta初读数10.000.000.00V/mlEDTA终读数i18.3218. 3718.40V/mlEDTA i18.3218. 3718.40C/mol/LZn 2+0.0092240.0092490.009264平均 CZn2 + /mOl/L0.009246W /g/LZn 2+0.6046相对偏差/%-0.24%+0.032%+0.19%相对平均偏差/%0.16%V/mLED初读数20.000.000.0
13、0V/ mlEDTA终读数221.5221.5321.46V9/mLEDTA 221.5221.5321.46C/mol/LMg 2+0.010840.010840.01081C/mol/L平均Mg 2+0.01083W/g/LMg 2+0.2633相对偏差/%+0.092%+0.092%-0.18%相对平均偏差/%0.12%本实验采用酸碱滴定法测定Zn2+和Mg2+的混合液各组分的含量，其中所标定EDTA溶液的 标准浓度0.01007 mol/L ；滴定得Zn2+的浓度为0.009246mol/L，含量为0.6046g/L ；滴 定得Mg 2的浓度为0.01083 mol/L ，含量为0.2
14、633g/L。6.2误差分析6.2.1分析天平仪器老化，灵敏度不高，有系统误差；6.2.2滴定过程中，有少量溶液滞留在锥形瓶内壁，未用蒸馏水完全冲入溶液中，导致误差;6.2.3滴定过程中滴定终点判断有误，读数时有人为误差；6.2.4试剂纯度可能不够和蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起系统误差；6.2.5终点颜色判断误差；6.2.6溶液转移可能不完全；6.2.7有效数字修约造成的误差。6.3注意事项6.3.1注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断；6.3.2注意滴定时的正确操作：滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入；6.3.3确定滴定终点时，要注意在规定时间内不褪色再读数；6.3.4处理数据时注意有效数字的保留。6.4收获体会分析化学是一门严密的课程，需要我们认真操作好每一步，认真读取数据并准确计算。我们应以严谨的态度对待这门学科。然而滴定分析又是分析化学的基础，需要我们好好掌握 滴定方法，滴定终点的判断以及指示剂的使用等。通过实验我懂得了弱酸强化的基本原理， 熟练掌握了甲醛法测定铵盐中铵根离子的含量，学会测定混合液中相关含量的方法。我相信 通过做此设计性实验不仅可以熟练分析天平、移液管、滴定管等的使用，还能锻炼我们
