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1、化工专业实验指导书北方民族大学化学与化学工程学院目 录实验一 催化反应精馏法制乙酸乙酯1实验二 乙醇脱水反应研究实验8实验三 中空纤维超过滤膜分离实验16实验四 二元系统气液平衡数据的测定23实验五 三釜串联停留时间分布测定26实验六 十二烷基苯磺酸钠的合成（磺化反应）32实验七 2,4-二硝基苯酚的制备（羟基化反应）38实验八 超临界CO2萃取实验42实验九 煤的工业分析实验47实验十 煤炭发热量测定实验49实验十一 内压薄壁容器的应力测定实验56实验十二 外压薄壁圆筒形容器失稳实验62实验十三 厚壁圆筒爆破实验65实验十四 用废旧铝制品制备超细AL(OH)3粉体实验十五实验十六附录1：实验
2、报告的封面70附录2：实验报告的要求71编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第1页 共1页实验一 催化反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1、了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程，是反应和分离过程的复合，通过实验数据和结果，了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。2、了解玻璃精馏塔的构造和原理，学习反应精馏玻璃塔的使用和操作，掌握反应精馏操作的原理和步骤。3、学习用反应工程原理和精馏塔原理，对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作的过程分析。4、了解反应精馏与常规精馏的区别，掌握反应精馏法适宜的物系。5、学习气相色谱的原理和使用方法，学会用
3、气相色谱分析塔内物料的组成，了解气相色谱分析条件的选择和确定方法，并学习根据出峰情况来改变色谱条件。6、学习用色谱分析，进行定量和定性的方法，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。了解气相色谱仪以及热导池检测器的原理，了解分离条件的选择和确定。二、实验原理1、反应精馏原理反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善，而发展起来的一种新型分离技术。通过对精馏塔进行特殊改造或设计后，采用不同形式的催化剂，可以使某些反应在精馏塔中进行，并同时进行产物和原料的精馏分离，是精馏技术中的一个特殊领域。本实验为乙醇和乙酸的酯化反应，一般情况下，反应受平衡影响，转化率最大只能是平衡转化率，而实际反应中只
4、能维持在低于平衡转化率的水平。而在精馏塔中进行的酯化反应，往往因为生成物中有低沸点或高沸点物质存在，而多数会和水形成最低共沸物，从而可以从精馏塔顶连续不断的从系统中排出，使塔中的化学平衡发生变化，永远达不到化学平衡，从而导致反应不断进行，不断向右移动，最终的结果是反应原料的总体转化率超过平衡转化率，大大提高了反应效率和能量消耗。同时由于在反应过程中也发生了物质分离，也就减少了后续工序分离的步骤和消耗，在反应中也就可以采用近似理论反应比的配料组成，既降低了原料的消耗，又减少了精馏分离产品的处理量。乙醇和乙酸的酯化反应精馏的催化剂用浓硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应
5、。反应的化学方程式为2. 应精馏塔原理反应精馏塔用玻璃制成。直径2025mm，塔总高约1400mm，填料高度约1300mm，塔内装2.5*2.5不锈钢网环型填料（316L）。塔身分两段，上面是精馏段，下面是提馏段，长度各为700mm。全塔有5个取样口，也可以当进样口使用。取样口在常压操作时使用，里面用硅胶垫密封，每取样20次以上应根据密封情况，检查是否需要更换。塔身外壁镀有半导体金属膜，用于控制塔身的散热，并尽可能保持塔身和环境为绝热状态，保温电流能使塔身的半导体加热保温。加热温度的设定需要根据实验物系的性质决定，由仪表来控制加热的温度，加热电流可以用仪表或手动来调节，一般为0.150.3A。
6、通常可以设定保温的温度比塔内的温度低512。仪表采用AI708型，可以参加仪表使用说明书来调节或改变仪表设置，精馏段和提馏段各使用一块仪表加热。塔内蒸汽到达塔顶后被冷凝器冷凝，顶气相的温度由仪表显示。塔顶冷凝采用自来水，冷凝液体进入塔顶回流头，采用摆动式回流比控制器操作，一部分液体被从右面采出进入到塔顶储罐，另一部分进入到塔内回流。回流比由仪表面板的回流比控制器控制，实验中一般为35，此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。本实验是间歇式反应精馏，在500ml间歇塔釜一次性加入原料的混合物和催化剂，然后加热到反应温度进行反应。通常乙醇的摩尔数和乙酸摩尔数比为1.031.
7、05:1.0，浓硫酸加入量按应加入乙酸理论重量的比例加入，一般在0.20.3%（wt），加入量越大，反应速度越快。反应完全发生在塔釜内，反应生成的产物在塔内发生分离，轻组分乙酸乙酯和水的共沸物不断向上移动，并最终从塔顶排出。而塔釜内的乙醇和乙酸，随着反应的进行，浓度不断减少，水量不断增加，反应温度也开始慢慢升高。最后，在塔顶得到的都是含水的乙酸乙酯，有时候能自己分层，但通常是加入少量的水，使它们分层，上层就是乙酸乙酯，下层为含少量乙酸乙酯的水。3. 色谱分析原理产物的分析由于比较复杂，含有多种成分，一般不能用滴定或折光仪分析，而采用气相色谱法。实验所用的色谱柱固定相为101白色担体，固定液为邻
8、苯二甲酸二壬酯，固定液含量一般为10%。需要测定的样品分别为乙醇、乙酸、水和乙酸乙酯，色谱采用热导池检测器，出峰顺序为水、乙醇、乙酸、乙酸乙酯。汽化室温度150，柱箱温度130140，检测器温度150，桥电流140mA，衰减1，进样量0.2l。全塔物料总平衡如图所示物料平衡方程如下：对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下：Lj-1Xi,j-1+Vj+1Yi,j+1+FjZj,i+Ri,j=VjYi,j+LjXi,j 2jn，i=1,2,3,4 (1)（1） 气液平衡方程对平衡级上某组分i有如下平衡关系：Ki,jXi,j-Yi,j=0 (2) 每块板上组成的总和应符合下式： (3)（2） 反应
9、速率方程 (4)式（4）指原料中各组分的浓度相等条件下才能成立，否则应予修正。（3） 热量衡算方程 对平衡级上进行热量衡算，最终得到下式： Lj-1hj-1-VjHj-Ljhj+Vi+1Hj+1+FjHrj-Qj+RjHrj=0 (5)式中：Fjj板进料流量hjj板上液体焓值Hjj板上气体焓值Hrjj板上反应热焓值Ljj板下降液体量Ki,ji组分的汽液平衡常数Pjj板上液体混合物体积（持液量）Ri,j单位时间j板上单位液体体积内i组分反应量Vjj板上升蒸汽量Xi,jj板上组分i的液相摩尔分数Yi,jj板上组分i的气相摩尔分数Zi,jj板上i组分的原料组成i,j反应混合物i组分在j板上的体积Qj
10、j板上冷却或加热的热量三、 装置及试剂1、装置玻璃精馏塔，天平，烧杯，量筒，胶头滴管，三角烧瓶，分液漏斗，气相色谱（TCD），色谱工作站。2、 试剂无水乙醇（分析纯），含量99.0%；冰乙酸（分析纯），含量99.0%；乙酸乙酯（分析纯），含量99.0%；浓硫酸（化学纯），含量98.0%四、 实验步骤1、打开色谱载气的氢气发生器。调节氢气减压阀的压力为0.2Mpa，检查色谱后面的稳压阀是否打开并调到合适位置？此时，色谱仪前面的两个压力表应该能调节到0.15Mpa左右。2、在用皂沫确定色谱柱两个尾气出口都有气体后，打开启色谱仪主开关。调节面板上的两个载气压力调节阀，使两路色谱柱的载气H2流量为25
11、30ml/min，可以用皂沫流量计和秒表来测定出口处的流量，一般应使两路的流量基本相同。3、调节完毕载气速度后，分别打开柱温、汽化器、检测器加热开关，然后按下柱温设定的琴键开关，调节旋钮，使显示窗口的柱温设定为140（可以根据出峰分离情况来调节），然后可以将琴键开关切换到显示状态，此时，能观察到色谱柱箱的温度会快速升高，否则，应按色谱使用说明书检查色谱保险和加热电路。4、设定气化室温度为140，检测器温度为150，打开桥电流开关，并调节旋钮，使桥电流为140mA，信号衰减为1。色谱柱、汽化器、检测器的温度都稳定后，再用秒表和皂沫流量计准确测定色谱柱载气出口气体流量，并记录室温。在标准压力表上读
12、出柱前压。5、开色谱记录仪或色谱工作站（根据用户自己的配置情况），调节色谱面板下面的调零旋钮，此时，记录仪或色谱工作站的指针或读数应发生变化。待色谱仪基线稳定后，调节基线的位置在“0”以上。6、分别用量筒大约量取110ml乙酸(99.5%)和120ml乙醇(99.7%)加入到250ml烧杯中，并在天平上用滴管加入直到 乙酸为120.0克，乙醇为96.0克，用滴管在乙酸中加入浓硫酸2030滴，然后把乙醇和乙酸一起加入到500ml的塔釜中。7、打开塔顶冷却水，观察是否有水？如果正常，则打开控制柜加热开关，分别打开塔釜、精馏段、提馏段加热控制温度仪表，并设定塔釜加热温度为95，精馏段和提馏段加热保温
13、温度为80。调节塔釜加热电流为0.3A，保温电流暂时不打开。记录实验开始的时间，每隔15或30分钟记录各种实验数据一次。8、分别准确称取33、8、40、20克左右的蒸馏水、分析纯乙醇、分析纯乙酸、分析纯乙酸乙酯，混合后用气相色谱分析，并最少分析三次，用于计算每个组分的校正因子。9、在塔釜温度达到60时，开始慢慢调节保温加热电流，精馏段为0.15A、提馏段0.20A，注意不同季节和环境温度，可以适当改变加热电流的大小。 10、在塔顶开始回流后，保持全回流15分钟，使塔内填料被充分润湿。打开回流比开关，设置回流比为3，此时，能观察到回流头的摆锤开始来回摆动，有液体开始流到塔顶产品储罐中，保持这个回
14、流比操作30分钟，然后把回流比改成5。11、在塔釜温度开始从74左右突然开始升高时，反应可能接近终点。在塔釜内的液面不能足够循环时，可以停止采出，把回流比关闭，使塔为全回流操作，关闭塔身保温加热电流，将仪表温度设定为室温。关闭塔釜加热仪表，将加热电流调节调节到零。12、将塔顶储罐的产品倒入到烧杯里，加入100ml蒸馏水，充分震荡，然后加入到分液漏斗中，放置在试管架上静止分离2030分钟。仔细放出分液漏斗下部的水准确称重，然后将上部的产品乙酸乙酯也准确称重，分别用色谱进行分析。最少重复两次。13、等待15分钟使塔内液体完全流回到釜内，待釜液温度降低到40时，可以打开塔釜，将釜内液体准确称重，并用色谱进行分析。14、停止通冷却水。在分析完毕后，首先关闭桥电流和色谱检测器加热，再关闭汽化器加热。等检测器温度降到7090以下时，再关闭色谱载气和柱箱加热。关闭色谱仪，关闭氢气钢瓶减压阀，并等减压阀压力为零时，再关闭钢瓶总阀。将产品废液收集到废液瓶中，清洗各种玻璃仪器，结束全部实验。五、实验数据及处理根据实验情况，记录数据如下，室温25，大气压力760.0mmHg。分析用气相色谱为双气路910T型。使用热导池检测器，分析数据用色谱工作站处理。表一：色谱分析条件原
