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1、1热分析措施（热重、差热、差示扫描量热）规定对具体的谱图的分析,从中得出结论。热重法 TG分析原理:在控温环境中，样品重量随温度或时间变化谱图的表达措施：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区差热分析 DTA分析原理:样品与参比物处在同一控温环境中,由于两者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表达措施:温差随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息：提供聚合物热转变温度及多种热效应的信息差示扫描量热分析DSC分析原理：样品与参比物处在同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化谱图的表达措施:热
2、量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及多种热效应的信息.扫描电子显微镜SEM,透射电子显微分析TEM,原子力显微镜AF。(三者表征措施可以得到哪些信息，其成像的特点以及对样品有何规定）扫描电镜（SEM):用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸取电子、X射线等并放大成象规定样品：1)尽量保持活体时的形貌和构造；2)样品干燥、表面干净,在真空和电子束轰击下不挥发和变形； 3）具有表面良好的导电性，对不导电或导电性不好的样品，需根据实际状况进行喷金镀膜解决。 得到信息：可用于观测样品断口形貌、表面显微构造、薄膜内部的显微构造;配合 X 射
3、线可得到物质本体化学成分信息，如微区元素分析与定量元素分析等。透射电镜(TEM)：高能电子束穿透试样时发生散射、吸取、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度,显示出的二维图象。样品规定:1）样品干燥，不含水分或挥发性物质；2)制备很薄以利于电子穿过;)样品在合适溶液中具有良好的分散；4）特殊样品需特殊解决，如切片等。得到信息：用于观测物质的超微形貌构造,微粒、微孔的形状构造和大小;配合X射线衍射装置可得电子衍射把戏图象,进行微观的物相分析、构造分析；配合X射线能谱仪可进行微区成分分析。原子力显微镜(AFM)：得到样品表面原子级三维立体形貌图像样品规定:样品表面尽量平整，与基片的结合尽量牢固,必要时可
4、采用化学键合；生理状态的多种物质，在大气或溶液中都能进行。得到信息:用于研究材料的多种表面构造,测试其硬度、弹性、塑性等力学性能及表面摩擦性质。. X射线粉末衍射法XRD的基本原理,合用于什么样的样品？进行样品的物相分析过程如何及其应当注意哪些问题。衍射原理:Bragg方程2dhklsi，对于每一套指标为hkl、间隔为d的晶格平面，其衍射角和衍射级数n直接相应。合用样品：多晶、粉末、混合物、固溶体物相分析：根据 X 射线照射到晶体上所产生的衍射图样特性来鉴定晶体物相的措施。具体是指拟定材料由哪些相构成（物相定性分析)和含量(物相定量分析）。物相分析基本原理：物质的X 射线衍射把戏特性是分析物质
5、相构成的“指纹脚印”。制备多种原则单相物质的衍射把戏并使之规范化,将待分析物质(样品)的衍射把戏与之对照，从而拟定物质的构成相，这就是物相定性分析的基本原理与措施。物相分析过程：结识仪器制样(磨细制成片)设定参数测定 射线衍射图寻峰、平滑、打印谱图运用Fn和Hnwa索引对所测样品进行物相分析(检索PDF卡片）解析谱图（核对原则卡片与物相鉴定) 定性阶段：制备样品,一般可制成粉末、薄膜、块状或片状;用照相法、粉末衍射法获取被测试样物相的衍射把戏；从衍射图样获得 2、d 和/I1值，规定进行高精度的测量计算;使用检索手册，查 PD 卡片或计算机检索，从而拟定其物相。定量阶段：选择原则物相（内标法或
6、外标法)；进行内标曲线的测定;测定内标物衍射强度和试样衍射强度；计算物相质量分数。注意的问题：、对试样分析前应尽量理解试样的来源、化学成分、工艺状况、仔细观测其外形、颜色；2、多相物质定性分析时,为避免衍射线的重叠,提高粉末照相和衍射仪的辨别率3、尽量根据样品的性能，在样品分析前将其分离成单一的物质；、制样时要保证样品研细均匀,制好的样品规定表面平整光滑；5、在定性分析过程中以d值为重要根据，而相对强度仅作为参照根据；6、分别测量小角和广角，由于低角区的衍射清晰，重叠的几率较小；7、注意与其她措施的联用；8、X只能拟定某相的存在,而不能拟定某相的不存在；、看图谱时,要注意所用的靶材料，如果与参
7、比的图谱所用的靶材料不同样,要进行转换,否则会有位移；1、在物相位三相以上时，一般在电脑上直接检索，或引用参照文献；1、任何一种晶体材料的点阵常数与它所处的状态有关，即 T、P以及化学成分。X射线衍射即RDX射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，重要有持续X射线和特性X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或削弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。满足衍射条件,可应用布拉格公式:2sin 应用已知波长的X射线来测量角,从而计算出晶面间距d,
8、这是用于X射线构造分析；另一种是应用已知d的晶体来测量角，从而计算出特性X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。4.程序升温技术TPAT涉及哪些?每种技术测量参数是什么？操作的重要参数是什么？对得到的具体曲线会分析。程序升温技术的种类：程序升温脱附（TPD）、程序升温还原（TP)、程序升温氧化(T）、程序升温硫化（PS)、程序升温表面反映(TPSR）、程序升温分解、程序升温碳化、热重分析（T)、差热分析（DTA）、差示扫描量热法(DS)。每种分析技术的重要参数：载气流速、升温速率,其中:PD的6个参数:1、载气流速(或抽气速率)；2、反映气体/载气的比例(PR）;3、升温速率；、催
9、化剂颗粒大小；5、吸附（反映)管体积和几何形状;6、催化剂“体积/质量”比TP操作参数：惰性载气的流速一般控制在30-1ml/in，升温速率为10-15K/in。TPR、TPO:载气流速、升温速率、催化剂重量曲线获得的信息:表面吸附中心类型、密度和能量分布；吸附分子和吸附中心的键合能和键合态;催化剂活性中心类型、密度和能量分布；反映分子的动力学行为和反映机理;活性组分和载体、活性组分之间、活性组分和助催化剂、助催化剂和载体之间的互相作用;多种催化效应、助催化效应、协同效应、载体效应、溢流效应、合金化效应;催化剂失活和再生等。5.固体表面酸性的测定措施有哪些？每种措施有什么特点?测定措施：1、吸
10、附批示剂正丁胺滴定法:此法操作简朴，可表征酸量和酸强度，但这个措施从理论根据到实验操作均有不少缺陷，如达到吸附平衡耗时长等。2、程序升温热脱附法：该技术最普遍，如碱性气体吸附脱附法(TPD 技术）,常用的有 NH3-PD和吡啶吸附，其中H3-TPD可用于测量酸量和酸强度,最适合表征多相催化剂的表面酸度分布。3、探针分子吸附红外光谱法：运用红外光谱可以研究固体表面的酸性，可判断出表面酸性的部位是L酸还是 酸，L 酸的特性吸取峰50cm-1;B 酸的特性吸取峰为 14c1,常用的吸附碱介 质为 NH3、吡啶、三甲基胺等碱性吸附质，但对同一固体表面上酸强度的变化的研究还比较缺少。、吸附微量热法(能定
11、量的测得表面算的酸量和强度,但不能直接辨别 B 酸和L 酸,实验耗时长，仪器贵,吸附热产生的来源比较复杂)。5、热分析措施(TG、D、DSC)6、核磁共振谱(1、2A)等测定B酸和L酸：碱性分子在 酸中心吸附形成离子键；在酸中心吸附形成配位键。吸附吡啶时,L酸位、酸位的特性吸取峰分别为1450-、140c-1，但对同一固体表面上酸强度的变化的研究还比较缺少。吸附氨时，L酸部位和B酸部位的伸缩振动分别在330cm-1和0cm-1,变形振动分别在161cm1和1430cm1处。测定 酸和B 酸位时,采用原样压片，不加KB。可以运用氨、吡啶、三甲基胺和正丁胺等碱性吸附质。理解化学吸附与物理吸附的区别
12、？掌握孔构造表征措施全过程（BET，全吸附测定，预解决条件等）。（1)物理吸附：吸附力是由固体和气体分子之间的范德华引力产生的，一般比较弱。吸附热较小，一般在几种K/ol如下。吸附无选择性,吸附稳定性不高，吸附与解析速率都不久。吸附不需要活化能，吸附速率并不因温度的升高而变快。吸附可以是单分子层,也可以是多分子层。(2）化学吸附：吸附力是由吸附剂与吸附质分子之间产生的化学键力,一般较强。吸附热较高，一般在4KJo以上。吸附有选择性，吸附很稳定，一旦吸附,就不易解吸。吸附是单分子层的。吸附需要活化能,温度升高,吸附和解吸速率加快。化学吸附相称于吸附剂表面分子与吸附质分子发生了化学反映，在红外、紫
13、外可见光谱中会浮现新的特性吸取带。孔构造表征措施全过程：孔构造测试措施:蒸汽物理吸附法、压汞法、射线小角度衍射法、电子显微镜观测法、气泡法、离心力法、透过法、核磁共振法等。孔吸附类型:angmui吸附和BT吸附，一般采用BET吸附解决（对于在77K温度进行的静态吸附，当0C3时,使用ET模型是合适的)。若仅测比表面积，则只要用静态吸附法（P0=0.0-035)；若要测定比表面积、孔构造、孔径、孔体积,则应用全吸附（P/P0=0.05-1）。对于未知体系,先做热重分析，在不知为介孔还是微孔物质,则先采用介孔模型来测，成果如果显示在微孔范畴，应重新采用微孔模型测定。通过吸附脱附等温曲线来判断孔的类
14、型。孔径分布测定：做等温吸附脱附曲线,根据曲线类型选择孔径计算措施。微孔，选吸附剂做孔分布，计算模型为H、P、t-plo；介孔（有滞后环),选脱附剂做孔分布,计算模型为BJH。研究表白，在临界温度下（K)氮气分子在多孔物质表面的吸附状况依赖于孔尺寸，当多孔物质孔径为nm时,氮分子在孔壁上发生多层吸附,这时曲线中没有滞后环;当样品的孔径为2.03nm时，氮分子吸附分为两步,即孔壁表面多层吸附和孔腔内毛细凝结,这种凝结仍然不会使吸附曲线浮现滞后环；当孔径不小于36n时，大量的毛细凝结将发生，使吸附曲线体现出明显的滞后环。7.电子顺磁共振原理,对简朴谱图要会解析。电子顺磁共振（ESR):是直接检测和
15、研究具有未成对电子顺磁性物质的一种波谱学技术,可用于从定性和定量方面检测物质原子或分子中所含的不配对电子,并摸索其周边环境的构造特性。基本原理:含未成对电子的物质，在没有外加磁场作用时,这些未成对电子的取向是随机的，它们处在相似的能量状态，受外加磁场作用时发生能级分裂，称为齐曼分裂,能级分裂的大小与外加磁场强度成正比。此时，如果在垂直磁场B的方向上施加频率为v的电磁波,当满足 v=gH，则样品处在上下两能级的电子发生受激跃迁，即低能级的电子吸取电磁波能量而跃迁到高能级,这便是电子顺磁共振。谱图：设为磁性核的个数，I为它的核自旋量子数，本来的单峰波谱便分裂成（2nI1）条谱线，相对强度、裂分服从二项式展开规律,强度以中心线为最强，并以等间距向两侧分布。对象：在分子轨道中浮现不配对电子（或称单电子)的物质。如自由基(具有一种单电子的分子)、双基及多基（具有两个及两个以上单电子的分子)、三重态分子(在分子轨道中亦具有两个单电子，但它们相距很近，彼此间有很强的磁的互相作用，与双基不同）等。在原子轨道中浮现单电子的物质,如碱金属的原子、过渡金属离子(涉及铁族、钯族、铂族离子，它
