食品检验工培训资料

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1、曲药分析酿酒生产工艺是淀粉在微生物作用下,经糖化、发酵而生成酒的过程,糖化、发酵主要是糖化发酵剂的作用,再此,糖化、发酵就是曲药,曲药分为固体和液体两大类;固体曲药又按原料及生产工艺的不同分为小曲、大曲、麸曲。第一节 试样的采集、感官检验、水分的测定一、试样采集试样采集要求所取试样具有代表性,所取试样研细供试验检验用。二、感官检验感官检验是通过人的眼、鼻,对曲药进行质量的经验判断的方法,一般良好的固体曲药曲心应布满菌丝,有特殊的曲香味,不得有任何霉臭味和怪酸味。曲块要干燥结实,内呈灰白浅褐色,不带其他颜色,不得有黑心、烂心。三、水分的测定制曲过程中了解曲坯水的含量,对保证制曲质量有一定指导意义

2、,成品曲的含水量关系曲的贮存期,曲中水分测定通常有烘箱法和红外线干燥法。1、烘箱法取10.0克试样于干燥质量恒定的扁形称量瓶中,放入已调至135的烘箱中干燥时间为45分钟,取出,放入称量瓶中,冷却至室温称量。计算 水分%=(烘前试样质量-烘后试样质量)/烘前试样质量*1002、红外线称取10.0克试样于红外线水分测定仪的干燥器中,按仪器说明书操作,干燥时间为15分钟,称重。直接从仪器标度上读取水分的含量。第二节 酸度的测定酸度是衡量曲子质量的一个重要指标。酸度过高,则考虑是乳酸菌、芽孢杆菌等污染的结果,酿酒时会带入杂菌使酒醅酸度增高,影响发酵正常进行。1、试剂(1)氢氧化钠标准溶液(2)1/L

3、酚酞指示剂(见白酒中总酸的测定)2、原理、仪器同白酒中总酸的测定3、操作(1)根据测定的水分,计算相当于5.00绝干试样量,其计算公式为:相当于5.00绝干试样量m=5.00/(1-试样水分)或通过查不同水分下相当于5.00绝干曲试样量表。(2)前处理用工业天平称取计算量的试样,用约80毫升中性蒸馏水将试样洗入100毫升容量瓶中。将容量瓶置于30水浴中,保温30分钟,每隔10分钟振摇一次,取出,冷却至室温后,用中性蒸馏水稀释至刻度。浸渍液用干燥滤纸过滤,弃取10毫升初滤液,得到澄清滤液。(3)测定吸取20毫升澄清滤液于150毫升三角瓶中,加中性蒸馏水30毫升,加23滴酚酞指示剂,用0.1mol

4、/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30秒不腿色为终点。以100克绝干曲消耗0.1mol/L标准溶液的物质的量表示曲的酸度。4、计算X(OH)=C*V/(5.00*20/100)*100式中:X(OH)表示曲药的酸度,mol/100;V氢氧化钠标准溶液的体积,ml;C氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;20/100100毫升滤液中取20毫升测定。第三节 糖化力的测定曲药水解淀粉为还原糖的能力叫糖化力。糖化力是评定曲子质量的重要指标。测定糖化力的方法有廉爱农法和碘量法,廉爱农法最为常用,本节主要讲此法。 1、原理一定条件下,用试样浸出液在一定的PH、温度下水解淀粉,一定时间后生成葡萄糖量的多少表示试

5、样的糖化力。2、仪器水浴锅3、试剂(1)斐林氏试剂(参见还原糖的测定)(2)1.0g/L葡萄糖标准溶液(参见还原糖的测定)(3)PH=4.6醋酸醋酸钠缓冲溶液2mol/L醋酸溶液:量取118毫升冰醋酸,加水稀释至1000毫升。2mol/L醋酸钠溶液:称取272克醋酸钠(CH3COONa.3H2O),加水溶解,并用水稀释至100毫升。(4)20g/L淀粉溶液称取2.00克预先于100105烘干2小时的可容性淀粉,加水约10毫升调匀,倾入约80毫升煮沸的蒸馏水中,继续煮沸至透明,冷却后,用水稀释至100毫升。(5)氢氧化钠溶液C(NaOH)=0.1 mol/L(参见白酒中总酸的标定)4、操作(1)

6、5%固体曲浸出液的制备按量计算,称取相当于5.00克绝干曲的试样量,置于250毫升烧杯中,加90毫升水及PH=4.6的醋酸醋酸钠缓冲溶液10毫升,摇匀。置烧杯于35恒温水浴中保温1小时,保温间隔15分钟搅拌一次。浸出液用脱脂棉或多层纱布过滤,滤液尽快测定。(2)糖化吸取25.0毫升20g/L淀粉溶液于50毫升容量瓶中,将容量瓶置于35水浴中保温10分钟。加入5.00毫升固体曲浸出液,立即混匀计时。准确于35保温1小时,迅速加入15毫升C(NaOH)=0.1 mol/L氢氧化钠溶液,终止酶解反应。冷至室温后,用水定溶50毫升,摇匀得到糖化液。(3)空白实验吸取25.0毫升20g/L淀粉溶液于50

7、毫升容量瓶中,将容量瓶置于35水浴中保温10分钟。先加入15毫升C(NaOH)=0.1 mol/L氢氧化钠溶液,然后再准确加入5.00毫升固体曲浸出液,用水定溶至50毫升,摇匀。(4)测定吸取斐林氏甲液、乙液各5毫升于150毫升三角瓶中,加入5.0毫升制备好的糖化液,自滴定管中加入一定量1.0g/L的葡萄糖标准溶液(使随后滴定时其用量不超过1毫升),于电炉上加热至沸腾,保持沸腾2分钟,在沸腾下继续用1.0g/L葡萄糖标准溶液以每秒1滴的速度滴至蓝色刚好消失,溶液呈浅黄色。此滴定操作需在1分钟内完成。其消耗的1.0g/L的葡萄糖标准溶液应控制在1毫升内。记录消耗糖液的体积。同时作一空白试验。空白

8、试验吸取斐林氏甲掖、乙液各5.0毫升于三角烧瓶中,加入5.0毫升制备好的空白液,以下操作同试样的测定。5、计算固体曲糖化力的定义:在35,PH=4.6时,1克绝干曲1小时内酶解可溶性淀粉为葡萄糖的质量。X=(V0-V)/(m*5/100*5/50*t)式中: X糖化力,葡萄糖mg/g.h; V0标定斐林氏溶液时消耗葡萄糖标准溶液的体积,毫升; V测定试样时消耗葡萄糖标准溶液的体积,毫升; 葡萄糖标准溶液的浓度,克每升; m试样的取样量,克; t酶解时间,小时。第四节 液化力的测定液化力是指大曲中多种酶对淀粉水解的综合能力。主要是淀粉酶的作用,大曲的液化力主要淀粉酶的含量,淀粉酶能首先将淀粉分解

9、为麦芽糖,然后其他淀粉酶进一步将其水解,促进曲的糖化,测定大曲的糖化力有助于评定大曲的质量。其过程示意图:淀粉双糖葡萄糖1、原理液体型淀粉酶又称淀粉酶,能水解淀粉中的1,4葡萄糖糖苷键切断,成为糊精及少量麦芽糖和葡萄糖。在PH=4.6缓冲溶液中,用试样浸出液在35酶解至淀粉对碘的蓝紫色反应逐渐消失,根据所需时间计算1克绝干曲1小时液化淀粉的质量表示为液化单位。2、试剂(1)PH=4.6醋酸醋酸钠缓冲溶液同糖化力的测定(2)20g/L淀粉溶液称取2.00g淀粉预先于100105烘干2小时的可溶性淀粉,加入约10毫升水调匀,倾入约80毫升煮沸的蒸馏水中,继续煮沸至透明,冷却后用水稀释至100毫升。

10、(3)碘液C(1/2)=0.1mol/L称取11克碘,22克碘化钾,置于研钵中,加入少量研磨至碘完全溶解,用水稀释至500毫升。3、操作(1)试样前处理同糖化力的测定(2)液化吸取25.0毫升20.0g/L淀粉溶液和5毫升 PH=4.6缓冲溶液于100毫升试管中于35水浴中保温10分钟后,加入5.00毫升固体曲浸出液,充分摇匀,开始计时。继续于35保温,定时取出一滴反应液于加有碘液的白瓷点滴板空穴内,观察颜色变化。当碘液颜色不再改变时即反应终点,立即记录液化时间。4、计算固体曲液化力的定义:在35,PH=4.6,1克绝干曲1小时液化可溶性淀粉的质量。X=25.0*0.020*60/(0.25t

11、)式中: X液化力(可溶性淀粉,g/g.h); 25.0可溶性淀粉用量,ml; 0.020可溶性淀粉溶液的浓度,g/mL; 0.255毫升试样浸出液相当的绝干试样量,g; 60换算成1小时液化可溶性淀粉的系数; t液化时间,min。第五节 酒化力、酯化力的测定一、酒化力的测定酿酒2004年3期泸洲老窖沈才洪等人、中国酿造2006年第八期丰谷酒夜杜礼泉等人提出了酒化力的测定:大曲粉的用量为大米重量的20%,以三角瓶为发酵密封容器,在(301)条件下发酵15天,发酵完成后,将发酵醪拌和均匀,取50克发酵醪于250毫升圆底蒸馏烧瓶中,并添加125毫升水将其清洗,一并倒入250毫升的圆底烧瓶内,直接蒸

12、馏取前馏分50毫升,采用比重瓶称量查表法测得20时的乙醇含量即为大曲中所含乙醇的百分比,也为大曲的酒化力。二、酯化力的测定大曲在泸型大曲酒酿造中的作用,除具备将酿酒原料中的淀粉转化为乙醇,表现出大曲的产酒能力(酒化力)外,传统泸型大曲酒酿造离不开大曲参与发酵的奥秘就是大曲的生香(生酯0能力。具备将己酸(窖泥功能菌代谢)与乙醇(糟醅体系代谢)缩合生成己酸乙酯(泸型大曲酒主体香味物质)的功能,表现出大曲的生酯能力。1、试剂和溶液(1)0.1 mol/L NaOH(2)0.05mol/L H2SO4(3)1%乙酸的20%(体积分数)乙醇溶液,准确吸取1毫升(AR级)于100毫升容量瓶中,用20%乙醇

13、溶液稀释至刻度。2、测定方法取100毫升1%己酸、乙醇溶液于250毫升的蒸馏烧瓶中,加入相当于5克绝干曲的曲量,摇匀后用塞子塞上,置于3032恒温箱内保温酯化100小时,然后加水50毫升。蒸馏,接受流出液100毫升,化学分析法测定馏出液中己酸乙酯的含量(同白酒总酯的测定)。3、计算 酯化力(毫克/克)=(C1V1-C2V2)*144/(m*50/100)式中: C1、C2分别为氢氧化钠和硫酸的浓度(mol/L); V1、V2分别为氢氧化钠和硫酸标准溶液的体积(毫升); m干曲的质量(克); 50/100从馏出液100毫升中取出50毫升测酯; 144己酸乙酯的换算系数。4、用气相色谱分析己酸乙酯

14、的含量吸取5毫升馏出液,加0.1毫升2%内标物,进样0.5-1微升。 酯化力(毫克/克)=m1*1000/(m*50/100)式中: m1色谱测定值(毫克/100毫升); m干曲质量(克); 50/100从馏出液100毫升中取出50毫升测酯。第六节 大曲发酵力的测定大曲中含有的酵母菌能将原料中的可发酵糖发酵,生成酒精和二氧化碳。大曲发酵力是评价其质量的重要指标。发酵力高则用曲量就低,出酒率高,降低了生产成本。因此,测定大曲发酵力十分必要。一、发酵力指在规定操作条件下,1克绝干曲发酵糖化液产生酒精的质量,测定方法为测定酒精生成量计算发酵的方法。1、原理将试样接入一定条件下制备的糖化液,在30发酵

15、一段时间,在大曲试样中的酵母菌将糖化液中可发酵糖生成酒精和二氧化碳,然后将发酵液中的酒精蒸出,测定其含量,计算发酵力。2、仪器(1)三角瓶:250毫升(2)酒精蒸馏装置(3)酒精计3、试剂(1)碳酸钠(2)10g/L酚酞指示剂(3)碘液C(1/2 I2(碘)=0.1 mol/L(4)糖化剂:米曲、麸曲、糖化酶4、操作(1)糖化液的制备将原料1分(大米、玉米面、高粱粉或薯干粉),加5分水,蒸煮1-2小时,待呈糊状后冷却至60。加入原料量15%的大曲粉或米曲及1分60温水,搅匀,在60糖化3-4小时,直至用碘液试验不呈蓝色为止,再加热至90,用纱布过滤待用。取100毫升糖化液于250毫升三角瓶中,塞好棉塞,包好油纸,于灭

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