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1、实验二鸟氏粘度计测定聚合物的特性粘度一、实验目的粘度法是测定聚合物分子量的相对方法，此法设备简单，操作方便，且具有 较好的精确度，因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据 处理方法。二、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一，参差 不齐，一般在103107之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定 高聚分子量的方法很多，本实验采用粘度法测定高聚物分子量。高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着摩擦。在测高聚 物溶液粘度求分子量时，常用到下面一些名词。名词符号物理意义纯溶剂粘
2、度%溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的粘度-溶液粘度吁溶剂分子与溶剂分子间、高分子与高分子健和高分子与溶剂分子之 间，三者内摩擦的综合表现。相对粘度伊=亨如溶液粘度对溶剂粘度的相对值。增比粘度sp海=争一1高分子与高分子之间纯溶剂与高分子之间的内摩擦效应比浓粘度Vc单位浓度下所显示出的粘度特性粘度7反映高分子与溶剂分子之间的内摩擦如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大， 表现出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为：7 = KM(1)式中，M为粘均分子量；K为比例常数；alpha是与分子形状有关的经验参数。 K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有
3、关，也和分子量大小有关。K值受温度 的影响较明显，而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的 程度，其数值解与0.51之间。K与alpha的数值可通过其他绝对方法确定， 例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定。在无限稀释条件下= liin- = 7；(2)jo C J。C因此我们获得n的方法有二种；一种是以nsp/c对C作图，外推到C-0的 截距值；另一种是以lnnr/C对。作图，也外推到c-0的截距，两根线会合于一 点。方程为:音中-me测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘 度时，以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中，因
4、重力作用 流出时，可通过泊肃叶公式计算粘度。（m=1）。对于某一只指定的粘度计而言，（4）可以写成下式P -省略忽略相关值，可写成：(6)式中，t为溶液的流出时间；t0为纯溶剂的流出时间。可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，从（6）式求得nr，再由图求得n。三、实验主要仪器设备和材料主要仪器：恒温玻璃水浴（包括电加热器、电动搅拌器、温度计、感温元件 和温度控制仪）、三管乌式粘度计、秒表、洗耳球、 250ml三角烧瓶、20ml移液管、40 ml砂芯漏斗主要原料：溶剂（分析纯）和聚合物自选四、实验方法、步骤与结果测试1. 试样准备：按溶剂选择原则选择待测高聚物的溶剂。从手册查所选高聚物/溶剂对
5、在 特定温度下Mark-Houwink方程中的K和a值。预先在容量瓶配制精确体积的溶液。浓度选择要使溶液和纯溶 剂流经乌氏粘度计上两刻度线之间C球的时间比约为1.22.0。2. 温度调节：恒温水浴温度控制在250.1笆，注意粘度计要放在离搅拌器较远的地方， 这样温度波动对粘度计的影响较小。3. 测定流出时间：将洗净烘干的乌氏粘度计（图1）垂直放在恒温 水浴中，使G球完全浸没在水面下，由A管用G2耐酸 度漏斗过滤1015毫升苯溶剂于粘度计中，恒温10 分钟左右，B、C两管各套一胶管，用吸球从B管的胶 管将溶剂吸至G球一半，取下吸液球，开启C管，使 空气进入。球，以秒表记录溶剂流经a、b刻线间的时
6、 间，重复三次，其误差不得超过0.2秒，取平均值为 溶剂的流出时间牛倒去溶剂。用漏斗将已配好的试液过滤一半于粘度计，用吸 液球抽吸到G球23次后将溶液倒掉，剩下一半于粘 度计中，测定其流出时间，重复三次取平均时间t图1乌式粘度 计4计算：1）n的计算：根据所测的t和t数据由公式n =t/t计算n，再由公式n=n 1计算出n。0r0rsp rsp2）粘均分子量计算:n /C与lnn /。作图外推得到n值，由将聚合物溶液在25笆时的a，K 之值代入经验公式；n =KMna即可求得试样的粘均分子量五、实验数据记录1. 数据记录系时间1时间2t加对勺%CO实验实验温度3。度K。陌耳聚丙烟既胺:浓槌a0
7、.662.作图C由回归直线截矩得n =3.由公式代入数据得六、思考题1. 乌式粘度计测量聚合物分子量有何优点？2. 为什么在配制试样溶液时需用移液管正确量取混合溶剂于锥形瓶中，而 将溶剂或溶液倒入粘度计中时不需正确量取？3. 在本实验中影响数据正确性的关键是什么？高聚物溶剂体系的n - M关系式高聚物溶剂t/C103K/dm3 *kg-ia分子量围MX10-4聚丙烯酰胺水306.310.80250水30680.661201mol*dm-33037.50.66NaNO3聚丙烯腈二甲基甲 酰胺2516.60.81527聚甲基丙烯 酸甲酯苯253.80.7924450257.50.70393丙酮25200.760.62.1聚乙烯醇水3066.60.640.616水25170.691160聚苯乙烯甲苯2559.20.690.31.3聚己酰胺40%H SO242510.80.720.92.5聚醋酸乙烯 酯丙酮摘自：印永嘉主编.大学化学手册.科学技术.1985:692
