水质分析检测操作手册

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1、精品文档,仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除水质分析检测操作手册一、 水质分析基本知识1、水质分析的对象 环境水体:地表水(江、河、湖、库、海水)、地下水水污染源:工业废水、生活污水和医院污水等作为水厂,相对应的水质分析主要以水厂进厂原水以及出厂水作为分析对象。2、 水质分析依据针对水厂进厂水和出厂水不同的分析对象,对应的水质分析依据也有所不同。对于水厂进厂原水,按照不同的原水来源可分为地下水和地表水。以地下水为水厂进厂原水则相应的原水水质分析依据为地下水环境质量标准(GB 14843-93)以地表水为水厂进厂原水则相应的原水水质分析依据为地表水环境质量标准(GB 3838-2002)对于

2、水厂出厂水,相应的水质分析依据则为生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)上述国家标准明确标明了上述不同分析对象,所需检测和控制的水质项目以及对应的限值。3、 水质检测指标限值及方法地下水环境质量标准(GB 14843-93)规定了地下水39项检测指标;地表水环境质量标准(GB 3838-2002)规定了对地表水水质109项指标的检测及限值。生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)规定了对生活饮用水(即水厂出厂水)水质106项指标的检测及限值。 限于水厂的设备条件以及技术水平,水厂一般无法完成上述所有项目的检测,仅对常规重点项目进行检测,并按照项目的重要程度确定检测频次和时间,分别开展

3、日检、周检和月检。部分日检项目一览表日检项目检测对象频次检测仪器、方法标准要求浊度巡检生产工艺多个检测点进行巡检 每日每个检测点常规检测5-7次哈希2100P便携式浊度仪出厂水:1NTU余氯生产工艺多个检测点进行巡检 每日每个检测点常规检测2次采用3,3,5,5-四甲基联苯胺比色法检测设备间:0.05mg/L 出厂水: 0.3mg/LPH值原水、出厂水每日常规检测1次哈希sension156便携式多参数仪 或PHS-3C型精密PH计原水:69出水:6.58.5水温原水、出厂水每日常规检测1次水银温度计菌落总数原水、出厂水每日常规检测1次高压蒸汽灭菌器、生物培养箱等出厂水:100CFU/mL总大

4、肠菌群原水、出厂水每日常规检测1次高压蒸汽灭菌器、生物培养箱等出厂水:每100mL不得检出部分周检项目一览表周检项目检测对象频次检测仪器、方法标准要求总碱度原水、出厂水每周常规检测一次酸碱滴定法总硬度原水、出厂水每周常规检测一次乙二胺四乙酸滴定法出厂水:450 mg/L溶解性固体原水、出厂水每周常规检测一次称量法出厂水:1000 mg/L氯化物原水、出厂水每周常规检测一次硝酸银容量法原水:250 mg/L出厂水:250 mg/L耗氧量原水、出厂水每周常规检测一次酸性高锰酸钾滴定法原水:6 mg/L出厂水:3mg/L 部分月检项目一览表月检项目检测对象频次检测仪器、方法标准要求硫酸盐原水、出厂水

5、每月常规检测一次铬酸钡分光光度法原水:250 mg/L出厂水: 250 mg/L亚硝酸盐氮原水、出厂水每月常规检测一次重氮偶合分光光度法出厂水:0.3mg/L硝酸盐氮原水、出厂水每月常规检测一次麝香草酚分光光度法原水:10 mg/L出厂水:10 mg/L总磷原水、出厂水每月常规检测一次钼酸铵分光光度法出厂水:0.01 mg/L二、 水质分析操作基础知识1、 实验室守则水质分析的操作场所是实验室,因此水质分析实验的首要就在于遵守实验室守则,按照实验室规律来开展水质分析实验。 1.1实验员守则1、实验员必须严格遵守实验室的有关规定,按照试验程序进行操作。2、详细的记录试验数据,注重试验的科学性,不

6、得随意涂改与编造数据。3、在试验中保持谨慎的态度,明确试验目的、内容与要求,做好实验记录。4、及时了解新的实验方法和检测手段,提高工作效率。5、了解药品的一般性质,合理选择和利用药品6、注意实验室安全,了解和掌握一定的防火、防水、防爆知识,在离开实验室之前检查水电设施是否安全。7、严禁在实验室内吃东西、吸烟等进行与实验无关的事情。8、节约水、电及实验药品,避免不必要的浪费。9、保持实验室内环境卫生。 1.2药品、试剂管理规则1、将药品根据实验项目或同种盐类(如钾盐、钠盐、铵盐等)进行分分类整理,做好记录。2、药品最好放在阴面通风的房间里,属于一般要求避光的,装在棕色瓶里即可;属于必须避光的,外

7、层黑纸不要去掉。3、剧毒或致癌物质(如汞盐、氰化钾、氧化砷、叠氮化合物等)及腐蚀性药品要放在保险柜内,非实验人员不得取用。4、易燃或易挥发的溶剂不准用明火加热,可用水浴加热;不准在敞口容器中加热或蒸发;溶剂存放或使用地点距明火至3米以上。5、某些强氧化剂如硝酸钾、硝酸铵、高氯酸(也属强腐蚀剂)、高氯酸钾(钠)、过硫酸盐等严禁与还原性物质如有机酸、木屑、硫化物糖类等接触。6、药品取用要坚持“只出不进”的原则,以免污染药品。药品用完后放回原处,以便下次使用。7、药品选用要根据用途,在分析监测中,除特殊规定外,一般选用分析纯。8、试剂规格如下:规格代号标签颜色用途保证纯G.R绿色精确分析和研究分析纯

8、A.R红色一般分析和科研化学纯C.P蓝色适用于工业分析医用试剂L.R蓝.棕一般化学实验生物试剂B.R.或C.R.黄色生物化学检验基准试剂E.P.标定标准溶液9、试液配制要根据用途,按照实验要求选用不同规格的药品,以保证试液质量。10、试液标签都应标明试液名称、浓度、配制日期、保存期限等。如发现试液有变色、沉淀、分解等,则应弃去重配。11、试剂瓶的磨口塞必须与瓶口密合,以防杂质侵入和溶剂挥发 。12、碱性和浓盐类溶液勿贮于磨口塞玻璃瓶中,以免瓶塞与瓶口固结而不易打开,最好放在聚乙烯瓶中保存。遇光易变质的溶液应贮于棕色瓶中,暗处保存。2、水样的采集和保存2.1水样的采集 供物理、化学检验用的水样的

9、采集方法:根据欲测项目决定的。采集的水样应均匀、有代表性以及不改变其理化特性。水样量根据欲测项目多少而不同,采集2-3L即可满足通常水质理化分析的需要。 采集水样的容器,可用硬质玻璃瓶或聚乙稀瓶。一般情况下,两种都可应用。当容器对水样中某种组分有影响时,则应选择合适的容器。采样前先将容器洗净,采样时用水样冲洗3次,再将水样采集于瓶中。 采集自来水时,应先放水数分钟,使积留于水管中的杂质流去,然后将水样收集于瓶中。采集地面水的水样时,可将采样器浸入水中,使采样瓶口位于水面下20-30cm,然后拉开瓶塞,使水进入瓶中。 供卫生细菌学检验用的水样的采集方法:采集前所用容器必须按照规定的办法进行灭菌,

10、并需保证水样在运送、保存过程中不受污染。在采集自来水样时,先用酒精灯将水龙头烧灼消毒。然后把水龙头完全打开,放水5-10分钟后再取样。在取地面水时,应距水面10-15cm深处取样。取样前应将采样器做灭菌处理。 采集含有余氯的水样时,应在水样瓶未消毒前按每500ml水样加2ml计加入1.5%硫代硫酸钠溶液。 2.2水样的保存各种水质的水样,从采集到分析这段时间里,由于物理的、化学的和生物的作用会发生各种变化。为了使这些变化降低到最小的程度,必须在采样时根据水样的不同情况和要求测定的项目,采取必要的保护措施,并尽可能快的进行分析。保存措施可采用下列方法:A.选择适当材料的容器。B.控制溶液的pH值

11、。加酸保存可防止金属形成沉淀和抑制细菌对一些项目的影响,加碱可防止氰化物等组分挥发。C.加入化学试剂拟制氧化还原反应和生化作用。 D.冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。 E.需要加保存剂的水样一般应先将保存剂加入瓶中。不同监测项目水样的采集、保存方法一览表项目采样容器保存方法保存期采样量(ml)色、嗅、味G.4保存24h250PHG.P.4保存现场测定或6h内测定250浑浊度G.P.4保存100总硬度G.P.HNO3, pH2150铁、锰G.P.HNO3, pH2200细菌总数G.4h内300总大肠菌群G.4h内50余氯G.现场测定50氨氮G.P.H2SO4, pH224h50NO2-N

12、G.P.04避光保存;24h50NO3-NG.P.04避光保存;24h50耗氧量G.每升水样加0.8ml浓硫酸,4保存24h150氯化物G.P100总碱度G.4h内100微生物G加入硫代硫酸钠至0.2-0.5g/L除去殘余氯,4保存12h250生物G.P.当不能现场测定时用甲醛固定,4保存12h250备注:(1);G为硬质玻璃瓶;P为聚乙烯瓶(桶); (2) 为单项样品的最少采样量;3、水质分析玻璃器皿 3.1玻璃器皿的介绍及使用化验分析常用的玻璃仪器可分为容器与量器。(1)容器类玻璃容器主要指实验室中用以贮存和运送物料、以及容纳物质在其中进行化学反应的各种玻璃器皿。包括试剂瓶、烧杯、洗瓶、比

13、色管、三角烧瓶等。(2)量器类水质实验室的玻璃量器基本是指用于计量(量入或量出)液体体积的一类器皿,它们常用被称为“白料”的软质玻璃制成,不宜在火上直接加热。A量筒和量杯用于量取要求并不精确的液体体积,例如配制百分浓度、体积比浓度等的溶液。B量瓶全称单标线容量瓶,用于配制标准溶液和定容试验,是精确的量入用量器。量瓶是细长颈薄壁的平底容器,瓶颈上刻有一条环形标线。瓶壁标有容积及其检定时的温度。棕色量瓶用于制备需闭光保存的溶液。C吸管又称移液管,是做精确量出用的量器,有分度吸管和单标线吸管(胖肚式)两种。胖肚吸管比刻度直形吸管准确。吸管规格分为0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15

14、.0、20.0、25.0、50.0、100.0ml。 单标线吸管 分度吸管 容量瓶 长颈漏斗 玻璃砂芯漏斗移液管的使用:使用移液管时,要用右手执管,将移液管下端插入溶液1cm以下处,左手持洗耳球吸上溶液,吸过刻度后,速用食指堵住管口,再将多余的溶液徐徐放入瓶内,放至所需刻度时,将食指压紧,管尖在瓶壁上轻触并稍停一下,迅速仔细移到需放入的瓶中,使出口尖端接触器壁,移液管垂直,将食指松开任其自流出溶液。D滴定管 酸式滴定管 碱式滴定管a滴定管的构造滴定管分为两种:酸式和碱式。酸式滴定管的下部具有良好密合的磨口玻璃活塞,用于盛装酸性溶液、氧化还原性溶液、盐类稀溶液,其磨口玻璃活塞要涂抹凡士林;碱式滴定管的下端装配有具尖嘴玻璃管的胶皮管,胶皮管内放一粒直径稍大于胶皮管

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