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1、实验二十四第一过渡系元素(铬、锰、铁、钻、镍)一、实验目的掌握铭、锰主要氧化态的化合物的重要性质及各氧化态之间相互 转化的条件。掌握铁、钻、镣的氢氧化物及配合物的生成和性质。掌 握铁盐的性质。学习Fe2+、Fe3+和Ni2+的鉴定方法。二、实验前应思考的问题1. 转化反应须在何种介质(酸性或碱性)中进行?为什么？2. 从电势值和还原剂被氧化后产物的颜色考虑，选择哪些还原剂 为宜？如果选择亚硝酸钠溶液可以吗？3. 转化反应须在何种介质中进行？为什么？4. 从电势值和氧化剂被还原后产物的颜色考虑，应选择哪些氧化 剂？ 3%HQ溶液可用 否？三、实验用品仪器：试管、台秤、沙浴皿、蒸发皿、试管、离心试
2、管、烧杯、 玻璃棒、滴管、点滴板、酒精灯固体药品：二氧化锰、亚硫酸钠、高锰酸钾FeSOZH。、KCl、 NHCl424液体药品：H2SO4(浓，1 molL-i), H2O2(3%)、NaOH(40%, 6 molL-i, 2 molL-i, 0.1 molL-i), CuCl (0.2 molL-i)、HCl(浓， 6 molL-i, 2 molL-i, 0.1 molL-i)、H SO (2 molL-i)、HAc(2 molL-i)、NH - HO (浓)、K SO Cr (SO) : 24HO(0.2 molL-1)、 32242432NH H O(2 molL-1)、K Cr O (
3、0.1 molL-1)、FeSO (0.5 molL-1)、 2.2K CrO (0.1 molL-1)、AgNO (0.1 molL-1)、BaCl (0.1 molL-1)、 pb(NO ) (0.1 molL-1)、MnS3O (0.2 molL-1, 0.5 mol-L-1)、NH C1(2 molL-2 )、NaClO(稀)、HS (饱4和)、Na S(0.1 molL-1、0.5 molL), KMnO (0.1 mol-L-1)、 Na SO (0.1 m*lL-1)、 K Fe(CN) ( 0.1mol：L-1)、K Fe(CN) (d.13molL-1)、CoCl (01 m
4、olL-1)、NiSO (0.1 molL1)、FeCl (0.1 molL-1)、KI(0.1 molL-1)、Na CO4 (0.1 molL-1)、KMnO3 (0.1 mol-L-1) MnSO (0.1 molL-1)、C32Cl3 (0.1 molL-1)、NH F4 (1 molL-1)、NHCl 41 molL-1)、KSCN(0.i molL-1、25%)、Pb(Ac) (0.5 molL-1)、KNO (饱和)漠水、淀粉 溶液、二乙酰二肟(1%)：HO (3%)、滤纸、淀粉0试纸、邻菲罗啉、 戊醇2 2材料：pH试纸、沸石四、实验内容1铭的化合物的重要性质铭(巧)的氧化性C
5、r072-转变为 Cr3+。在约2 57mL重铭酸钾溶液中，加入少量所选择的还原剂，观察溶液 颜色的变化，(如果现象不明显，该怎么办?)写出反应方程式(保留溶 液供下面实验用)。铭(巧)的缩合平衡CrO2-与CrO2-的相互转化。1取少量CrO 2-溶液，加入你所选择的试剂使其转变为CrO 2-。(2)在上述CrO 2-溶液中，加入你所选择的试剂使其转变为Crp；-。Cr O 2-与CrO 2-在何种介质中可相互转化？2 72氢氧化铬(III)的两性Cr3+转变为Cr(OH) 3沉淀，并试验Cr(OH) 3的两性。在实验所保留的Cr3+溶液中，逐滴加入36 molL-i NaOH溶液， 观察沉
6、淀物的颜色，写出反应方程式。将所得沉淀物分成两份，分别试验与酸、碱的反应，观察溶液的 颜色，写出反应方程式。铭(I)的还原性CrO-转变为 CrO 2-。在实验得到的4 CrO-溶液中，加入少量所选择的氧化剂，水浴加 热，观察溶液颜色的变化，写出反应方程式。重铭酸盐和铭酸盐的溶解性分别在CrO 2-和CrO 2-溶液中，各加入少量的Pb(NO )、BaCl和、2.7 、一 ,4 、3 2 一、 2、AgNO3，观察产物的颜色和状态，比较并解释实验结果，写出反应万 程式。2锰的化合物的重要性质取 10 mL 0.2 molL-i 氢氧化锰(II)的生成和性质MnSO溶液分成四份：第一份：滴加0.
7、2 mol-L-i NaOH溶液，观察沉淀的颜色。振荡试 管，有何变化？第二份：滴加0.2 mol-L-i NaOH溶液，产生沉淀后加入过量的NaOH溶液，沉淀是否溶解？第三份：滴加0.2 mol-L-i NaOH溶液，迅速加入2 molL-1盐酸 溶液，有何现象发生？第四份：滴加0.2 molL-i NaOH溶液，迅速加入2 mol-L-i NH Ci 溶液，沉淀是否溶解？4写出上述有关反应方程式。此实验说明Mn(OH)2具有哪些性质？ Mn2+的氧化 试验硫酸锰和次氯酸钠溶液在酸、碱性介质中的 反应。比较Mn2+在何介质中易氧化。 硫化锰的生成和性质往硫酸锰溶液中滴加饱和硫化氢溶 液，有无
8、沉淀产生？若用硫化钠溶液代替硫化氢溶液，又有何结果？ 请用事实说明硫化锰的性质和生成沉淀的条件。二氧化锰的生成和氧化性 往盛有少量0.1 mol*L-iKMnO溶液中，逐滴加入0.5 molL-i MnSO溶液，观察沉 淀的颜色。往沉淀中加入1 mol-L-i H SO溶液 和0.41 molL-iNaS。溶液，沉淀是否溶解?写出有关反应方2程式。 在盛有少量（米粒大小）二氧化锰固体的试管中加入2 mL浓硫 酸，加热，观察反应前后颜色。有何气体产生?写出反应方程式。高锰酸钾的性质分别试验高锰酸钾溶液与亚硫酸钠溶液在酸性（1 molLiHSO）、 近中性（蒸馏水）、碱性（6molL-iNaOH溶
9、液）介质中的反应，比较它 们的产物因介质不同有何不同?写出反应式。3铁（II）、钻（II）、镍（II）的化合物的还原性.铁（II）的还原性酸性介质 往盛有0.5mL氯水的试管中加入3滴6 molL-iHS。溶液，然后滴加（NH ） Fe（SO ）溶液，观察现象，写出反 应式（如现象不明显，可滴加1 滴KSCN 溶4液，出现红色，证明有Fe3+ 生成）。 碱性介质 在一试管中放入2mL蒸馏水和3滴6molL-iH SO 溶液煮沸，以赶尽溶于其中的空气，然后加入少量硫酸亚铁铵晶体。4 在另一试管加入3mL 6molL-iNaOH溶液煮沸，冷却后，用一长滴管 吸取NaOH溶液，插入（NH4） Fe（
10、SO ）溶液（直至试管底部），慢慢挤出 滴管中的NaOH溶液。观察产物的颜色和状态。振荡后放置一段时间， 观察又何变化，写出反应方程式。产物留作下面实验用。.钻（I）的还原性 往盛有CoCl2溶液的试管中滴加氯水，观察有何变化。 往盛有imLCoCl溶液的试管中滴入稀NaOH溶液，观察沉淀的 生成。所得沉淀分成两份，一份置于空气中，一份加入新配制的氯水， 观察有何变化，第二份留作下面实验用。.镣（I ）的还原性用NiSO溶液按、实验方法操作，观察现象，第二份沉淀 留作下面实验用。4铁（山）、钻（m）B（m）的化合物的还原性在前面实验中保留下来的氢氧化铁（hi）、氢氧化钻（III）、氢 氧化镣（
11、I）沉淀中均加入浓盐酸，振荡后各有何变化，并用碘化钾 淀粉试纸检验所放出的气体。在上述制得的FeCl溶液中加入碘化钾溶液，再加入CCl，振 荡后观察现象，写出反应方程式。45配合物的生成铁的配合物 往盛有1mL亚铁氤化钾(六氤合铁(II)酸钾)溶液的试管 中加入约0.5mL的碘水，摇动试管后，滴入数滴硫酸亚铁铵溶液，有 何现象发生？此为Fe2+的鉴定反应。 向盛有1mL新配制的(NH)Fe(SO)溶液的试管中加入碘水，摇动试管后，将溶液分成两份，各滴入数滴硫氤酸钾溶液，然后向其 中一支试管中注入约0.5mL3%H O溶液，观察现象。此为Fea+的鉴定反 应。2 2 往FeCl溶液中加入K Fe
12、(CN)溶液，观察现象，写出反应方 程式。这也是鉴定Fe3+的一种常用方法。 往盛有0.5mL 0.2 molL-iFeCl的试管中，滴入浓氨水直至过量，观察沉淀是否溶解。3钻的配合物 往盛有1 mL C0C12溶液的试管里加入硫氤酸钾固体，观察固 体周围的颜色。再加入0.5mL戊醇和0.5mL乙醚，振荡后，观察水相 和有机相的颜色。这个反应可用来鉴定C02+。 往0.5mLCoC1溶液中滴加浓氨水，至生成的沉淀刚好溶解为 止，静置一段时间后，2观察溶液的颜色有何变化。镍的配合物往盛有2mL 0.1 mo1L-iNiSO溶液中加入过量6 mo1L-1氨水， 观察现象。静置片刻，再观察现象，写出离子反应方程式。把溶液分 成四份：一份加入2mo1L-1NaOH溶液，一份加入1 mo1L-1HSO溶 液，一份加水稀释，一份煮沸，观察有何变化。2 4五、实验习题1、定性检验锰离子时，一般采用那些氧化剂(请举三例)？2、怎样实现 Cr3CrO42-、CrO：Cr3+ 的转变？3、如何制备Fe(OH) 2沉淀？4、在Fe2+、Co2+、Ni2+溶液中加入适量的氨水以及过量的氨水， 各有何现象发生?
